长江大学董盛富-实验十_萃取实验(4)

1、萃取实验一、实验目的1. 了解转盘萃取塔的结构和特点；2. 掌握液一液萃取塔的操作；3. 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取 塔传质单元高度和通量的影响。二、基本原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使 原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液屮，然后加 以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向 萃取剂中扩散，所以萃取操作与精谓、吸收等过程-样，也属于 两相间的传质过程。与精懈，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被 分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于传 盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传

2、质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：式屮：ng萃余相为基准的总传质单元数；心-萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；x*与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度, 以摩尔分率表示。山、也分别表示两相进塔和岀塔的萃余相浓度 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：h°rhoqm;式中：hor以萃余相为基准的传质单元高度,h-萃取塔的冇效接触高度,m;kxa萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3 h ax）;l萃余相的质量流量，kg/h;塔的截面积,n?;已知塔高度h和传质单元数m）r可由上式取得hor的数值。h

3、6;r 反映萃取设备传质性能的好坏，hor越人，设备效率越低。影响 萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结构因素，两相 物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。三、实验内容以水萃取煤油屮的苯甲酸为萃取物系1. 以煤汕为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；2. 测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；3测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）四、装置说明与操作1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻和采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵 图1转盘萃取塔流程1、流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相, 从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至 塔

4、底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方 法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相屮的 浓度都非常低，口j以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒 定。2、要设备技术参数：（1）塔经：50mm.,塔高：750mm,有效高度：600mm, 转盘数：16,转盘间距：35mm ,转盘直径：34 mm, 固定环内径：36mm（2）水泵、油泵：型号：（3）转子流量计：型号，流量 精度（4）转盘调速器 操作步骤：（1）在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好 浓度（如0.002 kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。（2）全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面 升金

5、重相入口和轻相出口屮点附近时，将水流量调至某一指定值（如4 l/h）,并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。（3）将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。（4）将油相流量调至设定值（如6l/h）送入塔内，注意并及时 调整罐使液而保持稳定的保持在相入口和轻相出口屮点附近。（5）操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 ml左右，水相出口样品50 ml左右分析浓度。用移液管分别取 煤油溶液10 ml,水溶液25 ml,以酚猷;为指示剂，用0.01 mol/l 的naoh标准溶液滴定样品屮苯甲酸的含量。滴定时，需加入数 滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。（6）取样后，

6、可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点 的测定。注意事项：（1）在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以 上。因为这样会导致水相混入油相储槽。（2）由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件 后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。（3）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的 实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正 后方可使用。五、实验结果示例廿印嫦（e）追出（q）萃取实验数据水流置ml/制*箱液位jdimk tlttsk勺油流置ml/ain n/iin11.0203.04.05.06.021.02.03.04.05.06.0

7、31.02.03.04.05.06.041.02.03.04.05.06.051.02.03.04.05.06.061.02.03.04.05.06.071.02.03.04.05.06.0附录一：苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度xr：苯1t1酸在煤油屮的浓度，kg苯甲酸/kg煤油ye：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水15°cxr0.0013040.0013690.0014360.0015020.0015680.001634>?e0.0010360.0010590.0010770.0010900.0011130.001131xr0.0016990.0017660.0

8、01832ve0.0010360.0011590.00117120 °cxr0.013930.012520.012010.012750.010820.009721)'e0.002750.0026850.0026760.0025790.0024550.002359xr0.0082760.0072200.0063840.0018970.0052790.003994)?e0.0021910.0020550.0018900.0011790.0016970.001539兀r0.0030720.0020480.0011750.0013230.0010590.00076925 °

9、cxr0.0125130.0116070.0105460.0103180.0077490.006520yn0.0029430.0028510.0026000.0027470.0023020.0021260.0050930.0045770.0035160.001961>?e0.0018160.0016900.0014070.001139附录二：标准氢氧化钠溶液的配制与标定1、配制(0.01 mol/l)称取约8 g氢氧化钠，溶t* 100 ml水中，摇匀，注入聚乙烯 容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5 ml的上清液， 注入1000 ml无二氧化碳水屮，摇匀。2、标定称取0. 05 g t 105110°c烘至恒重的基准的邻苯二甲酸氢 钾，准确至0. 0001 g,溶于50 ml的无二氧化碳水中，加2滴 酚駄指示剂(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉 红色，同时作空白试验。2、计算氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：c (naoh) =m/ (vi-v0)*0.2042式中c(naoh)氢氧化钠标准溶液