快速前处理应用于食品中元素的测定

1、    快速前处理应用于食品中元素的测定    王关烽 朱豪彬 蒋涛目前，用于食品中元素测定的传统前处理方法较繁琐、时间长且器皿重复使用污染较大，对大批量检测均存在缺陷。而pp离心管成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求，可直接利用管身刻度定容，本试验将其作为器皿，用石墨炉测定铅、镉等元素。试剂和仪器试剂与标物：65%硝酸；高氯酸；铅、镉标液；去离子水；钯盐基体改进剂。仪器设备：50mlpp离心管；石墨消解器；微波消解仪；压力消解罐；烘箱；瓷坩埚；马弗炉；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光谱仪。方法前处理。（1）快速法：分别称取约0.5g稻米、蛋清

2、、腊肠、芹菜于离心管中，加硝酸5ml，置于石墨消解器，120消解2h。用水定容至50ml刻度。（2）微波：分别称取约0.5g上述样品于消解管中，加入硝酸5ml，于微波消解仪中程序消解。用水定容至50.0ml容量瓶（下同）。（3）压力罐：称取约0.5g稻米于压力罐内，加入硝酸5ml。烘箱120加热8h，定容。（4）湿法：称取约0.5g稻米于玻璃消解管内，加入硝酸10ml、高氯酸2ml。置于石墨消解器上程序升温至溶液清亮。定容。（5）干法：称取约0.5g稻米于瓷坩埚中，用电炉、马弗炉炭化、灰化得灰白色灰分。用5ml硝酸和水定容至50.0ml。以上前处理均同时做空白实验。（6）机械稳定性：离心管称重

3、后，按照2.1.1消解空白2h，洗净、烘干后再次称重。（7）定容不确定度：离心管称重，按2.1.1消解空白，洗净，晾干。用水加至管身50.0ml刻度，称出水重量。上机测定。石墨炉优化最佳铅、镉测定条件和合适标准序列。测定各前处理消解液。（1）消解液分别静置8h、2d再次测定。实验结果各方法稻米测定值（pb，cd，mg/kg）比较：快速：0.11，0.094。微波：0.11，0.096。高压：0.10，0.093。湿法：0.095，0.086。灰化：0.092，0.081。快速法与微波比较（快速pb、cd，微波pb、cd，mg/kg）。稻米：0.11，0.094，0.11，0.096。蛋清：0.

4、079，0.011，0.080，0.010。腊肠：0.12，0.0018，0.13，0.0018。芹菜：0.20，0.059，0.21，0.060。快速法溶液稳定性。8h测定结果与立即测定无差异。2d腊肠pb：- 16.7%，cd：- 22.2%。其余基本无差异。离心管稳定性。（1）重量变化：消解4h，离心管重量变化<0.003%，外观无变化。消解6h，重量损失增加，管体变色、形变。（2）空白实验：快速法铅、镉空白均未检出。离心管经加热后的不确定度。50ml刻度的水的重量（g）为：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。计算相对标准不确定度：u（v0）=s÷n= 0.0787。引入的不确定度分量為：uv0=u（v0）÷50ml=0.001574，k=2时，对于扩展不确定度影响约0.31%，相对铅镉检测要求<20%可忽略不计。分析与讨论快速法与高压、微波基本无差别，优于干法、湿法且器皿污染低。高油脂样品，样液久置变性，应立即测定（8h以内）。离心管消解机械稳定性满足要求。消