分析组作业文件

1、综合管理体系质管部作业文件分析检验 第 48 页 共 48 页 1、标准滴定溶液配制一、EDTA标准滴定溶液1、碳酸钙基准溶液（c=0.024mol/L）：准确称取约0.6g已于105-110烘干2h的碳酸钙（基准试剂）,精确至0.0001g，(置于400ml烧杯中，加入100ml水盖上表面皿，沿杯口滴加5ml10ml HCl(1+1)搅拌至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸并微沸12分钟，将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2、EDTA标准滴定溶液（c=0.015mol/L）：配制：称取5.乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀

2、释至1，摇匀。标定方法：吸取25.00ml碳酸钙基准溶液(见1)，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加入适量的钙黄绿素甲基百里酚蓝酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(或甲基百里香酚蓝指示剂)，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23ml(如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5-1ml)，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并转变为红色(如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失为止)。3、EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：m1251000 m1 1(EDTA)250V100.09 V1 1.

3、0009式中：C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml；M1按1配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量g；100.09CaCO3的摩尔质量g/mol。4、EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算。EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：Fe2O3(EDTA)79.84Al2O3(EDTA)50.98CaO(EDTA)56.08MgO(EDTA)40.31式中：Fe2O3每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数Mg/ml；Al2O3每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数Mg/m

4、L；CaO每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数Mg/mL；MgO每毫升EDTA 标准湍定溶液相当于于氧化镁的毫克数Mg/mL；C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；79.84(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol；50.98(1/2Al2O3)的摩尔质量g/mol；56.08CaO)的摩尔质量g/mol；40.31MgO)的摩尔质量g/mol。二、硫酸铜标准滴定溶液（c=0.015mol/L）配制：将3.7g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出10

5、15mlC(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15ml PH4.2的缓冲溶液，加热煮沸，取下稍冷，加4-5滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：VEDTAVCuSO4式中：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;VEDTAEDTA标准滴定溶液的体积,ml;VCuSO4滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml。三、NaOH标准滴定溶液（c=0.015mol/L）1、配制：将30氢氧化钠(NaOH)溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装

6、有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。2、标定：称取约0.8（）苯二甲酸氢钾(C8H5KO4基准试剂)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过的并冷却后加酚酞再用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。3、氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m1000C(NaOH)V204.2式中：m苯二甲酸氢钾的质量；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol。4、氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：SiO2(NaOH)15.02式中：SiO

7、2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/ml；(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L；15.02(1/4SiO2)的摩尔质量g/mol。四、C6H5COOH标准滴定溶液（c=0.1mol/L）1、标准滴定溶液的配制称取12.2g已置于硅胶干燥器中干燥24h后笨甲酸(C6H5COOH)，溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。2、苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaCO3)置于瓷（或铂）坩埚中，在（95025）下灼烧至恒量。从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无

8、水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：m1000TCaOV式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml；V滴定消耗笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积ml；m氧化钙的质量g。五、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在加热操作和烘干箱使用时，烧伤和烫伤事故的发生；在配制溶液时，应注意玻璃

9、器皿损坏，割伤身体和药液中毒；2、环境保护 在配制和标定过程中，所产生的污染物排放，应统一收集，集中进行无害化中和处理。六、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日2、原燃辅材料水份检测一、检验设备、托盘天平；、干燥皿；、烘干箱等。二、取样方法及样品制备原燃材料在预均化堆棚内取样品；入磨物料于库底配料处取代表样品。三、检验准备、送检的样品应具有代表性，数量不少于500。、所用天平为1/10天平，砝码配套。、称取试样时应精确到0.1。、测定结果（）的数值，经修约后应保留到小数点后第一位。四、步骤准确称取具有代表性的试

10、样50克，精确至0.1g，于挥皿（水分盘）内，放入已恒温至105110的电热鼓风干燥箱中，鼓风烘干1h，取出干燥冷却至室温后称量。五、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在试验操作时，被烘干箱烧伤和烫伤事故发生；在称量时，应避免损坏干燥器，割伤身体；在车间取料过程中应严格按照公司安全生产制度，佩戴防护用品和从事取样操作；2、环境保护 试验中所产生的废物排放，应统一按类收集，进行无害化处理。六、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日3、游离氧化钙的测定 甘油酒精法（代用法）一、检验设

11、备：、颚式破碎机；出料粒度313mm、圆盘式粉碎机；出料粒度0.08mm、分析天平；精度0.0001g、回流冷凝器；、滴定管（A50ml）、三角瓶（120ml）等。二、取样方法及样品制备：、取样：窑头卸料处，每小时采取入库熟料样品两次，每班共约采取5kg具有代表性的入库熟料；、样品制备：将所取具有代表性的熟料经颚破碎至d4mm，缩分后，再用圆盘粉碎机粉碎到0.08mm。三、试剂配制：、甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，然后在160-170下加热2-3h，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至熔解，(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)。

12、取下，冷却至60-70后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。（此法为GB/T1761996中规定，甘油和无水乙醇比例为1：5，目前仍沿用此法。但在GB/T1762008中配制方法为甘油和无水乙醇比例为1：2，将500ml甘油与1L无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀，用0.1 mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮）、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液a、标准滴定溶液的配制称取12.2g已置于硅胶干燥器中干燥24h后笨甲酸(C6H5COOH)，溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装

13、有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。b、苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaCO3)置于瓷（或铂）坩埚中，在（95025）下灼烧至恒量。从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：1000CaOV式中：CaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定

14、溶液相当于氧化钙的毫克数。氧化钙的质量，V滴定时消耗0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。四、检验准备：、送检样品应是具有代表性的均匀样品，数量不少于300g；、所用分析天平不应低于（四）级，天平与砝码应定期进行检定。、称取试样时精确到0.0002g；、测定用水应为蒸镏水，用试剂应按标准溶液的配制和标定的方法配制和标定。、所用滴定管应进行校正。、测定结果（）的数值，经修的后应保留到小数点后第二位。五、测定方法：准确称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15ml的甘油乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min 至溶

15、液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上回流冷凝器，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直到加热10mln后不再出现微红色为止。（此法为GB/T1761996中规定，目前仍沿用此法。但在GB/T1762008中因为采用了新装置，游离钙测定仪：准确称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml的甘油乙醇溶液摇匀，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶

16、液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复，直至加热10min后不出现红色为止。）游离氧化钙的百分含量按下式计算：TCaOVCaO100m1000式中：TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml。m试样的质量，。六、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在试验操作时，被烘电炉烧伤和烫伤；防止三角损坏，割伤身体；避免试验过程中发生火灾；2、环境保护 试验中所产生的废物排放，应统一按类收集，进行无害化处理。七、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：

17、质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日4、生料分析一、检验设备：(1)分析天平(精度0.0001g) (2)高温炉 (3)坩埚 (4)烘箱 (5)滴定管、容量瓶、移液管等二、试剂配制：(1)盐酸（1+1）：取盐酸以同体积水稀释(2)氢氧化钾溶液(200g/L):取200gKOH溶于1L水中。(3)氟化钾溶液(150g/L):取15gKF2H2O放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释到100ml，贮于塑料瓶中。(4)氟化钾溶液(20g/L):取20gKF2H2O，溶于100ml水中，贮于塑料瓶中。(5)氯化钾溶液(50g/L):取50gKCL溶于1L水中。(

18、6)氯化钾-乙醇溶溶液(50g/L):取50gKcl溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至一升。(7)磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):取10g 磺基水杨酸钠溶于100ml水中。(8)PAN指示剂溶液(2g/L):取0.2gPAN溶于100ml乙醇中。(9)钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(称CMP)确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。(10)酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂，称取1g酸性铬蓝K，2.5萘酚绿B，50已在105-110烘干过的硝酸钾混研细，贮于磨口

19、瓶中。(11)酚酞指示剂溶液(10g/L)：取1g酚酞溶于100乙醇中。(12)甲基红指示剂溶液（2g/L）：取0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。(13)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.2)，取33.7g无水工酸钠溶于水中加入80ml冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用PH计或精密试纸检验)。(14)氨水氯化铵缓冲溶液（PH10），取67.5g氯化铵溶于水中，加570ml氨水(密度0.90g/L)，然后用水稀释至1L，摇匀。(15)三乙醇胺(1+1):取1体积三乙醇按以体积水稀释。(16)氯化钡溶液(100g/L)，取100g氯化钡溶于1000水中过滤后使用。(17)硝酸银溶液(10g/L)取

20、1g硝酸银溶于90ml水中，加入5-10ml硝酸，贮于棕色瓶中。三、标准滴定溶液的配制：(1)0.15mol/LNaOH标准滴定溶液，取30gNaOH溶于5升水中，充分摇匀后贮于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶。(2)0.015mol/LEDTA标准滴定液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀至1L。(3)0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液，称称取3.7g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。四、检验准备：(1)分析试样应有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08的方孔

21、筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中。(2)所用分析天平不应低于三级,天平与砝码应定期检定。(3)称取试样时应准确到0.0002g。(4)化学分析用水应是蒸馏水或同等级的离子水，所用试剂应是分析纯或优级纯。(5)所用滴定管，容量瓶，移液管应进行校正。(6)各项分析结果（）的数值，经修约后保留至小数点后第二位。(7)分析项目：烧失量,SiO2,e2O3 , Al2O3 , CaO, MgO五、分析方法、烧失量的测定：准确称取约1.0000g试料，放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，取坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉中，由低温（400）起逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1520min，置

22、于干燥器中冷却至室温。称量，如此反复灼烧，直至恒重。烧烧的百分含量按下式计算：1loss100式中：试样的质量；1灼烧后剩余物的质量。注意：a.测定的烧失量用的瓷坩埚，应预先在9501000下灼烧至恒量；b.加热时应使用电阻丝高温炉，不应使用硅碳棒炉；c.一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速；d.冷却时间及冷却条件要保持一致，并使用装有干燥能力较强的干燥剂的干燥器；e.在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定。、试样溶液的制备称取0.5000试料置于银坩锅中，黑生料则先放入700的高温炉中预烧2030分钟，以氧化生料中的碳，取出稍冷，加入67gNaOH，从低温（400）起逐

23、渐升高温度，在650700的高温下熔融20min，期间取出坩埚摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml热水的300ml烧杯中盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用硝酸洗液(50g/L)和去离子水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌再加入浓硝酸1ml，加热至沸腾，冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。（此法为GB/T1761996中规定，目前仍沿用此法。但在GB/T1762008中洗样方法为：在搅拌下一次加入2530ml盐酸，在加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5） 洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中

24、，用水稀释至标线，摇匀。）(1)二氧化硅的测定-氟硅酸钾溶量法（代用法）吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入10ml浓硝酸，冷却至30，加入固体氯化钾，仔细搅拌，压碎不溶颗粒至氯化钾饱和，再过量氯化钾2g。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾洗液洗涤2次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿着烧杯壁加入10ml50g/L氯化钾乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用C(NaOH)=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不用记录氢氧化钠消耗数)加入2

25、00ml沸水(此沸水预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。二氧化硅百分含量按下式计算：SiO2V5SiO2100m1000式中：SiO2每毫升NaOH标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积ml；试料的质量。 (2)三氧化二铁的测定-EDTA直接滴定法（基准法）吸取50ml已制备好的试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至约100ml左右，将溶液加热至70，加入10滴(100g/L)磺基水杨酸钠指示剂。用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调溶液的PH至2.12.3（用精密pH试纸检验）。用0.015mol/

26、LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。此法为热调，温度高，PH可以略调高些，在2.12.3,冷调方法为：吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.82.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。三氧化二铁的百分含量按下式计算Fe2O35Fe2O31

27、001000式中：Fe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数；滴定时消耗EDIT标准滴定溶液的体积,ml；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量g。(3)三氧化二铝的测定-硫酸铜返滴定法（代用法）在滴铁后的溶液中加0.015mol/LEDTA标准滴定溶液过量到10ml(包含铁的消耗量)，加热至60-70，用氨水(1+1)调节溶液PH至3-3.5加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.2），煮沸1-2min取下稍冷，加入3-4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液，滴定至溶液呈现亮紫色为终点, 终点时温度不少于80。三氧化二铝的含量按下式计算Al2O3(V1-V2

28、)K5Al2O31001000式中：Al2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数；每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数；V1加入EDTA标准滴定溶液的毫升数；V2 滴定消耗CuSO4标准滴定溶液的毫升数；试料的质量。注意：本法只适用于一氧化猛含量在0.5%以下的试样；此法实际测得值为铝，钛合量，由于一般不考虑钛的影响，故直接以铝值表示，当要测铝钛合量时，EDTA标准滴定溶液过量1015ml；PAN指示剂一般可35滴，以具体过量的EDTA多少，在滴定过程中观察颜色作判断添加与否。(4)氧化钙的测定吸取25ml上述已制备好的试样溶液于300ml烧杯中，加入2

29、0g/L的KF溶液5ml，搅拌并放置2min以上用水稀释至200ml，加入23ml三乙醇胺(1+1)搅拌加入少许CMP指示剂，在搅拌下加200g/LKOH溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml(PH12以上)，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并出现红色。氧化钙含量按下式计算CaOV10CaO1001000式中：CaO每毫升EDTA标准溶液相当CaO的毫克数；滴定时消耗的EDTA标准溶液的毫升数；试料的质量。注意：如三乙醇胺(1+2)，加5ml。(5)氧化镁的测定吸取25ml已制备好的试样溶液于300ml烧杯中加入20g/L的KF溶液5ml,搅拌并放置2min以上，用水稀释

30、至200ml，加100g/L的酒石酸钾钠1ml；三乙醇胺（1+1）23ml，加入25ml氨水-氯化铵缓冲溶液（PH10）再加适量的K-B指示剂,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算MgO(V2-V1)10MgO1001000式中：MgO每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数V2滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准溶液毫升数。V1滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数。试样质量注意：当试样中一氧化猛含量（质量分数）0.5时，在盐酸羟胺的存在下，测定钙，镁，猛总量，差减法测得氧化镁的含量；测定镁时可以不加KF溶液，可以不静置；添加指示剂时，不要过量

31、，有红色即可，以免溶液红色太深影响终点颜色观察。六、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在试验操作时，被电炉等加热设备烧伤和烫伤；防止玻璃器皿损坏，割伤身体；避免试验过程中发生火灾；2、环境保护 试验中所产生的废物排放，应统一按类收集，进行无害化处理。七、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日5、煤灰分析一、检验设备:(1)分析天平(精度0.0001g)，(2)高温炉，(3)坩埚，(4)烘箱，(5)滴定管、容量瓶、移液管等二、试样溶液的制备准确称取试料的0.5g，置于银坩埚中，加入

32、6-7氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700，保温20min以上(中间取出摇动熔融一次)，取出冷却，将坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中，使其脱埚，然后盖上表皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用硝酸洗液(50g/L)和去离子水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌再加入浓硝酸1ml，加热至沸腾，冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。（此法为GB/T1761996中规定，目前仍沿用此法。但在GB/T1762008中洗样方法为：在搅拌下一次加入2530ml盐酸，在加入1ml硝酸，用热盐酸（1

33、+5） 洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。）三、分析内容及方法、SiO2的测定吸取25ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入15ml浓硝酸，冷却至30，加入固体氯化钾，仔细搅拌，压碎不溶颗粒至氯化钾饱和，再过量氯化钾2g。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾洗液洗涤2次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿着烧杯壁加入10ml50g/L氯化钾乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用C(NaOH)=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤

34、纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不用记录氢氧化钠消耗数)加入200ml沸水(此沸水预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。SiO2V10SiO2100m1000式中：SiO2每毫升NaOH标准滴定溶夜相当于SiO2的毫克数；滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积ml；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量g。注意：煤灰为高硅试样，在做硅的测定时，吸取试样溶液25ml。、三氧化二铁的测定吸取25ml备好的试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至约100ml左右，将溶液加热至70，加入10滴(100g/L)磺基水杨酸钠指示剂。

35、用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调溶液的PH至2.12.3（用精密pH检验）。用0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。此法为热调，温度高，PH可以略调高些，在2.12.3,冷调方法为：吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.82.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低

36、，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。三氧化二铁的百分含量按下式计算Fe2O310Fe2O31001000式中：Fe2O3每毫升EDTA标准溶夜相当于Fe2O3的毫克数；滴定时消耗EDIT标准滴定溶液的体积ml；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量g。注意：测定煤灰的铁时要严格在70时调好pH值进行滴定。3、三氧化二铝的测定-硫酸铜返滴定法（代用法）在滴铁后的溶液中加0.015mol/LEDTA标准滴定溶液过量25ml(不包含铁的消耗量)，加热至70，用氨水(1+1)调节溶液PH至3-3.5加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.2），煮沸1-2min取下稍冷，加入3

37、-4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液，滴定至溶液呈现亮紫色为终点,终点时温度不少于80。三氧化二铝的百分含量按下式计算TAl2O3(V-V1K)10Al2O3100m1000式中：Al2O3每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氟化二铝的毫克数；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数；V加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数；m试料的质量g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；V1消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数。注意：由于煤灰是高铝试样，所以一般滴完铁过量EDTA时要除铁消耗量以外再过量25ml，在称样时观察煤灰颜色，若偏则说明铝含量高，则EDTA过量可再比25ml

38、多些。、氧化钙的测定吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，搅拌并静置2min以上，用水稀释至200ml加入3ml(11)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20g/L 氢氧经钾溶液至出现绿色荧光后(这时PH应在12以上再过量5-8ml( 这时PH应为13以上)，再用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。氧化钙的在分含量按下式计算：TCaOV10CaO100m1000式中：TCaO每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；试料的质量；10全部试样溶液与所分取试料样

39、溶液的体积比。注意：煤灰的钙较低，EDTA的消耗量很少，一般在几滴以内，在滴定时注意观察颜色变化，不要过量。可比生料的滴定稍偏红些，由于是高硅试样，避免硅的干扰，所加氟化钾溶液为15ml，比生料多。、氧化镁的测定吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入100g/L，酒石酸钾钠溶液1ml，三乙醇胺溶液(11)3ml，用(11)氨水调至PH9，搅拌后加入25ml氨水氯化铵缓冲溶液(PH10)，及适量指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算TMgO(V2-V1)

40、10MgO100m100式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V2滴定时钙镁消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；试料的质量；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。注意：煤灰的镁较低，EDTA的消耗量也很少，在滴定时注意观察颜色变化，不要过量。由于是高硅试样，避免硅的干扰，所加氟化钾溶液为15ml，比生料多。四、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在试验操作时，被电炉、制样机械等设备烧伤和机械伤发生以及触电；防止玻璃器皿损坏，割伤身体；避免试验过程中发生火灾；2、环境保护 试验中所产生的废物排

41、放，应统一按类收集，进行无害化处理。五、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日6、石灰质原料分析一、检验设备:(1)分析天平(精度0.0001g)，(2)高温炉，(3)坩埚，(4)烘箱，(5)滴定管、容量瓶、移液管等二、试样溶液的制备准确称取试料的0.5g，置于银坩埚中，加入4-5氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入已升温至400的高温炉中，继续升温至650700，保温20min以上(中间取出摇动熔融一次)，取出冷却，将坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中，使其脱埚，然后盖上表皿，于电炉上适当加热，待熔块完

42、全浸出后，取出坩埚，用硝酸洗液(50g/L)和去离子水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌再加入浓硝酸1ml，加热至沸腾，冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀,此溶液以供测Fe2O3，Al2O3，SiO2，CaO，MgO。此法为GB/T1761996中规定，目前仍沿用此法。但在GB/T1762008中洗样方法为：在搅拌下一次加入2530ml盐酸，在加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5） 洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。三、分析内容及方法、烧失量的测定准确称取约1.0000g试料，放入已灼烧至恒重的瓷坩

43、埚中，取坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉中，由低温（400）起逐渐升高温度，在（95025）下灼烧1520min，置于干燥器中冷却至室温。称量，如此反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量按下式计算；1Loss100式中：试料的质量；1灼烧后剩余物的质量。注意：a.测定的烧失量用的瓷坩埚，应预先在9501000下灼烧至恒量；b.加热时应使用电阻丝高温炉，不应使用硅碳棒炉；c.一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速；d.冷却时间及冷却条件要保持一致，并使用装有干燥能力较强的干燥剂的干燥器；e.在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定。、二氧化硅的测定-氟硅酸钾溶量法（代用法）吸取

44、50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入15ml浓硝酸，冷却至30，加入固体氯化钾，仔细搅拌，压碎不溶颗粒至氯化钾饱和，再过量氯化钾2g。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾洗液洗涤2次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿着烧杯壁加入10ml50g/L氯化钾乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用C(NaOH)=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不用记录氢氧化钠消耗数)加入200ml沸水(此沸水预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.15mol/L氢

45、氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。二氧化硅的百分含量按下式计算:TSiO2V5SiO2100m1000式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；M试料的质量g；5全部试料溶液与所分取的试料溶液的体积比。注意：石灰石硅的含量少，在滴定时要慢慢一滴一滴的滴定。3、三氧化二铁的测定-EDTA直接滴定法（基准法）吸取50ml已制备好的试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至约100ml左右，将溶液加热至70，加入10滴(100g/L)磺基水杨酸钠指示剂。用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调溶液的PH至2.12.3（用精密pH试纸检验）

46、。用0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。此法为热调，温度高，PH可以略调高些，在2.12.3,冷调方法为：吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.82.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度不应低于60，如果中途滴定中温度温度低，可适当加热)。保留此液供三氧化二铝的测定。注意：石灰石铁的含量少，不要滴过

47、量。三氧化二铁的百分含量按下式计算Fe2O35Fe2O31001000式中：Fe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数；滴定时消耗EDIT标准滴定溶液的体积ml；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量g。、三氧化二铝的测定3、三氧化二铝的测定-硫酸铜返滴定法（代用法）在滴铁后的溶液中加0.015mol/LEDTA标准滴定溶液过量到5ml(包含铁的消耗量)，加热至70，用氨水(1+1)调节溶液PH至3-3.5加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.2），煮沸1-2min取下稍冷，加入3-4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液，滴定至溶液呈现亮紫色为终点，终点时温

48、度不少于80。三氧化二铝的百分含量按下式计算TAl2O3(V1-KV2)5Al2O3100m1000式中：TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V1加入过量EDTA标准滴定溶液的毫升数；V2滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数；KEDTA标准滴定溶液与流酸铜标准滴定溶液的体积比；m试料的质量。注意：石灰石铝的含量少，不要滴过量。、氧化钙的测定吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入20g/LKF溶液3ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约250ml，加入12ml（11）三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶

49、液到出现绿色萤光后（这时PH应在12以上）再过量3-5ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色（以白色作为衬底）。氧化钙的百分含量按下式计算TCaOV10CaO100m100式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；试料的质量，；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。注意：石灰石的钙较高，EDTA的消耗量较生料多；由于石灰石所含的铁，铝较少，所以三乙醇胺（1+1）可只加12ml，同时硅也较少，KF溶液可只加3ml。、氧化镁的测定吸取25试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/LKF溶液3ml，

50、搅拌并放置2min以上，用水稀释至约250ml，加入100g/L的酒石酸钾钠1ml，三乙醇胺（1+1）12ml，加入25ml氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算：TMgO(V2-V1)10MgO100m1000式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；m试料的质量，；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。注意：石灰石的钙较高，在滴定镁时EDTA的消耗量较生料多；由于石灰石

51、所含的铁，铝较少，所以三乙醇胺（1+1）可只加12ml，同时硅也较少，KF溶液可只加3ml；测定镁可以不静置。四、安全与环境保护1、安全 严格按照化验室安全操作规程进行试验操作，避免在试验操作时，被电炉、制样机械等设备烧伤和机械伤发生；防止玻璃器皿损坏，割伤身体；避免试验过程中发生火灾；2、环境保护 试验中所产生的废物排放，应统一按类收集，进行无害化处理。五、版次：AO版审核：胡朝春批准：许晓英编制部门：质管部修改发布日期：2008年07月25日实施日期：2008年08月01日7、硅质原料分析一、检验设备：(1)分析天平(精度0.0001g) (2)高温炉 (3)坩埚 (4)烘箱 (5)滴定管

52、、容量瓶、移液管等二、试剂配制(1)盐酸（1+1）：量取盐酸以同体积水稀释。(2) 氢氧化钾溶液（200g/L）：称200g氢氧化钾溶于1L水中。(3)氟化钾溶液（150g/L）：称取15g氟化钾(KF2H2O)放在量筒中，用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。(4)氟化钾溶液20g/L)：称取20g氟化钾(KF2H2O)，溶于1000ml水中，贮于塑料瓶中。(5)氯化钾溶液(50g/L)：称取50g氯化钾溶于1L水中。(6)氯化钾-乙醇溶液(50g/L)：称取50gKCl溶于500ml水中，用95(v/v)乙醇稀释至一升。(7)磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/l)：称取10g磺基水杨酸钠溶于

53、100ml水中。(8)PAN指示剂溶液(2g/L)：称取0.2gPAN名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚丁溶于100ml乙醇中。(9)钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(1+1+0.2)混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2酚酞与50已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。(10)酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1酚酞溶于100mL乙醇中。(11)酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5)混合指示剂：称取1g酸性铬蓝K，2.5萘酚绿B与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。(12)甲基红指示剂溶液(2g/L)：称取0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。(13)乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.2）：称取33.7g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。(14)氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)：称取67.5g氯化铵，溶于水中加570ml氨水，然后用水稀释至1L。