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文档简介

1、塑料负荷变形温度测试塑料负荷变形温度测试第1页/共59页 概念概念 塑料负荷变形温度是指塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中,在简支梁式的静弯曲负载作用下,塑料负荷变形温度是指塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中,在简支梁式的静弯曲负载作用下,试样弯曲变形达到规定值的温度。试样弯曲变形达到规定值的温度。第2页/共59页 测试原理测试原理 处于玻璃态或结晶状态的高聚物,随着温度的提高,原子处于玻璃态或结晶状态的高聚物,随着温度的提高,原子和分子运动能量提高,在外力作用下因其定向运动而导致形变和分子运动能量提高,在外力作用下因其定向运动而导致形变的能力增加,也即材料抵抗外力的能力的能力增加

2、,也即材料抵抗外力的能力模量随温度升高而下模量随温度升高而下降。降。 负荷变形温度是将标准试样以平放或侧立方式承受三点弯负荷变形温度是将标准试样以平放或侧立方式承受三点弯曲恒定负荷,使其产生规定的弯曲应力,然后再匀速升温条件曲恒定负荷,使其产生规定的弯曲应力,然后再匀速升温条件下,测量达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温下,测量达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温度。度。第3页/共59页 测试标准测试标准 GB/T 1634-2004第4页/共59页 测试方法 测试设备第5页/共59页负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头

3、、砝码、中点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质,如硅油、保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质,如硅油、变变 压器油、液体石蜡或乙二醇等,浴槽并设有搅拌器。压器油、液体石蜡或乙二醇等,浴槽并设有搅拌器。支架用于放置试样,两个支座中心间的距离为支架用于放置试样,两个支座中心间的距离为100mm。第6页/共59页 试样试样 试样应是横截面为矩形的样条,其长度l、宽度b、厚度h应满足lbh 每个试样中间部分(占长度的1/3)的厚度和宽度,任何地方都不能偏离平均值的2%以上,应按照GB/T 1634相

4、关部分的规定制备试样。第7页/共59页 测试步骤测试步骤(1)将符合要求的试样按规定进行状态调节;)将符合要求的试样按规定进行状态调节;(2)测量试样宽度)测量试样宽度b和厚度和厚度h,精确到,精确到0.1mm;(3)检查试样支座间跨度)检查试样支座间跨度 ,并按试验需要调节到适当值,精确到,并按试验需要调节到适当值,精确到0.5mm;(4)计算砝码质量,使试样承载后最大弯曲正应力为)计算砝码质量,使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/mm2或或0.45N/mm2;(5)确定加热装置的起始温度。每次试验开始时,加热)确定加热装置的起始温度。每次试验开始时,加热(6)装置的温度应低于)装置的温度

5、应低于27。第8页/共59页(7 7)将试样对称地放在试样支座上,高度为)将试样对称地放在试样支座上,高度为15mm15mm的一面垂直放置,插入温的一面垂直放置,插入温度计,温度计水银球在试样两支座的中点附近,与试样相距在度计,温度计水银球在试样两支座的中点附近,与试样相距在3mm3mm以内,以内,不要触及试样。不要触及试样。(8 8)把装好试样的支架小心放入保温浴槽内,试样应位于液面)把装好试样的支架小心放入保温浴槽内,试样应位于液面35mm35mm以下,以下,加上砝码,开动搅拌器,加上砝码,开动搅拌器,5min5min后调节变形测量装置,使之为零。后调节变形测量装置,使之为零。(9 9)按

6、升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值()按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值(0.210.21)mmmm时,迅速记录此时温度。此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热时,迅速记录此时温度。此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。变形温度。第9页/共59页 结果表示结果表示 结果以样条的初始挠度增加量达到标准挠度时的温度为其负荷变形温度。结果以样条的初始挠度增加量达到标准挠度时的温度为其负荷变形温度。 材料的热变形温度值以同组试样的算术平均值表示。材料的热变形温度值以同组试样的算术平均值表示。 如果各向异塑料的单个实验结果相差如果各向异塑料的单个实验结果相

7、差2以上,或部分结晶材料的单个结果相差以上,或部分结晶材料的单个结果相差5 以上,则应重新进行试以上,则应重新进行试验。验。第10页/共59页 影响因素与讨论影响因素与讨论 试验机的影响试验机的影响 试样支架及负载杆的热膨胀导致读数误差。试样支架及负载杆的热膨胀导致读数误差。 支座间距、负载杆上的压头与试样位置导致试样最大变形支座间距、负载杆上的压头与试样位置导致试样最大变形量变化,从而导致较大的系统误差。量变化,从而导致较大的系统误差。 试样的制备方法及尺寸的影响试样的制备方法及尺寸的影响 传热介质的影响传热介质的影响 试验条件的影响试验条件的影响 塑料导热性差,介质与试样形成热平衡需要较长

8、时间塑料导热性差,介质与试样形成热平衡需要较长时间 在升温过程中,试样本身与介质总是存在一定温差,而且在升温过程中,试样本身与介质总是存在一定温差,而且这种温差将随介质升温速率的增加而增加。升温速率增加,这种温差将随介质升温速率的增加而增加。升温速率增加,试验结果偏高,反之,则偏低。试验结果偏高,反之,则偏低。 试样放置方式的影响。试样放置方式的影响。第11页/共59页塑料维卡软化温度测试塑料维卡软化温度测试第12页/共59页 概念概念 维卡软化点是维卡软化点是在一定升温条件下,以截面积为在一定升温条件下,以截面积为1mm1mm2 2的压针头在规定负荷下刺入塑料试样的压针头在规定负荷下刺入塑料

9、试样1mm1mm深时的温度。深时的温度。第13页/共59页 测试原理 随着温度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下压针头刺入试样的深度因之逐步加深。随着温度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下压针头刺入试样的深度因之逐步加深。当规定针入量为一定值当规定针入量为一定值(1mm)(1mm)时,各种热塑性塑料达到该针入量时的温度就称为时,各种热塑性塑料达到该针入量时的温度就称为软化点温度软化点温度。第14页/共59页 测试标准 塑料维卡软化温度实验按塑料维卡软化温度实验按GB/T 1633-2000GB/T 1633-2000标准进行,该标准规定了四种试验标准进行,该标准规定

10、了四种试验方法:方法:A50A50法法使用使用10N10N的力,加热速率的力,加热速率5050/h;B50法法使用使用50N的力,加热速率的力,加热速率50 /h;A120A120法法使用使用10N10N的力,加热速率的力,加热速率120/h120/h;B120B120法法使用使用51N51N的力,加热速率的力,加热速率120 120 /h。第15页/共59页 测试仪器 维卡软化点试验装置与热变形温度测试的基本维卡软化点试验装置与热变形温度测试的基本一样。由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、一样。由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、测温装置、变形测量装置和冷却装置等构成。压针测温装置、变形

11、测量装置和冷却装置等构成。压针头平端与负载杆成直角,截面积为头平端与负载杆成直角,截面积为1mm2。试验条件:试验条件:(1)等速升温:)等速升温:A:50.5/6min; B:121.0/6min。(2)砝码大小:)砝码大小:9.81N(1000gf););49.05N(5000gf)(3)试验时的起始温度可取室温。)试验时的起始温度可取室温。(4)以压针头刺入试样的量)以压针头刺入试样的量1mm为试验终点。为试验终点。 第16页/共59页 试样 试样厚度应在试样厚度应在36mm范围,宽和长至少为范围,宽和长至少为1010mm,或直径大于,或直径大于10mm的圆片。的圆片。 模塑试样厚度应在

12、模塑试样厚度应在34mm范围。范围。 板材试样取原厚,超过板材试样取原厚,超过6mm时,单面加工成时,单面加工成34mm。不足不足3mm时,由时,由23块迭合成厚度大于块迭合成厚度大于3mm使用。使用。 试样的支撑面和受测面应平行,表面平整光滑,无气试样的支撑面和受测面应平行,表面平整光滑,无气泡,无锯切痕迹,凹痕或飞边等缺陷。泡,无锯切痕迹,凹痕或飞边等缺陷。 按产品标准规定进行预处理。按产品标准规定进行预处理。 每组试样为个。每组试样为个。第17页/共59页第18页/共59页第19页/共59页 结果表示受测材料的维卡温度以试样维卡软化温受测材料的维卡温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示

13、。如果单个试验结果度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过差的范围超过2,记下单个试验结果,并,记下单个试验结果,并用另一组至少两个试样重复进行一次实验。用另一组至少两个试样重复进行一次实验。第20页/共59页影响因素影响因素第21页/共59页塑料线膨胀系数测试塑料线膨胀系数测试第22页/共59页 概念 线膨胀系数是单位长度的材料温度每升高1时长度变化的百分率第23页/共59页 测试原理 将已侧量原始长度的试样装入石英膨胀计中,然后将膨胀计先后插入不同温度的恒温浴内,在试样温度与恒温浴温度平衡、测量长度变化的仪器指示值 稳定后,记录读数,由试样膨胀值和收缩值,即可计算试样的线膨胀系数

14、第24页/共59页 测试方法 测试设备第25页/共59页 试样 应在可能造成最小应变或各向异性的条件下用机加工、模塑或浇铸方法制备试样。如果试样是从被怀疑是各向异性的样品上切下,则须沿各向异性的主轴方向切割,并须对每组试样的线膨胀系数进行测定。试样的长度在50mm到125mm之间。第26页/共59页 试样的横截面可以是圆的、方的或长方形的,只要能很方便地进入膨胀计的外管,不会在其内摇动或发生摩擦即可,试样的横截面必须比较大,以至于不会使其发生弯曲或扭变现象。比较合适的试样的横截面尺寸如下:12.5x6.3mm,12.5x3mm,直径为12.5mm或6.3mm。如果有些较薄的试样装入管内后发生摇

15、摆现象,则可附上其它物体以填满空处。第27页/共59页 试样的端部必须平坦,与试样的长轴相垂直。试样的端部用平的薄钢片保护以免成穴,或者在装入膨胀计内之前先附上钢片。钢片的厚度为0.3一0.5mm第28页/共59页 测试步骤 在温室下测量试样长度 将试样装入膨胀计,使试样和石英内管处于同一轴线上 膨胀计先后置于低温(-30)、高温(30 )恒温器中,在每一个恒温器中待指示表指针稳定后,5-10min后记录实测温度和测量仪读数第29页/共59页 影响因素 状态调节 试样受力的影响 试验温度的影响第30页/共59页塑料熔融温度测试塑料熔融温度测试第31页/共59页 实验方法 毛细管法 偏光显微镜法

16、 DSC法第32页/共59页毛细管法毛细管法 测试原理 在控制升温的情况下对毛细管中的试样加热,观察其形状变化,记录试样开始变形的温度以及最后残余晶相消失时的温度。第一个温度称为该样品的熔融温度,两个温度之间的范围称为该样品的熔融范围。第33页/共59页 实验设备第34页/共59页 实验步骤 温度测量系统的校准 加热试样 记录熔点温度 重复上述操作第35页/共59页偏光显微镜法偏光显微镜法 测试原理 当光射入晶体物质时,由于晶体对光的各向异性作用出现双折射现象,当物质熔化、晶体消失时,双折射现象也随之消失。基于这种原理,把试样放在偏光显微镜和检偏镜之间进行恒速加热升温,则从目镜中可观察到试样熔

17、化晶体消失时而发生的双折射消失的现象。第36页/共59页 实验设备第37页/共59页 试样第38页/共59页 影响因素 升温速度对测定结果的影响 试样状态对测试结果影响 试样受热过程中氧化、降解的影响第39页/共59页塑料低温脆化温度测试塑料低温脆化温度测试第40页/共59页 概念 塑料试样在规定的受力变形条件下,测出其显示脆化破坏时的温度。塑料试样在规定的受力变形条件下,测出其显示脆化破坏时的温度。第41页/共59页 测试原理 一组试样在实验机夹具上夹好,置于低温中恒温,以规定的冲头,规定的速度冲击试样,使其沿夹具的下一组试样在实验机夹具上夹好,置于低温中恒温,以规定的冲头,规定的速度冲击试

18、样,使其沿夹具的下钳口圆弧弯曲钳口圆弧弯曲9090,观察试样破坏的比例。把一组试样的,观察试样破坏的比例。把一组试样的50%50%被破坏时的温度即为脆化温度。被破坏时的温度即为脆化温度。第42页/共59页 实验设备 恒温容器、夹具、冲锤、机械装置(保证冲锤按规定速度恒温容器、夹具、冲锤、机械装置(保证冲锤按规定速度200mm/S冲试样冲试样第43页/共59页 试样 大量,最少大量,最少100个个 在不同温度点上测试,进行统计分析,找出在不同温度点上测试,进行统计分析,找出t50第44页/共59页 结果表示 选取合适的温度点,选取合适的温度点,4 4个温度之间梯度要使试样的破坏率覆盖在个温度之间梯度要使试样的破坏率覆盖在10-90%10-90%间。间。 每个温度测至少每个温度测至少2525个试样,记录温度及破坏率。个试样,记录温度及破坏率。 图解法表示结果:绘制温度图解法表示结果:绘制温度破坏率图,从中找出破坏率图,从中找出50%50%破坏率对应的温度破坏率对应的温度-脆化温度。脆化温度。第45页/共59页 影响因素 试样试样 尺寸:较厚试样,测得脆化温度偏高尺寸:较厚试样,测得脆化温度偏高 制备:制备: 模塑条件;冷却、退火处理等影响极大。模塑条件;冷却、退火处理等

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