micropore材料分析操作手册

1、1、 按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件2、 分别称量空管、空管加样品质量3、 测量冷阱液氮量，如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。4、 将样品管安装在脱气站，套上加热包5、 开启软件，新建分析文件，如图手动输入脱气后样品质量，如图为0.13g（可脱气后再输入），其余保持不变Sample tube有如下选项，按实际情况勾选Use isothermal jacket 使用等温夹套Use filler rod 使用填充棒Seal frit 密封塞设置脱气条件degas conditions，如图：设置分析条件analysis conditions，P/Po设置为0.01（此分析过程，相对压力从0上升

2、至0.01后结束分析）点选preparation选项，设置如图。不勾选fast evacuation点选free space选项，选输入模式，分析完样品后再测量自由空间，设置如图点选Po和T选项点选dosing选项，勾选低压加气量模式low pressure incremental dose modeDose amount：3.00勾选equilibration选项，平衡时间为30s点选backfill选项，勾选两个回填气体设置吸附气体选项（adsorptive properties）（默认氮气），non-ideality factor修改为0.0000570设置报告选项（report opt

3、ion），选择Summary，isotherm，BET Surface area，Horvath-Kawazoe报告。勾选apply thermal transpiration correction编辑isotherm报告选项，勾选tabular report、logarithmic plot、run time、plot adsorption和plot desorption点选logarithmic plot 右边的option选项，设置如下编辑Horvath-Kawazoe报告，pore geometry中选择cylinder，interaction parameter中选择enter：1.

4、68*10-43点选Properties选项：Adsorbent 选择 aluminosilicateAdsorptive选择N2Selected reports：全部报告选上至此，样品文件编辑完成（记住要点save键）开始脱气和分析脱气站脱气用browse选择刚刚新建的文件，点start后自动开始分析调出脱气站的管道图等待脱气完成，完成后在状态栏部分会显示idle脱气完成，等待样品管冷却，再称量一次，用脱气后的样品质量减去空管质量将样品管移至分析口，记住加上等温夹套。准备二次脱气：等温夹套和Po管不能耐高温，二次脱气时将等温夹套滑至上段，Po管移开。将脱气站2号口加热包套在样品管上，准备加热

5、并抽真空，激活脱气站和分析站的手动控制模式，如下图打开阀门2、7、9，待压力将至10mmHg，打开阀门1控制2号口加热包温度为300度待加热包温度上升至300，记下时间，加热并抽真空4小时。4小时后，二次脱气完成取消加热（设置加热包disable），阀门1、2、7、9不关闭，关闭手动控制，待样品管冷却至室内，准备分析。分析前将等温夹套滑落至下端，Po管移动至紧贴样品管。测量冷阱和分析站杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。安装好杜瓦瓶和保护罩后开始分析。执行分析文件，如图选择分析文件，点击start后自动开始分析，等待分析完成分析完成后需要测量自由空间（后测量可以降低氦气对氮气的吸附影响）新建一个文件编辑analysis conditions选项，点击free space，设置如图完成后使用这一文件对样品管的自由空间进行测量。常规结果如下：将此自由空间值输入原分析文件中，选择collected data选项，点选free space，输入自由空间