电子显微作业

1、透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析摘要：透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2nm的细微结构，要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，目前TEM的分辨力可达0.2nm。扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM），是依据电子与物质的相互作用。利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结

2、构、电子结构和内部电场或磁场等等。关键词：透射电子显微镜；扫描电子显微镜；实例分析。第一章 透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器，同时提供物理分析和化学分析所需要全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。实验中所用到的是Tecnai G2 F30透射电子显微镜。它的主要性能指标为：（1）主机：点分辨率0.205nm，先分辨率0.102nm，信息分辨率0.14nm，加速电压最高300KV最低小于等于50KV；（2）附件：CCD数字成像系统，像

3、素2048x2048，高角环形暗场探测器，STEM模式分辨率0.17nm，X射线能谱仪能量分辨率136eV，分析元素范围BU，电子能量损失谱仪能量分辨率0.7eV，分析元素范围HU。§1.1透射电子显微镜的结构和成像原理透射电子显微镜由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统五部分构成，如果细分的话，主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机组成。透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品

4、上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。图1-1透射电镜结构和成像原理示意图电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机制作。电子显微镜是使用电子来展示物

5、件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的理论分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。如图1.1为投射电子显微镜的结构和成像示意图。§1.2成像系统成像系统是透射电镜最重要的系统，它主要包括样品室、物镜、中间镜和投影镜三个部分。如图1.2为基本的TEM光学元件分布图。图12基本TEM光学元件分布图§1.2.1样品室样品室处在聚光镜之下，内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X、Y方向的移动，以选择、移动观察视野，相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮，这是一个精密

6、的调节机构，每一个操纵杆旋转10圈时，样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。盛放样品的铜网根据需要可以是多种多样的，直径一般均为3mm，通常铜网上有多少个栅格，我们就把它称作多少目。透射电镜常见的样品台有2种：顶入式样品台，要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列。侧插式样品台，样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放12个铜网。样品是先盛载在铜网上，然后固定在样品台上的，样品台与样品握持杆合为一体，是一个非常精巧的部件。样品杆的中部有一个“O”形橡胶密封圈，胶圈表面涂有真空脂，以隔离样品室与镜体外部的真空。样品室的上下电子束通道各设了一个真空阀，用以在更

7、换样品时切断电子束通道，只破坏样品室内的真空，而不影响整个镜筒内的真空，这样在更换样品后样品室重又抽回真空时，可节省许多时间。当样品室的真空度与镜筒内达到平衡时，再重新开启与镜筒相通的真空阀。§1.2.2物镜处于样品室下面，紧贴样品台，是电镜中的第1个成像元件，在物镜上产生哪怕是极微小的误差，都会经过多级高倍率放大而明显地暴露出来，所以这是电镜的一个最重要部件，决定了一台电镜的分辨本领，可看作是电镜的心脏。物镜是一块强磁透镜，焦距很短，对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。物镜用于进行初步成像放大，改变物镜的工作电流，可以起到调节焦距的作用。电镜操作面板上

8、粗、细调焦旋扭，即为改变物镜工作电流之用。§1.2.3中间镜和投影镜在物镜下方，依次设有中间镜和第1投影镜、第2投影镜，以共同完成对物镜成像的进一步放大任务。从结构上看，它们都是相类似的电磁透镜，但由于各自的位置和作用不尽相同，故其工作参数、励磁电流和焦距的长短也不相同。当电镜放大率在使用中需要变换时，就必须使它们的焦距长短相应做出变化，通常是改变靠中间镜和第1投影镜线圈的励磁工作电流来达到的。电镜操纵面板上放大率变换钮即为控制中间镜和投影镜的电流之用。对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要求是：在尽可能缩短镜筒高度的条件下，得到满足高分辨率所需的最高放大率，以及为寻找合适视野所需

9、的最低放大率；可以进行电子衍射像分析，做选区衍射和小角度衍射等特殊观察；同样也希望它们的像差、畸变和轴上像散都尽可能地小。§1.3照明系统照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源、电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。§1.3.1电子枪由阴极、阳极和栅极组成，图1-3为它的剖面结构示意图和实物分解图。图13电子枪的构成（1）阴极是产生自由电子的源头，材料多用金属钨丝制成。灯丝的直径约为0.100.12mm，当几安培的加热电流流过时，即可开始发射出自由电子，不过灯丝周围必须保持高度真空

10、，否则就象漏气灯泡一样，加热的灯丝会在倾刻间被氧化烧毁。阴极灯丝被安装在高绝缘的陶瓷灯座上，既能绝缘、耐受几千度的高温，还可以方便更换。灯丝的加热电流值是连续可调的。（2）阳极为一中心有孔的金属圆筒，处在阴极下方，当阳极上加有数十千伏或上百千伏的正高压加速电压时，将对阴极受热发射出来的自由电子产生强烈的引力作用，并使之从杂乱无章的状态变为有序的定向运动，同时把自由电子加速到一定的运动速度，形成一股束流射向阳极靶面。凡在轴心运动的电子束流，将穿过阳极中心的圆孔射出电子枪外，成为照射样品的光源。（3）栅极位于阴、阳极之间，靠近灯丝顶端，为形似帽状的金属物，中心亦有一小孔供电子束通过。栅极上加有01

11、000V的负电压（对阴极而言），它的高低不同，可由使用者根据需要调整，栅极偏压能使电子束产生向中心轴会聚的作用，同时对灯丝上自由电子的发射量也有一定的调控抑制作用。（4）工作原理。图1-4表明，在灯丝电源VF作用下，电流IF流过灯丝阴极，使之发热达2500以上时，便可产生自由电子并逸出灯丝表面。加速电压VA使阳极表面聚集了密集的正电荷，形成了一个强大的正电场，在这个正电场的作用下自由电子便飞出了电子枪外。调整VF可使灯丝工作在欠饱和点，电镜使用过程中可根据对亮度的需要调节栅偏压VG的大小来控制电子束流量的大小。图14电子枪的工作原理§1.3.2聚光镜聚光镜处在电子枪的下方，一般由23

12、级组成，从上至下依次称为第1、第2聚光镜（以C1和C2表示）。电镜中设置聚光镜的用途是将电子枪发射出来的电子束流会聚成亮度均匀且照射范围可调的光斑，投射在下面的样品上。C1和C2的结构相似，但极靴形状和工作电流不同，所以形成的磁场强度和用也不相同。C1为强磁场透镜，C2为弱磁场透镜，各级聚光镜组合在一起使用，可以调节照明束斑的直径大小，从而改变了照明亮度的强弱，在电镜操纵面板上一般都设有对应的调节旋扭。C1、C2的工作原理是通过改变聚光透镜线圈中的电流，来达到改变透镜所形成的磁场强度的变化，磁场强度的变化能使电子束的会聚点上下移动，在样品表面上电子束斑会聚得越小，能量越集中，亮度也越大；反之束

13、斑发散，照射区域变大则亮度就减小。通过调整聚光镜电流来改变照明亮度的方法，实际上是一个间接的调整方法，亮度的最大值受到电子束流量的限制。§1.4观察记录系统§1.4.1观察室透射电镜的最终成像结果，显现在观察室内的荧光屏上，观察室处于投影镜下，空间较大，开有13个铅玻璃窗，可供操作者从外部观察分析用。由于电子束的成像波长太短，不能被人的眼睛直接观察，电镜中采用了涂有荧光物质的荧光屏板把接收到的电子影像转换成可见光的影像。观察者需要在荧光屏上对电子显微影像进行选区和聚焦等调整与观察分析。荧光屏的中心部分为一直径约10cm的圆形活动荧光屏板，平放时与外周荧屏吻合，可以进行大面积

14、观察。使用外部操纵手柄可将活动荧屏拉起，斜放在45°角位置，此时可用电镜置配的双目放大镜，在观察室外部通过玻璃窗来精确聚焦或细致分析影像结构，而活动荧光屏完全直立竖起时能让电子影像通过，照射在下面的感光胶片上进行曝光。§1.4.1照相室照相室处在镜筒的最下部，内有送片盒（用于储存未曝光底片）和接收盒（用于收存已曝光底片）及一套胶片传输机构。每张底片都由特制的一个不锈钢底片夹夹持，叠放在片盒内。工作时由输片机构相继有序地推放底片夹到荧光屏下方电子束成像的位置上。曝光控制有手控和自控两种方法，快门启动装置通常并联在活动荧光屏板的扳手柄上。电子束流的大小可由探测器检测，给操作者以

15、曝光指示；或者应用全自动曝光模式由计算机控制，按程序选择曝光亮度和最佳曝光时间完成影像的拍摄记录。§1.4.3阴极射线管显示器电镜的操作面板上的CRT显示器主要用于电镜总体工作状态的显示、操作键盘的输入内容显示、计算机与操作者之间的人机对话交流提示以及电镜维修调整过程中的程序提示、故障警示等。§1.5透射电子显微镜实例分析当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合。荧光屏上显示样品中某一微区的放大图像。此时，如果在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，让光阑孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑孔以外的成像电子束被挡住，只有进入光阑孔内那个微区的像进入中间镜和投

16、影镜参与成像。然后，降低中间镜的激磁电流变为衍射操作，这时只有我们感兴趣的那个微物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，荧光屏上所显示的只限于选区范围内晶体所产生的衍射花样，从而实现了选区形貌观察与衍射的对应。选区电子衍射的操作步骤为（1）按成像操作得到清晰的图象。（2）加入选区光阑将感兴趣的区域围起来，调节中间镜电流使光阑边缘的像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重叠。（3）调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选取区的准确。（4）抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜背焦面处，这时在荧光屏上就会看

17、到衍射花样的放大象。（5）减弱聚光镜电流以减小入射电子束的孔径角，得到更趋近平行的电子束，这样可以进一步减小焦斑尺寸。如图1-5所示为电子衍射斑点和衍射图谱。图15电子衍射斑点和衍射图谱第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电

18、子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。实验中用到的设备是HELIOS NanoLab 600i-离子双束显微电镜。主要性能指标：二次电子像分辨率：0.9nm（kv），104nm(kv)；放大倍数：40-600000，加速电压：0.5kv-30kv；离子成像分辨率：4nm（30kv），加速电压：0.5kv-30kv。主要配置及附件：ESD能谱仪、EBSD背散射电子衍射分析仪、微纳结构操作机械手、力学及电学性能测试附件。§2.1扫描电镜的构造和工作原理扫描电镜主要由电子光学系统、信号接收显示系统和真空系统三部分

19、组成,此外还包括一些自动控制、自动补偿、图像处理等部件。其工作原理是:真空系统将镜筒抽成高真空,在高真空中电子枪热灯丝发射出电子,电子经高压加速后,通过磁透镜聚焦成只有几个埃到几十个埃的细小电子束(电子探针),电子束由于偏转线圈的作用,在样品表面作有规则的光栅扫描运动,并与样品物质相互作用,结果在样品上产生各种信号,如二次电子、背反射电子、俄歇电子、X射线、阴极发光、电动力、吸收电子和透射电子等，如图2-1所示。扫描电镜中成象的信号主要是二次电子,其次是背反射电子和吸收电子,因二次电子象的分辨率较高。样品产生的二次电子,被样品室中的检测器吸收并经放大系统放大,最后在荧光屏上显示出来,由于显象管

20、中电子束和镜筒中电子束是同步扫描的,其亮度由样品激发的二次电子讯号强度调节,因而可以得到反映样品表面状况的扫描电子象,如用记录系统拍照,就可得到二次电子象的照片。如图2-2所示为为扫描电镜的结构和工作原理示意图。图2-1入射电子与试样作用示意 图2-2扫描电镜的结构和工作原理示意图§2.2电子光学系统电子光学系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。1.电子枪电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空，

21、但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30100小时之间，价格便宜，但成像不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为2001000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮510倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。2.电磁透镜热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：（1）汇聚透镜：汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成像会焦无关。（2）物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。§2.3信号接收显示系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，