常用试验方法

1、 常用试验方法1 硬度的测定(EDTA)1.1 高硬度的测定a) 适用范围：天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.15mmol/L硬度。b) 方法概要：在PH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗的EDTA的体积，即可算出硬度值。c) 试剂：氨氯化铵缓冲溶液，EDTA标准溶液，浓度为：0.1mol/Ld) 分析步骤：1）取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。2）加5mL氨氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓

2、慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不应低于15。4）另取100mL级试剂水，按、操作步骤测定空白值。e) 计算公式： 水样硬度X（mmol/L）按下式计算： 式中：a 滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，mL。 b 滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，mL。 c EDTA标准溶液浓度，mol/mL。 V 水样体积，mL.1.2 低硬度的测定a) 适用范围：适用于软化水、H型阳离子交换器出水，锅炉给水凝结水水样的测定。测定范围：1100mol/L水样硬度。b) 方法概要：在PH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简

3、称EDTA)标准溶液定至蓝色为终点。根据消耗的EDTA的体积，即可算出硬度值。c) 试剂：酸性铬兰K，EDTA标准溶液，浓度为：0.002 mol/mLd) 分析步骤：1）取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。2）加3mL氨氯化铵缓冲溶液，加23滴0.5%酸性铬兰K指示剂。3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不应低于15。4）另取100mL级试剂水，按、操作步骤测定空白值。e) 计算公式： 水样硬度X（mol/L）按下式计算：式中: a 滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，mL. b 滴定空白溶液消耗E

4、DTA标准溶液体积，mL。 c EDTA标准溶液浓度，mol/mL V 水样体积，mL.2 碱度的测定a) 本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。b) 方法概要：水中的碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。通常碱度（JD）可分为理论碱度和操作碱度，操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红亚甲基蓝终点的PH约为5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂。第二法以酚酞（第一对称点）和甲基红亚甲基蓝

5、（第二终点）作指示剂。c) 试剂：酚酞指示剂，1%（m/V）乙醇溶液。甲基橙指示剂，0.1%水溶液。甲基红亚甲基蓝指示剂。氢离子标准溶液，0.1mol/L H+。氢离子标准溶液0.05和0.01 mol/L H+。d) 仪器：滴定管（酸式，25mL）,微量滴定管（10mL）,锥形瓶（200或250mL）,移液管（100mL）。e) 分析步骤：第一法：1）取100ml透明水样置于锥形瓶中。2）加入23滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用0.0500或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a.3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂继续用

6、硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)第二法：1）取100mL透明水样置于锥形瓶中。2）加入23滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a.3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红亚甲基兰指示剂，用0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)f) 计算公式： 式中： （JD）酚 酚酞碱度，mmol/L (JD)全 全碱度，mmol/L cH+ 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a 第一终点硫酸消耗的体

7、积，mmol/L b 第二终点硫酸消耗的体积，mmol/L V 所取水样的体积，mL3 PH表操作方法a) 适用范围：天然水、锅炉炉水，冷却水和污水的PH测定。b) 仪器：酸度计，测定范围014PH，读数精度0.02PHPH三合一电极，等电位点在PH7左右。饱和甘汞电极温度计：测量范围0100塑料杯：50mLc) 试剂：PH4标准缓冲液，PH7标准缓冲液，PH9标准缓冲液。d) 分析步骤：1）电极准备，电极已经经过处理，饱和氯化钾溶液刻度适当。2）仪器校正，仪器开启半小时后，按说明书校正。3）单点定位：选用一种与被测溶液PH相近的标准溶液，定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2以上，然后用干净滤纸

8、将电极底部水滴轻轻吸干，将定位缓冲液倒入塑料杯内，按下“校正”按钮开始校正，浸入电极稍摇动塑料杯数秒钟，测定水样温度，（要求与定位缓冲液温度一致，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，重复校正及定位12次，直至稳定为止。4）两点定位：先取PH7标准缓冲液依上法定位，在一点校正过程结束后，不要按“读数”键，把电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选PH4缓冲液，若为碱性，选PH 9缓冲液，)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下“校正”开关，调整第二定位缓冲液的PH值。重复12次两点定位操作至稳定为止。4 酸度分析方法a)

9、概要：水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量，在本法中以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH约为4.2)。其反应为 H+ + OH- H2O。b) 试剂：氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L或0.1/mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。c) 测定方法：1）取100ml水样注入250ml锥形瓶中。2）加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L(或0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定至液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a。3）水样酸度(mmol/L)按下式计算：式中： c 氢氧化钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L。 V 水样的体积，mL。 a 滴定酸度时

10、所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。5 酸浓度分析方法a) 概要：分析酸浓度的方法采用中和法，在本法中以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH约为4.2)。其反应为 H+ + OH- H2O。 b) 试剂：氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。c) 测定方法：1）用100mL量筒量取100mL除盐水注入250mL锥形瓶中，用1mL移液管准确移取1mL再生液放入锥形瓶中，摇匀。2）加2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V.酸样浓度(百分比浓度)按下式计算： X= V ×0.

11、365 式中：X酸样浓度(百分比浓度)。 V滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL.6 NaOH浓度分析方法a) 概要：分析NaOH浓度的方法采用中和法，在本法中以酚酞为指示剂，用硫酸标准溶液滴定到无色为终点。其反应为H+OH-H2O. b) 试剂：硫酸标准溶液(0.5mol/L)，酚酞指示剂。c) 测定方法：1）取碱样1mL置于250mL锥形瓶中，稀释至100mL，摇匀。2）加2酚酞指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液无色为止，记录所消耗硫酸标准溶液的体积V.碱样浓度(百分比)按下式计算： X = V×0.4 式中：X 硫酸标准溶液的物质的量的浓度，mol/L V

12、 滴定水样时所消耗硫酸标准溶液的体积，mL. 7 硅的测定(分光光度法) a) 适用范围：化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水，硅的测定范围为050g/Lb) 概要：在PH为3.1.13.1.3的条件下，不中可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1氨基2萘粉4磺酸（简称124酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂（酒石酸或草酸）可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。c) 试剂：酸性钼酸铵，10%酒石酸，124酸还原剂。硅酸根分析仪（光程长为150mm）d) 分析步骤：1) 按仪器使用说明书要求，在测量前都做一次空白校准，以提高测量结果的精度。按“返回”键，将光

13、标移至空白校准；按“确认”键，倒入除盐水，待有溢流后按“排污”键，重复三次再倒入除盐水，待电压稳定后按“存储”键保存校准结果。按“返回”键回到测量画面完成空白校准。2) 取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟，加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1分钟，加2mL124酸还原剂，混匀后放置8分钟。3) 将显色液注满比色皿，仪表指示值即为水样的含硅量。8 Na+的测定 a) 方法概要：当钠离子选择性电极pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电极对，其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化，用一高阻抗的输入的毫伏计测量，即可获得水样中钠离子活度相对应的电

14、极电位，以pNa值表示。b) 试剂：pNa4标准溶液（10-4mol/L）,pNa5标准溶液（10-5mol/L） c) 分析步骤：1) 仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。2) 向分析中需使用的pNa4标准溶液，级试剂水和水样中滴加二异丙胺，进行碱化，调整PH大于10。3) 以pNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀，冲洗电极杯数次，将pNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液中进行定位。定位应重复核对12次，直至重复定位误差不超过pNa4±0.02，然后以碱化后的pNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将pNa电极和甘汞电极同时浸入pNa5标准溶液中，待仪器稳定后进行水样测定

15、。4) 水样测定：碱化后的级试剂水冲洗电极和电极杯，使pNa计的读数在pNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中摇匀，按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。若是水样钠离子浓度大于10-3mol/L则用级试剂水稀释后滴加二异丙胺使PH大于10然后再测定。经常使用的pNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的pNa4标准溶液中备用。不用的pNa电极以干放为宜，但在干放前应以级试剂水清洗干净，0.1mol/L甘汞电极在测试完毕后，应湿泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释

16、，对测定结果有影响。9 联胺的测定 a) 适用范围：本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联胺含量的测定。b) 方法概要：在酸性条件下，联胺与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物，在测定范围内，黄色的深度与联胺的含量成正比，符合朗伯比尔定律。联胺在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样寻测定有干扰。c) 仪器。试剂：分光光度计，比色管（50mL）,对二甲基苯甲醛，联胺工作液（1mL含1gN2H4）。d) 分析步骤：1) 用具有磨口塞的玻璃瓶取样，每取100mL水样预先加入1mL浓盐酸。2) 取一组联胺工作溶液，分别注入一组50mL比色管中，作为标准溶液，取50mL水样注入比色管，用（199）盐

17、酸溶液稀释至刻度。编 号12345678联胺工作溶液，mL00.250.51.02.03.04.05.0相当于水样含联胺量mg/L0510204060801003）用棕色滴定管加入5mL对二甲基苯甲醛硫酸溶液，混匀，放置3分钟后进行比色。10 溶氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色) a) 概要：在PH为8.5时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞剂还原成线黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中氧含量有关。本法适于测定溶解氧为2100g/L的除氧水、凝结水，灵敏度为2g/L。b) 仪器、试剂：锌汞齐滴定管，专用溶氧瓶，取样桶。酸性靛蓝二磺酸钠，氨氯 化铵缓冲液，锌汞齐。c) 测定方法：

18、1）酸性靛蓝二磺酸钠与氨氯化铵缓冲液（PH8.5）按1：1配制氨性靛蓝二磺酸钠。2）还原型靛蓝二磺酸钠：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠，以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满还原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡），静置数分钟，待溶液由蓝色完全转换成黄色后方可使用。3）取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3分钟，水样流量为500600mL/min其温度不超过35，最好能比环境温度低13。4）将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，并立即加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。轻轻抽出滴定管并

19、立即塞紧瓶塞，在水下面混匀，放置2分钟，以保证反应完全。5）从桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。6）取样出可以用溢流法进行，其它操作都相同。11 PO43-的测定 a) 方法概要：在0.6NH2SO4的酸度下，水中的磷酸盐与钼酸铵反应形成黄色的磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼篮，与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为：PO43-12MO4227HH3P(Mo3O10)4+12H2O (磷钼黄)P(Mo3O10)43-+11H+4Sn2+H3P(Mo3O9)4+4Sn44H2O(磷钼黄) (磷钼蓝)本法供现场控制试验使用，适用于磷酸盐含量为250mg/L的水样。

20、b) 仪器：具有磨口塞的25ml的比色皿c) 试剂：1）磷酸盐工作溶液（1ml含有0.1mg PO43-）2）钼酸铵硫酸混合溶液3）1氯化亚锡溶液（甘油溶液）d) 测定方法：1）取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00，2.50，ml磷酸盐工作溶液（1ml含有0.1mg PO43-）及5ml水样分别注入一组比色管中，用除盐水稀释至约20ml摇匀。2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵硫酸混合溶液，用除盐水稀释至刻度摇匀。3）于每只比色管中加入23滴氯化亚锡（甘油）溶液摇匀，待2min后进行比色水中PO43-的含量用下式计算：a与水样颜色相当的标准色

21、中加入的磷酸盐工作溶液的体积 mlV水样的体积 ml注： 水样与标准色应同时配制显色 为了加快水样显色速度，以避免硅酸盐的干扰，显色时水样的酸度应维持在0.6N水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐含量范围不在250mg/L时，应适当增加或减少水样。12 导电的测定 a) 方法概要： 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中电解成正负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测定两电极间电阻率的大小来确定。电导率是电阻率的倒数，其定义是截面积1cm2,极间距离1cm时，该溶液的电导。单位为西每厘米（S/cm），水分析中常用它的

22、百万分之一即微西每厘米（s/cm）表示水的电导率。溶液的电导率与溶液的性质、浓度、溶液温度有关，一般，溶液电导率是指25时的电导率。b) 仪器：电导仪，电导电极，温度计。c) 操作步骤：1）水样的电导率大小不同，应使用不同电导率常数的电极。2）取50ml水样（温度25±5）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差在±3%以内，即为所测得的电导率值，同时记录水样温度。3）若水样温度不是25，测定数值应按下式换算成25的电导率值。S(25)= 式中：S（25） 换算成25的电导率值。s/cm St

23、 水温为t 时测得的电导，s K 电导池常数 ,cm-1 温度校正系数（通常情况下近似等于0.02） t 测定时水的温度，13 浊度的测定 a) 适用范围：本标准适用于天然水，经澄清预处理的水及冷却水浊度的测定。b) 方法提要：本标准以福肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。c) 仪器、试剂：分光光度计（具有100mm比色皿）滤膜过滤器。无浊度水，硫酸联胺溶液，六次甲基四胺溶液，福马肼浊度贮备标准液，福马肼浊度标准液。d) 分析步骤：1) 工作曲线的绘制：浊度为540FTU的工作曲线和浊度为05FTU的工作曲线按下表绘制。2) 移取浊度贮备液注入一组

24、100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊度水作参比，在波长为600nm处测定透光度，并绘制工作曲线。540FTU浊度标准溶液配制取400FTU标准溶液的体积，ml01.252.53.755.06.257.510.0相当水样浊度，FTU0510152025304005FTU浊度标准溶液配取100FTU标准溶液的体积，ml00.51.01.52.02.53.04.05.0相当水样浊度，FTU00.51.01.52.02.53.04.05.03)水样的测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线相同的条件测定透光度，从工作曲线上求其浊度。对于大于40

25、FTU的水样，可取一定体积的水样，用无浊度水稀释后测定，或采用5025mm比色皿测定。e) 分析结果的计算：水样稀释后测定，水样浊度X FTU按下式计算式中：a 从标准曲线上查得的浊度，FTU V1 吸取水样的体积，mL V2 吸取水样，稀释后总体积，mL14 污染指数（SDI）测定a) SDI测定概要：SDI测定是基于阻塞系数（PI ，%）的测定。测定是向&47mm的0.45µm的微孔滤膜上连续加入一定压力（30PSI，相当于2.1kg/cm2）的被测定水，记录下滤得500mL水所需的时间T0（秒）和15分钟后再次滤得500mL水所需的时间Tt（秒），按下式求得阻塞系数PI

26、（%）。PI=（1 - T0 / Tt ）× 100 SDI15 = PI / 15式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时，滤水量可取100mL、200mL、300mL等，间隔时间可改为10分钟、5分钟等。b) 测定SDI的步骤：1）将SDI测定仪（见图一）连接到取样点上（此时在测定仪内不装滤膜）。2）打开测定仪上的阀门，对测定仪进行彻底冲洗数分钟。3）关闭测定仪上的阀门，然后用钝头的镊子把0.45µm的滤膜放入滤膜夹具内。4）确认O形圈完好，将O形圈准确放在滤膜上，随后将上半个滤膜夹具盖好，并用螺栓固定。5）稍开阀门，在水流动的情况下，慢慢拧松1-2个蝶形螺栓以排除滤

27、膜处的空气。6）确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上，重新拧紧蝶形螺栓。7）完全打开阀门并调整压力调节器，直至压力保持在2bar为止。8）用合适的容器来收集水样，在水样刚进入容器时即用稍表开始记录，收取500mL水样所需的时间为T0（秒）。9）水样流动15分钟后，再次用容器收集水样并记录收集水样所花的时间，记作T15（秒）。10）关闭取样进水球阀，松开微孔膜过滤容器的蝶形螺栓，将滤膜取出保存（作为进行物理化学试验的样品）。擦干微孔过滤器及微孔滤膜支撑孔板。c) 测定结果计算按照下式计算SDI值： SDI =（1 - T0/T15）× 100/15注意： 每次试验过程中压力要稳定，

28、压力波动不得超过±5%，否则试验作废。 选定收集水样量应为500ml（或其他确定的水量值）；两次收集水样的时间间隔为15分钟。 如果T15达到120秒，就没有必要进行T15的试验图1 SDI测试装置示意图15 余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：a) 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。b) 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。c) 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面图介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定

29、总余氯及游离余氯。邻联甲苯胺比色法a) 应用范围1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。2）水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/L；四价锰：0.01mg/L；亚硝酸盐： 0.2mg/L。3）本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。b) 原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。c) 永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和