试液中硫酸与硫酸铵的含量测定实用教案

1、一实验目的 1掌握酸碱滴定的基本原理与方法。 2掌握间接法测定铵盐中氮含量(hnling)的原理和方法。 3学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。第1页/共17页第一页，共17页。 邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，M大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为： KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2O KHC8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物(chnw)为二元强碱，pH约为9.1，因此可选酚酞作为指示剂。 1.NaOH的配置与标定 NaOH具有(jyu)很强的吸湿性，易吸收空气其中的 CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.

2、2H2O KHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404二二实验实验(shyn)原理原理第2页/共17页第二页，共17页。2.甲醛法测定式样中的含氮量 铵盐中铵根离子 的酸性很弱（Ka =5.710-10）， 用NaOH标准 溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定 量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中 氮含量(hnling)的反应方程式如下： 4NH4+6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+第3页/共17页第三页，共17页。 由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.410-9）等量(dn lin)点时，溶液的PH值约8.7，

3、故选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量(dn lin)铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。在半分钟内不退色(tu shi)，即为终点。记录NaOH的用量为V2ml,俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中氮含量，所需NaOH溶液的体积。 第4页/共17页第四页，共17页。思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂(fz)，终点不易观察。第5页/共17页第五页，共17页。

4、思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点(zhngdin)不易观察。第6页/共17页第六页，共17页。三仪器与试剂25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只，250ml烧杯2只，100ml容量瓶1只，250ml容量瓶1只，25ml移液管1支，25ml酸式滴定管。（NH4）2SO4样品，0.1mol/lNaOH标准溶液，甲基红乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，18中性(zhngxng)甲醛溶液。第7页/共17页第七页，共17页。四实验(shyn)内容 1. NaOH溶液的配制与标定。2. 纯净NaOH固体 加去离子水50ml3.

5、准确称取 250ml烧杯 250ml容量瓶4. 约1.0g 溶解(rngji)5.定容，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。6. KHC8H404 加去离子水50ml7.准确称取 250ml烧杯 100ml容量瓶8. 2.040g 溶解(rngji)9.定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。第8页/共17页第八页，共17页。 0.1mol/lNaOH 酚酞(fn ti)指示剂准确称取 150ml锥形瓶 25.00ml 23d用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,平行做三次，则耗用KHC8H404 的体积依次为Va,VbVc. 第9页/共17页第九页，共17页。2.用

6、酸碱滴定法滴定试样中的离子酸准确称量 锥形瓶加23d甲基红甲基红由红色(hngs)变为橙色，记录NaOH消耗的体积V1ml.3.间接法测定铵盐中的含氮量准确称量 锥形瓶 摇匀放置5min加2d酚酞指示剂 至微红色(hngs)，半分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH溶液用量V2ml，平行测三次。待测式样(shyng)25.00mlNaOH标准溶液滴定NaOH标准溶液滴定待测式样(shyng)25.00ml 5ml18中性甲醛溶液 第10页/共17页第十页，共17页。思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞(fn ti)做为指示剂？为什么？ 不能

7、，酚酞(fn ti)的指示范围在8.010.0在地定完H2- SO4时，溶液中存在NH4+这种离子酸，Ka=5.6 10-10，等量点时溶液PH7。不在酚酞(fn ti)的指示剂范围内，故不能用此指示剂。第11页/共17页第十一页，共17页。思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？ 不能，酚酞的指示范围(fnwi)在8.010.0在滴定完H2- SO4时，溶液中存在NH4+这种质子酸，Ka=5.6 10-10，等量点时溶液PH7。不在酚酞的指示范围(fnwi)内，故不能用此作为指示剂。第12页/共17页第十二页，共17页。五注意事项1.

8、铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应完全。2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。3.NaOH溶液易于空气(kngq)中的CO2反应，使溶液变质，应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。lmolCVVClmolCVCNaOHSNHNaOHSOH/00.252/00.252120144242计算公式：第13页/共17页第十三页，共17页。六数据处理（表一）NaOH溶液(rngy)的配置与标定项目CKHC8H4O40.1000mol/lVNaOHVaVbVcCNaOHC1C2C3CNaOHC1+C2+C3 3第14页/共17页第十四页，共17页。项目V1CH2SO4CH2SO4V2C（NH4