真空的获得与校准

1、中山大学实验报告：真空的获得、测量和校准实验人：yxy 日期：2012.10.8 & 10.15一、【实验目的】1.熟悉真空技术的基本知识。2.用膨胀法校准热偶式真空计。二、【实验仪器】 高真空实验系统（由扩散泵、机械泵、U型真空计等部分组成，如图1所示）、阴极电离真空计、热电偶真空计。 图1 膨胀法校准热偶式真空计高真空系统图三、【实验内容】1.真空的获得与测量。2.静态膨胀法校准热偶式真空计。 四、【实验原理简概与补充】1、常用真空泵的分类（1）旋片式机械真空泵：通过周期性地增大或减少泵内空腔的容积，膨胀时与进气口相通，压缩时又正好与排气口相接，使被抽气体不断地流经泵内并排出泵外，

2、从而获得真空。通常单级泵的性能较差【1】，它的残余气体分压强为1帕5×10-1帕，而总压强（残余气体与残余蒸汽分压强之和）有5帕。改良方法有很多，最为有效的是将两只单级旋片泵串联起来，组成双级旋片泵，可使极限真空度大大提高（一般可达10-2帕）。（2）油扩散泵：其工作原理是利用气体扩散现象来抽气。泵油在真空中加热至沸腾，将会产生大量的油蒸汽。油蒸汽沿蒸汽导管分送到各级喷嘴，再通过各级喷嘴向外喷射出来，形成一个高速定向密集的稳定蒸汽流。由于扩散泵进气口上方被抽气体的分压强高于蒸汽流中该气体的分压强，这样，在分子流状态下，被抽气体分子将源源不绝地扩散到蒸汽流中，同具有较高能量的超音速的蒸

3、汽流分子相碰撞，在碰撞过程中发生能量交换，驱使被抽气体分子沿蒸汽流方向高速运动。经过逐级压缩后，就使原来体积较大、压强较低的气体变成体积较小、压强较高的气体。从各个喷嘴喷出的高速油蒸汽流如同一道屏障，把真空端（入口）和低真空端（出口）隔开，从而能有效地组织高压强气体返回到高真空端，最后由前级真空泵抽走，并沿着泵壁流回到油锅中，再重新被加热变成蒸汽。这样，在泵内就形成了油蒸汽的循环，保证了油扩散泵连续不断地工作。普通油扩散泵的极限压强一般可达5×10-5帕。2、 真空计（1）U型管真空计：也就是U型压强计，利用连通的两端的液面高度差直接测量，是绝对真空计。测量精度约为10-1托。（2）

4、热电偶真空计：利用气体的热传导系数随压强改变的关系来测量真空度，是相对真空计。而由于热电动势与压强的关系很难通过计算求出，故需要绝对真空计来校准获得该特性曲线。热电偶真空计的测量范围一般为110-3托。（3）阴极电离真空计：其工作原理是首先由灯丝发射的电子使气体分子电离，把离子收集起来，通过灵敏而稳定的电路予以放大，再由电表直接指示出压强的值，也属于相对真空计，因此电离真空计与热电偶真空计一样都需要绝对真空计来校准。3、 膨胀法校准热偶真空计热偶真空计必须经过校准才能有正确的指示值，图2是膨胀法校准热偶真空计的原理示意图图2热膨胀法原理示意图利用理想气体状态方程PV=nRT，在近似条件温度T不

5、变的情况下，可做下述近似推导：每次转动旋柄时，就可以时阀芯侧壁上的小孔，按需要而接通左方的稳压室，取样室内便取得与稳压室相同的气体压强（假设取样室体积为V0、气体压强为P0），然后转向右方的膨胀室，取样室内的气体便向压强低的膨胀室中膨胀。稳压室的容积相对于取样室来说是很大的，保证连续取样1020次的过程中，压强变化可以忽略才符合稳压的目的。假定膨胀室已经是真空的，其极限压强就是Px,其容积为V,取样室体积为V0,则当取样室第n次接通膨胀室时，若膨胀室本底压强Px较小可以忽略，通过简单的推导并忽略二次方以上的小项后可得此时膨胀室的压强为: Pn=nV0VP0 (1)如果Px较大，则（1）式可以写

6、成：Pn=nV0VP0+Px (2)五、【实验技术】真空系统是由各类真空泵、真空计以及真空阀等组合的总称，为使膨胀室获得较高的真空度，必须使用扩散泵为后级泵，以机械泵为前级泵的高真空系统。 图3 高真空系统六、【实验步骤】1、转动三通阀B使其不通大气也不通扩散泵，开机械泵，转动A通向膨胀室。五分钟后关闭A阀，再转动B阀通扩散泵，接通扩散泵加热电炉并开冷水龙头。2、当泵口形成油浪，即扩散泵已经开始工作时，开C阀，开热偶真空计，当膨胀室真空度P<e-1Pa,才允许开电离真空计。3、转动E阀通向稳压室，再缓慢转动D阀向稳压室充入P0=10cm油柱高气压后关D阀。4、当膨胀室真空度为e-3托方可

7、做校准实验。 a）记下Px ,关C阀（此时待校准的热偶式真空计已打开，读数满偏。） b) 关电离真空计，转动取样室阀门F从稳压室取样转到膨胀室膨胀（n=1），1015秒后记下待校正的热偶真空计读数X1,接着又从稳压室到膨胀室转动F阀（n=2），1015秒后记下待校正的热偶真空计读数X2如此反复直至读数小于7.8mv。5、a）开C阀对膨胀室抽气。 b) 开H阀后关闭，缓缓转动D阀使稳压室充入P0=18cm油柱高气压后关D阀。 c) 当膨胀室真空度为e-3托时，再做校准实验，直至读数小于3mv。6、抽走实验时放入真空系统的气体。先开C阀使扩散泵对膨胀室抽气使其真空度达到10-3托，关闭C阀并断开扩

8、散泵加热电炉，五分钟后关闭B阀，开G阀五分钟抽走充入稳压室的气体后关闭G阀，转动E阀通向膨胀室。关机械泵，关水龙头。机械泵放进气体。注意放气前关好A、G、C阀。七、【实验记录】第二周：14：30进行实验步骤1，使扩散泵预热。14：40泵口形成油浪，开C阀，开热偶真空计。当P<10-1Pa，开电离真空计。15：20转动E阀通向稳压室，关闭E1，缓慢转动D阀向稳压室充入约10cm油柱气体，关D阀。16：00待真空气压低于4×10-2Pa，关C阀。 16：10调节热偶真空计指针对准100刻度，关电离真空计，转F阀从稳压室取样转到膨胀室，并反复操作记录热电偶真空计读数。16：30开C阀

9、对膨胀室抽气。16：50开H阀关H阀，转动D阀向稳压室充入约20cm油柱气体，关D阀。17：00压强低于4×10-2Pa，再做校准实验。17：30记录数据，待老师检查数据后按要求关闭阀门。实验完毕。八、【实验数据记录与分析】（1） 油柱高为10cm的实验数据记录Px=3.8×10-2Pa=2.85×10-4Torr表1 热偶真空计读数n12345Xn/10-1mv97.896.494.090.287.9n678910Xn/10-1mv84.882.079.176.074.0将油柱换算成毫米汞柱则有，由可得下表：表2 校准热偶真空计刻度对应压强值n12345Xn/1

10、0-1mv97.896.494.090.287.9/Pa0.8843911.7307852.5771793.4235734.269967lg-0.053360.2382430.4111450.534480.630425n678910Xn/10-1mv84.882.079.176.074.0/Pa5.1163615.9627556.8091497.6555438.501937lg0.7089610.7754470.8330930.8839760.929518理图4理论的毫伏表与压强关系参考图以刻度值为横坐标，压强的对数为纵坐标，作校准曲线，并和理论的毫伏表与压强关系图比较。图5校准曲线图（1）由

11、上图可以看出其关系曲线图与理论图形基本相符，同时由上图我们也发现Xn约在70到85之间的压强的对数与毫伏表的示数大致呈线性关系。 (2) 油柱高为20cm的实验数据记录Px=3.8×10-2Pa=2.85×10-4Torr 表3 热偶真空计读数n1234567Xn/10-1mv96.492.188.084.080.076.172.2n891011121314Xn/10-1mv69.066.063.060.158.055.453.0n15161718192021Xn/10-1mv51.048.947.145.343.842.040.8n22232425262728Xn/10-

12、1mv39.738.036.535.834.233.732.3n293031Xn/10-1mv31.830.229.9根据第一次测量的相同分析过程可以得到油柱换算成毫米汞柱则有表4 校准热偶真空计刻度对应压强值n12345678Xn/10-1mv96.492.188.084.080.076.172.269.0/Pa1.729748 3.421498 5.113249 6.805000 8.496751 10.188502 11.880253 13.572003 lg0.237983 0.534216 0.708697 0.832828 0.929253 1.008110 1.074826 1.

13、132644 n910111213141516Xn/10-1mv66.063.060.158.055.453.051.048.9/Pa15.263754 16.955505 18.647256 20.339007 22.030757 23.722508 25.414259 27.106010 lg1.183661 1.229311 1.270615 1.308330 1.343029 1.375161 1.405077 1.433066 n1718192021222324Xn/10-1mv47.145.343.842.040.839.738.036.5/Pa28.797761 30.48951

14、2 32.181262 33.873013 35.564764 37.256515 38.948266 40.640016 lg1.459359 1.484150 1.507603 1.529854 1.551020 1.571202 1.590488 1.608954 n25262728293031Xn/10-1mv35.834.233.732.331.830.229.9/Pa42.331767 44.023518 45.715269 47.407020 49.098771 50.790521 52.482272 lg1.626666 1.643685 1.660061 1.675843 1

15、.691071 1.705783 1.720013 以刻度值为横坐标，压强的对数为纵坐标，作校准曲线2图6校准曲线图（2）由上图可以看出其关系曲线图与理论图形基本相符，同时由上图我们也发现Xn约在30到70之间的压强的对数与毫伏表的示数大致呈线性关系。 更进一步的分析校准曲线1和2 第一组数据取Xn=74.0-84.8（10-1mv）线性拟合曲线1Y = A + B * XParameterValueError-A2.401220.05647B-0.019897.12293E-4-RSDNP-0.998080.0062351.00793E-4-可以看到在这几个点的区间里面二者的确是呈线性关系，

16、但呈线性关系的区间的点不是很多，而热偶真空计的原理指出其的测量范围只有在一定区间里面才是准确的，所以我们在实验刚开始和结束的时候无法观测到明显的线性关系。第二组数据取Xn=30.2-69.0（10-1mv）线性拟合曲线2利用origin画出线性拟合曲线，并将相应的数据记录如下Y = A + B * XParameterValueError-A2.148270.00337B-0.014617.12244E-5-RSDNP-0.999750.0039123<0.0001-可见压强的对数与毫伏表的示数在某一区间里面也是呈线性关系的。【思考题】1、为什么机械泵停止工作后，必须接通B阀放进大气，此

17、时A、G应处于什么状态？机械泵停止转动后，若不使进气口放入大气则在大气压差下，泵的油会渗透过运动接触处的漏隙，经进气口向真空系统倒灌从而污染真空系统。此时A、G处于关闭状态。2、 当真空系统长期不工作时，E阀应处于什么状态？为什么？E阀应连接膨胀室和稳压室，因为如果膨胀室和稳压室长期保持很大气压差，会使E阀的损坏，且可能造成U型真空计中的油柱流进膨胀室3、 扩散泵为什么要有一个预备真空？扩散泵出气口油浪是如何形成的？答：扩散泵抽气时，被抽气体分子应具有较大平均自由程，直接扩散进入到高速定向运动的蒸汽分子流中去，从而被蒸汽分子流抽走，即压缩到排气口的空间去，常用机械泵作为前级泵在扩散泵的入口处获

18、得约10-2托预备真空度，是为了满足平均自由程比较大的条件。 扩散泵出气口的油浪是在扩散泵抽气时，由高速定向运动的蒸汽分子流引起的。4、 热偶真空计工作原理是什么？其测量范围是多少？为什么？能否扩展压强的上限？答：热偶真空计是利用气体的热传导系数随压强改变的关系来测量真空度的。气体的热传导公式是：，及是气体的密度及平均自由程，V及CV为气体的平均速度及定容比热。其测量范围是110-3托。因为热偶真空计有它的测量的极限，这个极限为量程下限，约在10-3托。因为当压强降低到分子的平均自由程大于容器的线度时（此时压强约为100托），气体分子向外界交换热能的有效平均自由程不再改变，这时气体的热传导所引起的现象便开始反映压强的变化。而当压强低于10-4 托时，因为压强过低时参与气体的热传导的气体分子太少，以致为热丝的热辐射和固体支架的热传导所淹没，无法反映压强的变化可用U型真空计来与热偶真空计结合来扩展压强的上限，