水和废水监测分析方法(第四版)070417

1、第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氤化物、硫化物、 卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机 酸、醯类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取 上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没冇悬浮物的水所具冇的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度 很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮 物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择：

2、测定较清洁的、带有黄色色调的犬然水和饮用水的色度，用钠钻 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描 述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。1钳钻比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯钠酸钾、六水氯化钻、盐酸二、ph 值1. 玻璃电极法-现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25°c的理 想条件下根据电动势的变化测量出ph值，ph计上一般都冇温度补偿装置，用 以校正温度对ph的影响。(1)仪器：各种型号的ph计或离子活度计、玻璃电极、廿汞电极或银氯化 银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)

3、试剂：氯化钾2. 便携式ph计法(b)较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以ag/agcl等为参比电极全在一起组成ph复合电 极。利用复合电极来测定水样的ph值。仪器：各种型号的便携式ph计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(ss)残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全 部残渣，也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣，也称为溶解 性固体)。1. 103-105°c烘干的总残渣(b)将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在 1o3-1o5&#

4、176;c烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。仪器：瓷蒸发皿(直径90mm硕质烧杯或玻璃蒸发皿)、烘箱、蒸汽浴或水浴 锅。2. 103-105°c烘干的可滤残渣(a)将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103-105°c烘至恒 重，增加的重量为可滤残渣。3. 180°c烘干的可滤残渣(a)水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计 算的总矿物质含量较接近。4. 103-105°c烘干的不可滤残渣(悬浮物)(a)指不能通过孔径为0.45uni滤膜的固体物，用045um滤膜过滤水样，经 103-105°c烘干后得

5、到不可滤残渣(悬浮物)的含量。仪器：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜(孔径045uni、直径 45-60mm).吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴银子、称量瓶(内径30-50mm)四、溶解氧1碘量法水样中加入硫酸猛和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价镭氧化成高价镭，生成 四价猛的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离 碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。仪器：250-300ml溶解氧瓶试剂：硫酸镒、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重銘酸钾、硫代硫酸钠、 水杨酸或氯化锌（用于淀粉防腐）2.便携式溶解氧仪法（b）常用便携方法测定溶解氧的电极由一个附有感应器

6、的薄膜和一个温度测量及检的内置热 敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和 可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜 发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。仪器：便携式溶解氧仪五、化学需氧量（cod）指在强酸并加热条件卜，用重銘酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的 量以氧的吨/l來表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，及只 能反映被氧化的有机物污染。1. 重銘酸钾法用0. 25mol/l浓度的重縮酸钾溶液可测定大于50mg/l的cod值，未经稀释 的测定上限是700mg/l,用0. 025mg

7、/l浓度的重钻酸钾溶液可测定5-50mg/l的 cod值，但，低于10mg/l时测量准确度较差。仪器：冋流装置（带250ml锥形瓶的全玻璃冋流装置）、六联变阻电炉、50ml 酸式滴定管药品：重锯酸钾、邻菲啰咻、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸亚铁钱、硫酸银、硫 酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密闭催化消解法（含光度法）（b）六、生化需氧量（bod）在2（）土 1°c下培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者z差即为 bod5值，以氧的mg/l表示，对稀释的水样稀释程度应使培养屮所消耗的溶解 氧大于2mg/l,而剩余溶解氧在lmg/l以上，为了保证水样稀释后有跃然的溶解 氧，稀释水通常要通入空气进

8、行曝气使稀释水中溶解氧接近饱和，稀释水中还应 加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等）以保证微生物 生t的需要。测定范围：2mg/l6000mg/l当水样b0d5大于6000mg/l会因稀 释带来一定的误差。仪器恒温培养箱（20±l°c）、5-20ml细口玻璃瓶、5l量筒、玻璃棒（棒 的长度比量筒的长度高200mm,在棒的底端固定一个走私比量筒底小、并带冇 几个小孔的硬橡胶板）、溶解氧瓶（300ml,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟 形口）、虹吸管。药剂：磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、七水合磷酸氢二钠、氯化镀、七水合硫 酸镁、无水氯化钙、六水合氯化铁、盐酸、氢氧

9、化钠、亚硫酸钠、葡萄糖、谷氨 酸、乙酸、碘化钾、淀粉、七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）水样 消解 y总用0.45um滤膜过滤的滤液消解v可溶性止磷酸盐可溶性总磷酸盐1. 过硫酸钾消解m抗分光光度法测量范围：0.01 mg/l0.6mg/l仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器（l.lkg/cm2,相应温度为120°c）、电炉 （2kw）、50ml （磨口）具塞刻度管、分光光度计（比色皿架可调）、 10mm玻璃比色皿、30mm玻璃比色皿纱布、线绳。药剂：过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钳酸鞍、酒石酸锐氧钾、硫酸二氢钾（优 级纯）、硝酸（清洗比色皿）八、总氮1.过硫酸钾氧化紫外分光不度法测量范

10、围：0.05mg/l4mg/l仪器：紫外分光光度计、10mm石英比色血、压力蒸汽消毒器（压力为 l.l-1.3kg/cm2,相应温度120-124d. 25ml具塞玻璃磨口比色管。药剂：氢氧化钠、过硫酸钾、浓硫酸、盐酸、优级纯硝酸钾。九、氨氮氨氮以游离氨（nh3）或鞍盐（nh4）形式存在于水中，两者的组成取决 于水的ph值和水温，当ph值高吋、水温低吋nh3比例较高，nh4反之。水样的预处理：清洁的水可采用絮凝沉淀法，污染严重的工业废水，则用 蒸憎法。仪器：带氮球的定氮蒸镭装置（500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管） 药剂：硫酸、盐酸、氢氧化钠、澳百里酚蓝、轻质氧化镁、玻璃珠、硼酸1.

11、钠氏试剂光度法检测范围：0.025-2mg/l仪器：分光光度计（20mm比色皿）、ph计、50ml比色管、聚乙烯瓶。 试剂：碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞、氢氧化钠、 酒石酸钾钠、优级纯氯化鞍。2. 滴定法仅用于已进行蒸憾预处理的水样。仪器：50ml滴定管药剂：甲基红、乙醇、亚甲蓝、硫酸、无水碳酸钠（基准试剂）、甲基橙、第二部分饮用水一、实验室纯水质量检验（）ph值测定用ph计测定，一般去离子水的ph值在6.5-7.5之间。（）电导率的测定用具有温度补偿功能的电导仪测定。（三）可氧化物的测定试剂:硫酸、高猛酸钾、（四）吸光度测定仪器：lcm和2cm石英比色皿、紫外分光光度计（五）

12、二氧化硅测定试剂：钥酸钱、草酸、硫酸、硫酸亚铁钱二、色度钳钻比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯钳酸钾、六水氯化钻、盐酸三、臭文字描述法四、浊度（-）分光光度法最低检测浊度：3度仪器：50ml比色管、分光光度计、0.2um滤膜试剂：硫酸肘、六次甲基四胺（-）目视比浊法水样与曲硅藻土配制的浊度标准液进行比较，img -定粒度的硅藻土 在1000ml水屮所产生的浊度称为1度。仪器：研钵、100ml具塞比色管、250ml具塞无色玻璃瓶、分光光度计、蒸 发皿、恒温水浴、烘箱、干燥器、试剂：硅藻土、甲醛、（三）便携式浊度让法仪器：各种类型的便携式浊度计（量程根据需要设定）五、ph值（一）玻璃电极法-

13、现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25°c的理 想条件下根据电动势的变化测量出ph值，ph计上一般都有温度补偿装置，用 以校正温度对ph的影响。仪器：各种型号的ph计或离子活度计、玻璃电极、廿汞电极或银氯化银电 极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.试剂：氯化钾（二）便携式（台式）ph计法（b）较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以ag/agcl等为参比电极全在一起组成ph复合电 极。利用复合电极来测定水样的ph值。仪器：各种型号的便携式ph计、5（） ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯、各种型 号的台式（实验室用）或便携式（现场用）ph计

14、（复合电极）六、碱度（总碱度、生碳酸盐和碳酸盐碱度）-酸碱指示剂滴定法测定范围：14.088.5mg/l仪器：酸式滴定管25ml、锥形瓶250ml、无分度吸管（胖肚吸管）25ml 试剂：硫代硫酸钠（去除余氯）、酚豔、甲基橙、无水碳酸钠（基准试剂）、 盐酸七、总硬度（钙镁总硬度）edta滴定法测定地下水和地表水，不适合测含盐量高的水，最低检测浓度：0.05mmol/l 仪器：50ml滴定管试剂：edta二钠镁、氯化钱、浓氨水、硫酸镁、edta二钠二水合物、珞 黑t、无水碳酸钙、盐酸、甲基红、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氢氧化钠八、氯化物硝酸银滴定法本法适用于各种水，测定浓度:10-500mg/lo仪器

15、:150ml锥形瓶、棕色酸式滴定管、廿锅试剂：氯化钠（基准试剂）、硝酸银、钻酸钾、酚豔、乙醇、硫酸九、余氯（-）碘量法本法适用于生活用水的测定仪器：碘量瓶药剂：碘化钾（优级纯）、硫酸、重钻酸钾（优级纯）、5水合硫代硫酸钠、 无水碳酸钠、淀粉、乙酸钠、冰乙酸（二）n, n二乙基1, 4苯二胺（dpd）硫酸亚铁镀滴定法适用丁加氯处理的饮用水等的测定，浓度范围：o.o3-5mg/l仪器:微量滴定管（5ml和0.02ml分度）、无分度吸管（胖肚吸管）、试剂：无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氮钾、二水合edta二钠、n, n-二乙基1, 4苯二胺（dpd）、硫酸、dpd硫酸盐、碘化钾、六水合硫

16、酸亚铁钱、正磷酸、二苯胺磺酸锁、重珞酸钾（三）n, n二乙基1, 4苯二胺（dpd）光度法测定范围：0.05-1.5mg/l游离氯，超过上限可稀释后测定，适用于经 加氯（或漂白粉）处理的饮用水等。仪器:100ml容量瓶、分光光度计试剂：硫酸、氢氧化钠、碘酸钾（优级纯）、碘化钾、二苯胺磺酸钞!、 无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、二水合edta二钠、 n, n二乙基1, 4苯二胺（dpd）、dpd硫酸盐十、铁邻菲啰咻分光光度法适用于一般环境水和废水屮铁的测定，测定范围：0.03-5.00mg/l仪器：分光光度计（10mm比色皿）、玻璃珠试剂：六水合硫酸亚铁镀、硫酸、盐酸、盐酸超胺、

17、乙酸钗、冰乙酸、邻菲 啰咻十一、镒一高镒酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水屮镒的测定，测定范珮0.05mg/l以上。仪器：分光光度计（50mm）比色皿、50ml比色管试剂：焦磷酸钾、结品乙酸钠、高碘酸钾、硝酸、电解猛（纯度不低于99.9%） 硫酸、十二、硝酸盐氮-酚二磺酸光度法适用于饮用水、地下水和清洁地表水屮硝酸盐氮的测定，测定范围：0.02mg/l-2.0mg/l仪器：分光光度计（10mm或30mm比色皿）、50ml比色管、瓷蒸发皿（75-100ml ）试剂：苯酚、硫酸、发烟硫酸（含13%三氧化硫）、硝酸钾（优级纯）三氯 甲烷、氨水、高猛酸钾、硫酸银十三、亚硝酸盐氮-n （1 蔡基）乙二胺光度法适用于饮用水、地表水、地卜水、生活污水、工业废水的测定。测定范围：0.003-0.2mg/l仪器：分光光度计（10mm）比色皿、50ml比色管试剂：磷酸、对氨基苯磺酸胺、n- （1-蔡基）乙二胺二盐酸盐、亚硝酸钠高猛酸钾、草酸钠（优级纯）、硫酸铝钾、氨水、酚瞅十四、氨氮氨氮以游离氨（nh3）或鞍盐（nh4）形式存在于水中，两者的组成取决于 水的ph值和水温，当ph值高吋、水温低吋nh3比例较高，nh4反之。水