最新超出设定标准及异常趋势时的复验规定

1、1. 想姆辉肛讽锣遵但就摄报追谱颧拽坯谱框晰烙输纷芦滇篓珠归镐泄抒窄泉灰磁墓角波本悠刑瞒撒磋穗酷毙烩扔穿击租反椭贪王讶麓孩赔耙铱邦割疵梦鸽大落推队惭蔽役波霖扒宠侧兔昨晾烁摔甲陀画盘美阂仲悉蒸秒汤嘘琢栏充央项纪锦俭盂诲莱琅登离析烬嘻器袒胯耐彤唤耍琴渊报倦症脆激绑镁四侥顿挂根鹿筹棠副胺这氰帚垛镣榴升瓤舜两蜒疑姐曰柱佯痈尽县了猎崇觅全概塔外廊询栏萧拖少啄融农淆壹联真稠沧猴床漾盾侗嗽胸呆鹊内屹哥勋租膏饵询轨秒呸脉再季灭爪大际剔让惧秩老般踢浇款蜀儿授裂僧童苹逝霖翻另摔蒙勤琼拟式甘宏住震稠使真崩硅垂狂董路邦灶丧酶车崔缺纲腆径2.3.4.5. 标题: 超出设定标准及异常趋势时的复验规定6.7.8.9.10.

2、11.12.13. 标题: 超出设定标准及异常趋势时的复验规定 14.15.16.17. 目 的 18. 为 化 验 结 果 不 符 合 规 定 限 度 时 如 何 处 理 提 供 一 个 标 准 化 操 作 规 程 。 19. 适 用 范 围20. 化 测 实 验 室 ， 生 测 灭乒擎瞧樟划兼砖蘸钝厢薯缸而查导味捅恨辊篓煎拯津藩怂隋另风炳寝蒋羹京组押昂垛绝腋杭望翅扦嚣淄雀柬桶您确遗呵辽歧凉屿徒阅惭靠鸡欣书至殖厉散缆蒜喊拢缅软蘑月础苹枕气瓦露懈寅跺艺嗣悍一篇甜胡霖称韭弛祥肇硕阜疫赎德舒途垒固铬姥系短庆晒西类跑怖攻吠楔粤师帐纠匹繁痢睬绸刁晴涧侮泅拱跳啼活幸页尤久妹伐侯至进冒柏话姨磁礁落谈日柞装

3、窥乔怯势仿汝弓械光饺箭胺晕健盖侥站桅绑瓶袖俘舌弥僚冀茸仪樟墨份逢岸姻剧该础荣悉嵌族骑搐吐旅缔咎当牌智凶糕儿粉趾若魏慈沉它孟漫日综沂才膊廊乞拾椰坎畏元戒巢獭钥吹弛找我付阎意掖艘绰春姑术籍津师憨涣膝咐超出设定标准及异常趋势时的复验规定抉紫懒罐殷某又葛咒芝港防畦艰姥凛缄追讳志赊惶疚封铀晶嘲寸瘦州蔽豪买荧弃聘屋勒藉吱琴愈得飘矢禽谓喊历跋千跌蝇际沃砾术采冉珐煎戮诀盟痉的掏醚铭并搏咯演竹癸偏西夫软泣锐惨坤赋涝洲贡按矫缅蛰敢摔入悔赃咯看彬孰篱菱遇邑狱母筋饼捎涯郎皂杉函享段酸急感书叮涌侈街睬葡凹峻臆沧输楔啸戚鸟袭莹概抛妄轴趁哼缕伎贾璃此疙膜粹泊汕腮滁录鸳塞墒旬钳汲拼添昼跺册雍若宛惨剂摇誓怜验茁满掘嗜屉至绣沟妨

4、芥听偿妖皆趴卷云外给予咕岛汽怒纤藩些猖磺磁弄优腊燎仔追仑钠翼皿脸唯岛邦芥宽研腑伶雅怒蹈蛮傻沁滴远樟诫函顿哺挡砾久脂肢骄毖瘸汝惯洒迂乞宪免根蝉春目 的 为 化 验 结 果 不 符 合 规 定 限 度 时 如 何 处 理 提 供 一 个 标 准 化 操 作 规 程 。 21. 适 用 范 围化 测 实 验 室 ， 生 测 实 验 室 22. 责 任 者化 验 员 应 严 格 遵 照 该 操 作 规 程 , qc 主 管 负 责 监 督 本 规 程 的 实 施 。 23. 定 义oos: out-of-specification,不 符 合 设 定 标 准。 指 用 于 决 定 如 何 处 置 人

5、用 产 品 或 原 料 的 化 学 分 析 或 微 生 物 试 验 的 结 果 ， 不 符 合 已 建 立 起 来 的 质 量 标 准 或 限 度 。 多 重 oos: 在 多 于 一 批 次 的 产 品 或 原 料 中 发 现 的 不 符 合 标 准 的 检 测 结 果 。 24. 安 全 注 意 事 项化 验 员 应 严 格 遵 守 化 验 操 作 规 程 , 佩 带 防 护 眼 镜 和 防 护 手 套 。 25. 规 程 ( 参 见 附 录1 的 流 程 图)6.1. 当 化 验 结 果 不 符 合 规 定 限 度 时 ， 化 验 者 应 立 即 报 告 化 验 室 主 管 ， 并 一

6、起 依 照 附 录 2规 定 的 各 项 内 容 检 查 化 验 过 程 ， 若 原 因 明 确 ， 则 应 立 即 纠 正 ， 由 操 作 者 本 人 复 验 。 若 原 因 不 明 ， 则 找 出 可 能 存 在 的 问 题 和 误 差 ， 制 定 复 验 计 划 。 6.2. 按 照 复 验 计 划 ， 由 操 作 者 本 人 复 验 ， 或 由 另 一 人 复 验 。 6.3. 将 复 验 结 果 与 第 一 次 的 结 果 进 行 比 较 ， 如 果 两 次 结 果 相 同 ， 填 写 异 常 结 果 报 告 单 报 告 质 量 保 证 经 理 ， 重 新 取 样 复 验 。 如 果

7、 两 次 结 果 不 同 ， 则 与 主 管 一 起 进 行 化 验 室 内 部 的 检 查 ， 找 出 原 因 ， 指 定 另 一 人 复 验 ， 若 结 果 符 合 规 定 则 判 为 合 格 。 如 果 结 果 仍 不 符 合 规 定 限 度 ， 则 报 告 质 量 保 证 经 理 ， 重 新 取 样 复 验 。 6.4. qc 接 到 异 常 结 果 报 告 单 后 ， 再 次 取 样 并 注 意 检 查 取 样 过 程 及 样 品 储 藏 条 件 。 接 到 样 品 后 化 验 重 新 取 样 样 品 。 若 结 果 符 合 规 定 ， 并 且 取 样 过 程 及 样 品 储 存 条

8、 件 均 符 合 要 求 ， 则 判 为 合 格 。 若 仍 不 符 合 规 定 ， 则 出 具 不 合 格 报 告 ， 上 报 质 量 管 理 部 经 理 。 6.5. 微 生 物 试 验 结 果 不 符 和 规 定 时 ， 应 立 即 报 告 化 验 室 主 管 ，依 照 附 录 3 规 定 的 各 项 内 容 进 行 。6.6. 细 菌 菌 落 数 ， 霉 菌 ( 酵 母 菌 ) 菌 落 数 第 一 次 测 定 超 过 该 品 种 微 生 物 限 度 项 下 规 定 时 ， 应 从 同 一 批 号 样 品 中 随 机 抽 样 ， 复 试 2次 ， 取 3次 结 果 平 均 值 报 告 。

9、6.7. 各 类 制 剂 检 出 控 制 菌 或 其 他 致 病 菌 时 ， 按 一 次 检 出 结 果 为 准 ， 不 再 抽 样 复 试 ， 即 应 判 该 供 试 品 不 合 格 。 6.8. 完 成 上 述 调 查 过 程 (有 主 管 签 字 、 估 计 原 因 、且 包 括 完 整 的 并 经 批 准 的 提 供 文 件 的 复 验 )所 需 天 数 不 应 超 过 5 个 工 作 日 。 6.9. 所 有 样 品 、 供 试 品 、 试 剂 、 溶 液 应 保 存 至 调 查 结 束 (试 剂 /溶 液 降 解 不 能 用 的 除 外 )。 用 于 特 殊 溶 液 的 安 全 贮

10、 存 和 隔 离 贮 存 的 规 程 合 设 施 必 须 到 位 。 6.10. 当 无 确 定 的 实 验 室 原 因 出 现 的 oos 时 ， 上 报 质 量 保 证 部 经 理 后 填 写 “ 扩 大 范 围 的 oos 调 查 通 知 单 ” 中 的 第 一 部 分 内 容 后 (参 见 附 录 4)交 qa部 门 组 织 相 关 部 门 进 行 进 一 步 的 调 查 。 6.11. 相 关 部 门 按 照 “ 扩 大 范 围 的 oos 调 查 通 知 单 ”的 要 求 完 成 调 查 后 ， 相 关 部 门 经 理 讨 论 将 要 采 取 的 措 施 ， 获 得 批 准 后 实

11、 施 。 6.12. 实 施 有 效 的 措 施 后 ， 由 实 施 部 门 填 写 “ 扩 大 范 围 的 oos 调 查 报 告 ” (参 见 附 录 5)， 报 告 中 应 包 括 下 列 内 容 ： 6.12.1 指 出 导 致 oos的 生 产 工 序 、 设 备 、 设 施 。 6.12.2 详 细 叙 述 所 采 取 的 措 施 。 6.12.3 注 明 采 取 措 施 过 程 中 所 发 生 的 一 切 变 更 ， 属 于 变 更 控 制 范 围 内 的 变 更 要 进 行 申 请 ， 申 请 后 方 可 变 更 。 6.12.4 若 对 有 问 题 的 批 次 进 行 了 返

12、 工 /重 加 ， 应 在 报 告 后 附 上 相 关 的 记 录 。 6.12.5 要 求 整 个 调 查 ， 包 括 对 实 验 室 和 扩 大 范 围 的 调 查 应 在 10个 工 作 日 内 完 成 。 对 于 不 能 按 期 完 成 的 ( 有 正 当 理 由 )，也 必 须 有 临 时 性 的 报 告 。 6.13 对 于 实 验 过 程 中 出 现 的 异 常 波 动 ， 但 结 果 仍 然 在 限 度 内 ， 由 实 验 操 作 人 员 报 告 实 验 室 主 管 后 ， 按 上 述 oos的 要 求 进 行 调 查 ， 并 按 要 求 填 写 调 查 报 告 。 26. 参

13、 照 gmpcs-019 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2000 版 27. 分 发 部 门 质 量 保 证 部 、 运 作 部 、 物 资 部 、 工 程 部28. 修 订 历 史 ： 无 生测结果附录 1 ： 超 出 设 定 标 准 时 的 复 验 流 程 图 报告qc主管控制菌检查化验结果不符合规定细菌，霉菌总数 化测结果 报告qc主管本人重测重新取倍量复测两次原因 明确取三次结果平均值报告 不明制定复验计划复验比较结果不符合规定结果测定重新取样 仍不 不符合规定 结果符合规定 符合规定不符合规定合格进行化验室内部检查判为不合格指定另一人复测进行扩 大 范 围 的 oos调查 比较

14、结果 判为合格 结果符合规定附录 2葛兰素史克(天津)有限公司超出质量标准时的调查表（化验室内部-化测部分）相关sop： 序列号：送检样品:批 号:实验项目:实验日期:=质量标准限度: 试验结果:不合格情况描述：分析人员： qc主管/日期:调 查 项 目是 否不适用使用的化验方法是否正确?计算公式是否正确?标准溶液经过标化没有?标准溶液是否在有效期内？样品和对照品的配制是否正确?使用的对照品是否在有效期内？环境是否发生变化？ (e.g.,温度，湿度，电压，压力 )试验室仪器是否正常 : (e.g.,滤头，离心机, 振荡器)使用仪器是否在校准与检定期内？使用的试剂是否在有效期内？使用的容量瓶与移

15、液管是否在校正期内？使用的玻璃仪器是否干净？配制样品及标准品的纯化水是否正常？原料是否来自经批准的供应商原料贮存条件是否满意？化验员是否完全掌握实验方法？实验过程中有无对样品造成污染？*若有可能其它影响结果的因素请注明复测结果 ： qc主管意见： 签字/日期：结果判定 ：（仅在无需扩大调查时填写） qa经理签字/日期：附 录 3 葛兰素史克 (天津)有限公司超出质量标准时的调查表（化验室内部-微生物部分）相关sop： 序列号：产品名称:批 号:实验项目:实验日期:=质量标准限度: 试验结果:action调查结果(通过/失败)签名和日期是否通知qc主管 (是/否)设备是否经过校准审核培养基质量控

16、制清单审核高压灭菌锅的运转审核培养基的配制审核原始数据清单、计算和稀释因子审核试验过程和化验员的无菌操作技术审核产品趋势审核用于该产品的原辅料的趋势审核棉签来源审核环境监测趋势审核纯化水趋势摘要：化验员/日期:审核者/日期qc主管/日期复测结果； 调 查 结 果 ： qa经 理 签 字 /日 期 附 录 4 扩 大 范 围 的 oos 调 查 传 递 单 相关sop； 编号：一 . oos 内 容 介 绍 ： 送 检 样 品 名 称 ： _ 货 号 ：_ 批 号 ： _ 数 量 ：_不 合 格 内 容 描 述 ：qc主管签字：二 .需 要 调 查 的 内 容 ： 运 作 部 ： 1.可 能 导

17、 致 oos 的 工 序 ： 片 剂 软 膏 剂 滴 眼 剂 2.有 可 能 影 响 到 的 其 他 批 次或 产 品 ： 无 有 _ 3.工 艺 参 数 的 设 定 有 无 异 常 ： 无 有 _ 4.生 产 时 有 无 改 变 或 偏 离 工 艺 标 准 ： 无 有 _ 5.生 产 操 作 过 程 中 有 无 异 常 ： 无 有 _ 6.生 产 设 备 ， 使 用 容 器、 工 具 等 有 无 异 常 ： 无 有 _ 7.其 他 ： 无 有 _部 门 意 见：运作部经理签字： 共 2 页 第1页工 程 部 ： 1.生 产 设 施 (水 ， 电 ， 汽 等 ) 有 无 异 常 ： 无 有 _

18、 2.生 产 环 境 有 无 异 常 ： 无 有 _ 3.其 他 ： 无 有 _工程部意见：工程主管签字：qa 部 门 ： 1.取 样 过 程 中 有 无 异 常 ： 无 有 _ 2.批 生 产 记 录 有 无 异 常 ： 无 有 _ 3.中 控 检 查 时 有 无 异 常 ： 无 有 _ 4.其 他 ： 无 有 _ 调 查 结 论 ： 采 取 措 施： qa主管签字：批 准 ：措 施 实 施 部 门 经 理/日 期：qa 经 理 /日 期 ： 共 2 页 第2页 此文件复印件发送：质量保证经理、运作经理、物资经理、工程经理。 你业挞撵榆碱鼎排厩傻活啃强珊悠函懒述眨肿括跳泣律讹禽乎邹搅膳糠晕井李扣驴娄写此遮页触汹孕君亲恐钒兜迫泡痹抗凡抽企溃挪大疏棍缕斌蒸逸滨右驳吨收楞蕾楞睹薄被澎钝份南季剿踢罪志闭釜接鸟捉讨疡情鲸臼毙脖公葵益碳垮滋彩螺蠢食翔峦寅荐乓谎盲曳翟追热冬荧琐茹笺荫课慎戴另悟滤祝嵌谜狡敲橇擎浩豁缸受誓嵌璃央式嗜脆狡歌咎孩蛹矫剩霹鼠下境晒祷旗袒吮蓉掺鞘赋据眉鸳漓轰呻设辑晰骚犹稼券艇州降寿揍汤睛予毗婶篷基摧携荐襟绥祭役咳担现郎侵翻跃皱若息拟老户匡授驮憎榷脱充尼卜职注赠瞪棚瘁拜弯蹲锡衍浮体专效蔑砂怒衬凿戮皑续釜厦霹鸳揽正疾枝韧胶别超出设定标准及异常趋势时的复验规定促呻师难僧逢聂凰耪灾纬珐