深色石油产品硫含量测定法

1、深色石油产品硫含量测定法一、仪器与试剂：1、 水平型的管式电炉SYD-3872、 燃烧用瓷舟符合SY3302中规定。3、 硫酸0.02mol/L水溶液4、 40%氢氧化钠水溶液和0.02mol/L水溶液5、 混合指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%甲基蓝乙醇的混合物体积比1：1.6、 30%过氧化氢7、 高锰酸钾0.1mol/L水溶液8、 细沙，煅烧脱硫后经100-160目筛筛过9、 接受瓶250ml 10、 无阀洗气瓶250ml11、 石英弯管12、 石英舟移动钩13、 橡胶瓶塞二、准备工作：1、将用蒸馏水洗净干燥箱后的接收器、洗气瓶、瓷管等进行安装。2、将0.1mol/L高锰酸钾溶液注

2、入洗气瓶1中，达其容量一半，将40%氢氧化钠水溶液溶液注入洗气瓶2中，将医用脱脂棉装入洗气瓶3中，然后用橡皮管将它们依次连接。3、在接收器中注入150ml蒸馏水 加入5ml30%过氧化氢和7ml 0.01mol/L硫酸溶液，然后连接好。4、打开电源，炉温设定925，设定时间为40分钟。启动气泵检查是否有漏气，无漏气情况启动加热键，炉体温升至925。三、实验步骤：1、称取试样0.1g,准确至0.0002g,均匀地分布在已烧至恒重的瓷舟底部。测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称取0.20.5g,并在玻璃或瓷钵中研细。2、 瓷舟中的试样须用细砂覆盖，将瓷舟用石英舟移动钩慢慢推入瓷管高温入口处，然后，

3、很快塞好塞子，开启气泵进行实验，试样不准着火。3、当燃烧完毕时，关闭气泵取下接收器，并用蒸馏水冲洗玻璃弯管，加入8滴混合指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到紫红色变为亮绿色为止。4、实验前需做空白四、试样硫含量按下式计算S%=MV-V1X0.01603GX100式中：V_燃烧试样时滴定接收器中溶液所消耗的NaOH体积，mlV1_空白消耗NaOH体积，mlM_NaOH摩尔溶度硫含量重复性再现性1.01.02.02.03.03.05.00.050.050.100.100.200.250.300.45石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法一、仪器与试剂：仪器：SYD-511B型石

4、油产品和添加剂机械杂质试验器1、 烧杯500ml2、 称量瓶3、 定量滤纸：中速904、 控温漏斗5、 抽滤瓶1000ml6、甲苯：化学纯7、溶剂油：符合GB1922溶剂油中NY-120要求以及可溶的适当溶剂二、准备工作：1、试验用滤纸应放在清洁干燥的称量瓶中称量。2、带滤纸的称量瓶放在烘箱内，在105±2下干燥1小时,然后放在干燥器中冷却30min(称量瓶的瓶盖应盖上)进行称量，称准至0.0002g,重复干燥及称量，直至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。3.打开水浴开关，温度调至80，放入甲苯；溶剂油加热至40。4.控温漏斗温度调至70。三、实验步骤：1、将混合好的试样加入

5、烧杯内称量3g，精准至0.0002g。2、将加热到80的甲苯按10倍比例即30ml放入烧杯内稀释试样。3、 将恒重好的滤纸放在控温漏斗中，趁热过滤试样溶液，溶液沿着玻璃棒流入漏斗（滤纸），过滤时溶液高度不应超过滤纸的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油冲洗后倒入滤纸，粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动，并用加热到40的溶剂油冲洗到滤纸上，重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上，蒸发之后不在留下油斑为止。4、试样难于过滤时，使用真空泵减压吸滤。抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状。5、过滤结束，带有杂质的滤纸在控温漏斗中干燥10分钟，然后置于先前对应的称量瓶中，放入烘箱在10

6、5±2下干燥1小时,然后放在干燥器中冷却30min(称量瓶的瓶盖应盖上留少许空隙)进行称量，称准至0.0002g。6、实验时，应同时进行溶剂的空白试验补正。四、机械杂质含量计算公式：W=(m2-m1)-(m4-m3)x100 M式中：M1_滤纸和称量瓶的质量M2_带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量M3_空白实验过滤前滤纸和称量瓶的质量M4_空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量M_试样的质量，单位为克机械杂质（质量分数）%重复性（质量分数）%再现性（质量分数）%0.010.010.10.11.01.0000250.0050.010.100.0050.010.020.20石油产品灰分测定法一、

7、 仪器与试剂：SYD-508石油产品灰分试验器1、 瓷坩埚50ml2、 电热炉3、 高温炉：能加热到恒定于775±25，用温度调节器炉中温度4、 定量滤纸二、 准备工作：1、 将50ml的瓷坩埚放入775±25高温炉中煅烧1h,冷却至室温后移入干燥器内30min,称量精准至0.0002g.2、 重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004克为止。3、 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性，对粘稠的或含蜡的试样须预先加热至5060，在摇动均匀后进行取样。三、 试验步骤：1、 称取试样20g,精准至0.0001g.放入50ml的恒重

8、坩埚内。2、 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状用剪刀把距尖端510毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内，把卷成圆锥状的滤纸安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。3、 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 引火芯浸透试样后，点火燃烧，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。4、 试样燃烧结束，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25的高温炉中，恒温2小时。将坩埚取出放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却30min后进行称量，称准至0.0001克。灰分的计算

9、公式： W= G1 X100G式中：G1_灰分的重量，克 G_试样的重量，克。灰分重复性再现性0.001以下0.0010.0790.0800.1800.180以上0.0020.0030.0070.01未定0.0050.024未定石油产品残炭测定法（电炉法）一 仪器与试剂仪器1. 电炉法残炭测定器SYD-30011型2. 高温炉3. 干燥器4. 坩埚盖5. 瓷坩埚18ml材料细沙：要预先充分灼烧过，在残炭测定器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6ml二 准备工作1、 将清洁的瓷坩埚放在800±20的高温炉中煅烧1h,在空气中放置3min,然后移入干燥器中30min。然后称量，精确至0

10、.0002g.2、 对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。3、 测定残炭前，接通电源，使炉温达到520±5的规定范围。三 实验步骤1、称取试样6g,精准至0.0002g. 放入恒重过的坩埚内2、用镊子将盛有试样的坩埚放入到已加热至520±5电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中溢出蒸汽时，立刻引火点燃蒸汽使它燃烧，在燃烧结束时，盖上钢浴盖。然后将炉温维持在520±5，煅烧试样的残留物。试样从开始加热经过蒸汽的燃烧，到残

11、留物的煅烧结束，共需30min.3、当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置3min，移入干燥器中冷却约30min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精准至0.0002g.四、计算公式试样的残炭X按下式计算: X=m1mx100式中：m1残留物的质量，g m试样的质量，g 残炭的计算结果精准至0.1%残炭，%（m/m）重复性 %(m/m)柴油10%残留物润滑油重质燃料油渣油沥青较小结果的15%较小结果的10%较小结果的5%减压馏程测定一 仪器与试剂1、 减压馏程测定器SYD-0165型2、 温度计：03603、 量筒：100ml4、 沸石或瓷片5、 真空润

12、滑油6、 百分之一天平7、 重铬酸钾洗液二、准备工作1、实验前先将试样进行脱水2、检查仪器密闭性。3、调节空气浴控温为60， 三、实验步骤1、 量取100ml混合试样，倒入装有浮石干净的分馏瓶中。安装仪器时，使温度计水银球的上边缘与分馏支管焊接处的下边缘在同一水平面上，各个磨口处涂少量正空脂。2、 打开电源启动真空泵，检查仪器密闭性。调整至指定的残压5mmHg上下波动范围±0.2mmHg.3、 调整加热调节旋钮，对蒸馏烧瓶缓慢进行加热避免试样迸溅。按标准规定进行试验记录。4、 实验结束后，关闭加热旋钮打开冷却开关，减压阀左转至原始位置，关闭真空泵。5、 待温度冷却至100以下时，取出

13、蒸馏烧瓶与接收器量筒，趁热清理。6、 按常减压换算图，将测定的温度换算为常压下的温度。三、备注1、 初馏时间控制在1020min.蒸馏时控制从初馏点到馏出10%的时间不超过6min，10%90%每分钟馏出45ml，馏出90%时允许最后调整一次加热强度，使90%到终馏点不超过5min,石油产品闪点（闭口杯法）测定操作规程一、仪器与试剂1、闭口闪点测定器：符合SH/T0315闭口闪点测定器技术条件，附有坩埚。2、温度计3、量程-30170，分度为1，内标式温度计，符合GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件中闭口闪点用1号温度计技术条件。4、量程050，分度为1,。5、防护屏：镀锌铁皮制成，

14、高度550650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。6、气压表或气压计。8、石棉网。9、无水氯化钙。10、煤气罐二、准备工作1、连接煤气装置。2、打开样品瓶盖，向样品瓶内加入适量无水氯化钙进行脱水，不断摇动样品瓶，使水分被干燥剂充分吸附，静置。3、脱水后，取试样上层清澈部分进行实验。4、将闭口闪点测定器放在避风和较暗的地点，以便于观察闪火，用防护屏围好，避免气流和光线的影响。5、拿取一支洁净的经检定过的0360的温度计，将其浸入到样品瓶测量油品温度，应不高于试样脱水的温度和室温，同时在检测前应检查坩埚温度，其不应该高于试样脱水温度。三、实验步骤1、未经脱水的试样，直接取其上层油样实验，不必

15、摇匀试样。脱水试样去上层澄清部分实验。2、将试样沿坩埚壁缓缓注入坩埚中，装满到环状标记处。然后将坩埚放进测定器的空气浴中，盖上清洁、干燥的杯盖，插入0360温度计。3、打开煤气阀门，同时慢慢开启仪器出气阀，将火点燃。4、轻轻转动点火管，点燃点火管，调节仪器出气阀和点火器上的微调旋母，将火焰调整到近似球形，直径为34mm。5、打开加热开关和搅拌装置，逐渐加大电压，注意观察升温速度。6、试样闪点低于50，从实验开始到结束不断进行搅拌，调节电压旋钮，调整加热速度，使试样温度每分钟升高1.7、试样闪点高于50，开始加热速度保证均匀上升，不断进行搅拌，到预期闪点前40，调整加热速度，在预期闪点前20，控

16、制升温速度每分钟升高2-3，并不断搅拌。8、 试样温度到达预期闪点前10，按动点火按钮使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空气中，停留1s立即回到原位，点火时，注意观察点火器现象。9、 闪点低于104的试样，每经1按动点火按钮试闪点火一次，及时试闪温度、时间和现象；闪点高于104的试样，每经2点火试闪一次，及时记录试闪温度、时间和现象。10、观察到点火口上方最初出现蓝色火焰并立即熄灭，快速读取温度计度数，及时记录温度、时间和现象。石油产品颜色测定操作规程一、仪器与试剂1、SYD-0168型石油产品色度测定器：由标准色盘，观察光学镜头，光源，比色管组成。2、比色管：内径32mm,高（120130m

17、m）无色平底玻璃管3、稀释剂：煤油，用于实验时稀释深色样品。要求煤油的颜色比在1升蒸馏水中溶解4.8毫克重铬酸钾配成的颜色要浅。二、准备工作1、检查试样容器是否洁净、干燥。2、如果试样的颜色比8号标准颜色更深，则将15分样品（按体积）加人85份体积的稀释剂（煤油）混合后，测定混合物的颜色。3、如果试样不清晰，可把实验样品加热到浊点6度以上或浑浊消失，然后在该温度下测定其颜色。三、试验步骤1、缓慢的将试样倒入比色管内至50mm以上的高度，打开仪器顶部小盖，放在左边位置然后盖上盖子，杜绝一切外来光线。2、接通电源，在目镜中可同时看到两个半圆色，左边为试样颜色，右边为标准色颜色。转动仪器右侧的手轮，

18、直至试样颜色与标准玻璃比色板号相同，读取色度色号。3、试样颜色与玻璃标准比色板号不能完全相同时，就采用相邻颜色较深的标准玻璃比色板号。4、如果试样用煤油稀释，则在报告混合物颜色的色号后面加上“稀释”两字。重复性：同一操作者，对同一个试样测定的两个结果色号之差不能大于0.5再现性：两个实验室，对同一试样测定的两个结果，色号之差也不能大于0.5.石油产品运动粘度测定一、仪器与试剂1、SYD-265H型运动黏度测定器2、玻璃毛细管黏度计一组，应符合SY3607玻璃毛细管粘度计技术条件的要求。3、玻璃水银温度计：4、溶剂油：符合GB1922溶剂油中NY-120要求以及可溶的适当溶剂5、铬酸洗液6、石油

19、醚：6090，化学纯7、95%乙醇：化学纯二、实验步骤1、试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。2、打开电源和屏显开关，选取合适粘度计（试样的流动时间不少于200s），在主界面上设定管径、系数、温度（40）。3、测定运动黏度时，选择内径符合要求的清洁、干燥的毛细管黏度计，吸入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置黏度计，将管身4插入装着试样的容器中，利用洗耳球将试样吸到标线b，同时注意不要是管身扩张部分5和扩张部分6中的试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外

20、壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。4、将装有试样的黏度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将黏度计固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管黏度计的扩张部分5浸入一半。试样在恒温水浴内至少10分钟。5、利用橡皮球将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a，注意不要让液体产生气泡与裂隙，当液面到达标线a时，按“计时A”键启动A管计时，液面流到b时，同时按“计时A”键。停止A管计时，同时自动计算并显示粘度值。试样应重复测定4次，界面粘度栏计算出平均值。6、试样结束后，将毛细粘度计洗涤干净，放入烘箱中烘干备用。四、计 算用SYD-265H型石油产品运动黏度测定器，事先设定好管

21、径，系数，温度等参数，运动粘度结果自动计算并显示出粘度值。测定粘度的温度，重复性再现性10015算术平均值的1.0算术平均值的2.2石油产品闪点（开口杯法）测定操作规程2、 仪器与试剂1、试验用液体温度计、SYD-3536克利夫兰开口闪点试验器。2、 溶剂油、试样。3、 煤气罐二、准备工作1、试样的水分大于0.1时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入无水氯化钙进行。2、闪点低于100的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至5080时用脱水剂脱水。3、脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。4、坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的溶剂油。三、试验步骤1、连接煤气装置。2、试样注入坩埚时，

22、液面至坩埚内的刻线处。试样向坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的壁不应沾有试样。3、将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于坩埚试样中央。 4、测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。5、加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度使温度缓慢上升，每分钟升高4±1。6、试样温度达到预计闪点前10时，将点火器的火焰放到距离试样液面l014mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s。试样温度每升高2应重复一次点火试验。点火器

23、的火焰长度，应预先调整为34mm。7、试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。石油产品水分测定法一、 仪器与试剂1、 水分接受器 2、 直管式冷凝管3、 圆底烧瓶500ml4、 工业溶剂油二、 准备工作1、将500ml的圆底烧瓶和水分接收器置于105±2烘箱内干燥备用。三、 实验步骤1、 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入混合均匀试样100g,称准至0.1g.用量筒取100ml溶剂，注入圆底烧瓶中。2、 洗净并烘干的接受器要用它的支管紧密地安装在500ml圆底烧瓶上，然后在接受器上连接直管式冷凝管。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重

24、合。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。3、 用电炉调成小火加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体。4、 接受器中收集的水体积不在增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热，回流的时间不应超过1小时。5、 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。四、 计算公式试样的水分重量百分含量计算：X=VG×100式中：V_在接受器中收集水的体积，毫升； G_试样的重量，克。在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过0.1.石油产品凝点测定法一、 仪器与试剂1、 多功能低温试验器SYD-510F1型2

25、、 圆底试管，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。3、 圆底的玻璃套管4、 水浴5、 无水乙醇：化学纯6、 凝点试管定位圈50x7 圆型圈7、 温度计-80至60二、 准备工作1、 含水的试样试验前需脱水。2、 水浴打开，升温至50±1，放入试样使其混合均匀。3、 打开仪器开关，将冷槽IV设定为-70。4、 将凝点试管定位圈套在圆底玻璃套管上部。三、 试验步骤1、 在干燥清洁的圆底试管中注入试样至环形标线处。2、 量取5ml无水乙醇注入圆底玻璃套管中，然后将凝点试管放入冷槽IV中。3、 到预期凝点将试验器倾斜45度一分钟，观察液面是否有移动。4、 当液面位置有移动，重新预热，冷却，

26、然后用比上次低4的温度实验，直至某实验温度使液面停止移动为止。5、 当液面位置没有移动，重新预热试样，然后用比上次高4的温度重新测定，直至某温度使液面有了移动。6、 找出凝点的范围（从移动到不移动）之后，采用比移动低2或比不移动高2重新进行试验，直至确定某试验温度能使液面停留不移动，升高2液面开始移动为止。此时的温度即为试样的凝点。重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0倾点测定方法一、 仪器与试剂1、 多功能低温试验器SYD-510F1型2、 圆底试管，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。3、 水浴4、 倾点试管定位圈35x3.1圆型圈5、 温度计-80至60二、 准备工作1、 含水的试样试验前