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文档简介
1、精选学习资料 - - - 欢迎下载pxs-270 型离子计标准操作规程1目的规范试验室的设备操作,建立pxs-270型离子计标准操作规程; 2范畴适用于pxs-270型离子计的使用与爱护; 3试验室仪器职责3.1 试验室检测人员使用本操作规程;3.2 项目负责人对检测情形进行监督;4操作过程4.1仪器的正常使用条件1环境温度: 5 40 ;2相对湿度:不大于80;3供电电源: ac220±22v, 50 ±lhz;4无显著的振动;5除地球磁场外无外磁场干扰;4.2仪器键位结构l 机箱盖;2显示屏3面板;4机箱底5多功能电极架;6 定位调剂旋钮7斜率补偿调剂旋钮8温度补偿调剂
2、旋钮9挑选开关旋钮 mv、px +1、px -1 、px +2、px -2 图 1仪器形状结构精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载10仪器后面板;11 电源插座12电源开关;13保险丝14等电位开关;15 等电位调剂电位16参比电极接口;17测量电极插座 图 2仪器后面板4.3 仪器等电位px 值的设置方法4.3.1 等电位点(1) 当被测溶液温度t发生变化时,电极系统产生的信号随之发生变化,当溶液温度变化时,一支电极的mv-px直线族有一个交点,这一点电位大小为不随溶液温度变化而变化,称之为等电位点, 它对应的px 值称之为等电位的px 值一般以px0表示;(2) 假如标准溶液和被
3、测溶液的温度相同,就无须进行等电位 补偿(一般将等电位点设置在电极的零电位px 值上);假如标准溶液和被测溶液的温度不同时,就必需进行等电位补偿;4.3.2 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】、 使测量电极与参比电极处于短路状态;4.3.3 将挑选开关旋钮【9】置 px+1挡 依据待测离子性质确定所选档 、等电位开关【 14】置“关”;4.3.4 接通电源;4.3.5 调剂定位调剂旋钮【6】使仪器显示为0.00px;4.3.6 然后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调剂等电位调剂电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的等电位px 值;精品学习资料
4、精选学习资料 - - - 欢迎下载例如:e-201-c 型 ph 复合电极你可以设置在7.00px.6801 型钠离子电极你可以设置在2.00px;4.3.7 假如用户不知道所用电极的等电位值 、 一般将等电位值设置在零电位 px 值上; 用户在实际测量过程中零电位 px 值不肯定与此值相一样,需要进行调整 ;4.4 操作步骤4.4.1 测量前预备(1) 将电极梗旋入搅拌器电极梗插座 假如用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座 ,调剂电极夹到适当位置;(2) 将电极夹在电极夹上、拉下电极上的电极套;(3) 用蒸馏水或去离子水清洗电极;(4) 配制好你所需要的标准溶液;4.4.2 按下电源开
5、关, 电源接通后, 预热 30min,接着进行标定;4.4.3 标定(1) 将挑选开关设置在你所要测定离子的这一档、 如一介正离子放在 px+1.一介负离子放在px-1 ;(2) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度;(3) 将等电位设置在你所选离子电极的等电位px 值上、 详细方法参阅“仪器等电位px 值的设置方法”这一节;(4) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间;4.4.4 一点标定法(1) 假如你所选电极的斜率在理论值的98%100%之间 、 那么就精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载只用一个标准溶液进行标定、其精度大约2%;(2) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋
6、钮白线对准中间;(3) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中、 调剂定位旋钮使仪器显示为标准溶液的px 值;(4) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量;4.4.5 二点标定法(1) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度;(2) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间;(3) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液 中、 调剂定位旋钮使仪器显示为标准溶液 的 px 值;(4) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液 中、 调剂斜率旋钮使仪器显示为标准溶液 的 px 值;(5) 重复 c d直至不用再调剂定位或斜率两调剂旋钮为止;(6) 仪器完成标定;(7) 用去离子水清洗电极后即可对被测
7、液进行测量;示例一用氟离子挑选电极测量溶液中的pf 值使用 pf-1 氟电极( 01)配 21701饱和甘汞电极为参比电极;由于不知pf-1 氟电极的等电位值,无法进行不同溶液的温度补偿, 所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度;(1) 将 pf-1 氟电极( 01)和21701饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载塞;(2) 用去离子水清洗电极;开机标定由于电极斜率未知故采纳二点标定法;(1) 将挑选开关置mv档、电极插入氟离子浓度为10-5 mol/l即pf=5 的标准溶液中 、 读得电位值为284m
8、v,用温度计测量溶液温度为 25;(2) 用去离子水清洗电极;-2(3) 将电极插入氟离子浓度为10mol/l 即 pf=2的标准溶液中,读得电位值为106mv;(4) 依据测得的mv值估算一下电极的斜率, 估算方法为:(284 106) mv/( 5 2)pf=59.3mv/pf,即每个 pf 的级差为 59.3mv、再依据该溶液温度下的理论级差 见附录一 运算出电极的斜率值 、 方法为:测得的级差 ÷ 理论级差× 100%;由于氟离子为一阶离子 n=1、取得该温度下的理论级差为 59.16 ,即 59.3/59.16 × 100%=100.2%,(估算电极斜率
9、的目的为为了在二点标定时削减来回标定的次数) ;(5) 依据测得的mv值估算电极的零电位pf值:( 284 106)mv÷-1( 52)pf=59.3mv/pf,即每个 pf 的级差为 59.3mv ,假如电极电精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载-2位线性良好以此来推算10mol/l( 即 pf=2)电位值为106mv,10mol/l精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载0(即 pf=1)电位值为47 mv, 10 mol/l (即 pf=0)电位值为 12 mv,而 10-2 mol/l (即 pf=2)电位值为106mv与零电位间的差值为106mv,精品学习资
10、料精选学习资料 - - - 欢迎下载106mv/59mv=1.8个级差 、 也就为说与电极电位等于0mv时对应的pf值 为 pf=21.8、 pf=0.2即零电位pf 值为 0.2pf;(6) 零电位 pf 值的设置方法:1) 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】、 使测量电极与参比电极处于短路状态;2) 将挑选开关旋钮【9】置px-1挡(由于氟离子为-1价离子) 、等电位开关【 14】置“关”;3) 调剂定位调剂旋钮【6】使仪器显示为0.00px. ;4) 然后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调剂等电位调剂电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的
11、零电位pf 值;5) 由于等电位调剂电位器最小只能调到 0.6px 左右、 无法调到 0.2px、 我们可以把氟离子的零电位设置在 0.00px,即等电位开关置“关”;(7) 重新连接电极和仪器、将温度补偿旋钮置溶液温度即 25,斜率旋钮置100.2%(仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%,两边有80%和120%,用户可依据以上三点估算出所需要斜率的大致位 置);-2(8) 电极插入氟离子浓度为10mol/l即 pf=2 的标准溶液中,调剂定位旋钮使显示为2.00px,(一般将mv值与零电位肯定值相差小的标准液作为定位液;mv 值与零电位肯定值相差大的标准液作为斜率调整液);(9) 用去离子水清
12、洗电极;-5(10) 将电极插入氟离子浓度为10mol/l 即 pf=5的标准溶液中,精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载调剂斜率旋钮使显示为5.00px;(11) 重复 h j直至不用再调剂定位或斜率两调剂旋钮为止;(12) 仪器完成标定;(13) 用去离子水清洗电极;(14) 将电极插入被测溶液、 就可读得溶液的pf 值;例二用钙离子挑选电极测量溶液中的pca值使用 pca-1 钙电极( 01)配 232 饱和甘汞电极为参比电极;由于不知pca-1 钙电极的等电位值, 无法进行不同溶液的温度补偿,所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度;(1) 将 pca-1 钙电极( 01)和
13、 232 饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下钙电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞;(2) 用去离子水清洗电极开机标定由于电极斜率未知故采纳二点标定法;(1) 将挑选开关置mv档、电极插入钙离子浓度为10-5 mol/l即 pca=5的标准溶液中 、 读得电位值为 -66mv,用温度计测量溶液温度为25;(2) 用去离子水清洗电极;-2(3) 将电极插入钙离子浓度为10 mol/l即pca=2 的标准溶液中,读得电位值为7mv;精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载(4) 依据测得的mv 值估算一下电极的斜率,估算方法为:精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载66 -
14、 7mv/5 - 2pca24.3mv/pca ,即每个 pca的级差为24.3mv、再依据精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载该溶液温度下的理论级差运算出电极的斜率值、方法为:测得的级差÷ 理论级差× 100%;由于钙离子为二阶离子 n=2、 取得该温度下的理论级差为 29.58、 即 24.3/29.58 ×100%=82%,(估算电极斜率的目的为为了在二点标定时削减来回标定的次数) ;(5) 根 据 测 得 的mv 值 估 算 电 极 的 零 电 位pca值 :精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载66 - 7mv/5 - 2 pf2 4
15、. 3 m v /,p 即c 每a个pca 的级差为24.3mv ,假如精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载-2电极电位线性良好以此来推算10 mol/l (即 pca=2)电位值为7mv,-3-210mol/l (即pca=3)电位值为 -17.3 mv ,10mol/l (即pca=2)电位值为7 mv 与零电位间的差值为7mv, 7mv/24.3mv=0.29个级差 、 也就为说与电极电位等于0mv 时对应的pca 值为pca=2+0.29、pca=2.29 即零电位pca值为 2.29pca;(6) 零电位 pca值的设置方法:1) 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端
16、用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】、 使测量电极与参比电极处于短路状态;2) 将挑选开关旋钮【9】置 px+2 挡 由于钙离子为 +2 价离子 、等电位开关【 14】置“关”;3) 调剂定位调剂旋钮【6】使仪器显示为0.00px. ;4) 然后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调剂等电位调剂电位器 【15】,使仪器显示为你所需要设置的零电位pca值、即 2.29pca;精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载(7) 重新连接电极和仪器、 将温度补偿旋钮置溶液温度即25,斜率旋钮置82%(仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%,两边有80%和120%,用户可依据以上三点估算出所需要斜率的大
17、致位置);-2(8) 电极插入钙离子浓度为10mol/l即 pca=2的标准溶液中,调剂定位旋钮使显示为2.00px,(一般将mv值与零电位肯定值相差小的标准液作为定位液;mv 值与零电位肯定值相差大的标准液作为斜率调整液);(9) 用去离子水清洗电极;-5(10) 将电极插入钙离子浓度为10 mol/l即pca=5 的标准溶液中,调剂斜率旋钮使显示为5.00px;(11) 重复 h j直至不用再调剂定位或斜率两调剂旋钮为止;(12) 仪器完成标定;(13) 用去离子水清洗电极;(14) 将电极插入被测溶液、 就可读得溶液的pca值;例三用e-201-cph复合电极测量溶液中的ph值一点标定法
18、假如玻璃电极的灵敏度在理论值的98%-100%之间,那么就只用一个 ph缓冲溶液进行标定、 其精度大约2%;(1) 将 q9 短路插头插在测量电极插座【17】处、 鳄鱼夹夹在参比电极【 16】处;(2) 把挑选开关旋钮【9】调到 px+1 档,等电位开关【14】置“关”、精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载调剂定位电位器【6】使仪器显示为0.00px ;(3) 然后等电位开关【 14】置“开”,用小螺丝刀调剂等电位电位器【 15】,使仪器显示为7.00px 即等电位px 值设置在7.00px;(4) 在测量电极插座【17】处拔去q9短路插头;(5) 在测量电极插座【l7 】处插上复合
19、电极;(6) 调剂温度补偿旋钮【8】,使旋钮白线对准溶液温度值;(7) 调剂斜率调剂旋钮【7】使旋钮白线对准中间即调到100位置 ;(8) 把用蒸馏水清洗过的电极插入ph6.86的缓冲溶液中;(9) 调剂定位调剂旋钮.使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 ph值相一样 如用混合磷酸盐定位温度为10时,ph=6.92 ;(10) 用蒸馏水清洗电极后即可对被测液进行测量;二点标定法(1) 将 q9 短路插头插在测量电极插座【17】处、 鳄鱼夹夹在参比电极【 16】处;(2) 把挑选开关旋钮【9】调到 px+1 档,等电位开关【14】置“关”、调剂定位电位器【6】、 使仪器显示为0.00px;(3
20、) 然后等电位开关【 14】置“开”,用小螺丝刀调剂等电位电位器( 15),使仪器显示为7.00px 即等电位px 值设置在7.00px;(4) 在测量电极插座【17】处拔去q9短路插头;(5) 在测量电极插座【l7 】处插上复合电极;(6) 调剂温度补偿旋钮【8】,使旋钮白线对准溶液温度值;精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载(7) 调剂斜率调剂旋钮【7】使旋钮白线对准中间即调到100位置 ;(8) 把用蒸馏水清洗过的电极插入ph6.86的缓冲溶液中;(9) 调剂定位调剂旋钮.使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 ph值相一样 如用混合磷酸盐定位温度为10时,ph=6.92 ;(
21、10) 用蒸馏水清洗电极.再插入ph=4.00 或 ph=9.18 的 标准缓冲溶液中, 调剂斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的ph值相一样;(11) 重复 h j直至不用再调剂定位或斜率两调剂旋钮为止;(12) 仪器完成标定;留意 :标定后,定位调剂旋钮及斜率调剂旋钮不应再有变动;标定的缓冲溶液第一次应用ph=6.86的溶液,其次次应用接近被测溶液ph 值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选 ph=4.00 ;如被测溶液为碱性时就选ph=9.18 的缓冲溶液;一般情形下,在24 个小时内仪器不需再标定;假如不知道测量电极的等电位px 值,那么要求被测溶液的温度与标定溶液的温度
22、应相一至否就会带来很大的测量误差;测 量 ph 值经标定过的仪器. 即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否.测量步骤也有所不同;(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步聚如下:1) 用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次;精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载2) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液.使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的ph 值;(2) 被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下;1) 用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次;2) 用温度计测出被测溶液的温度值;3) 调剂“温度”调剂旋钮【8】,使白线对准被测溶液的温度值;4) 把电极插入被测溶液内
23、,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液匀称后读出该溶液的ph值;测量电极电位 mv值(1) 把挑选开关 9 置 mv挡、把离子挑选电极或金属电极和参比电极夹在电极架上;(2) 用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次;(3) 把测量电极接入仪器后部的测量电极接口17 处;(4) 把参比电极接入仪器后部的参比电极接口16 处;(5) 把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌匀称后,即可在 显示屏上读出该离子挑选电极的电极电位mv 值 ,仍可自动显示±极性;(6) 假如被测信号超出仪器的测量范畴,或测量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警;(7) 使用金属电极(不带q9 插头)测量电极电位时,用带夹子的
24、q9插头, q9插头接入测量电极插座17 处,夹子与金属电极导精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载线相接,参比电极接入参比电极接口16 处;5爱护及留意事项5.1 仪器爱护及留意事项仪器的常常正确使用与爱护,可保证仪器正常.牢靠地使用,特 别 象 px 计一类的仪器, 它必需具有很高的输入阻抗,而使用环境需常常接触化学药品,所以更需合理爱护;5.1.1 仪器的输入端 测量电极插座 17 必需保持干燥清洁;仪器不用时,将q9 短路插插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入;5.1.2 短路插的另一头夹住参比电极接口16 处;5.1.3 测量时.电极的引入导线应保持静止,否就会引起测量不稳固;5.1.4 当测量 px 时,定位调剂器调剂不到溶液规定的 px 值,即说明测量电极零电位相差太大,此时必需在参比电极接线端串接一只电位差计,以抵消此电势,再进行测量;5.1.5 仪器一般采纳二点标定 、 即需要配制二种已知标准溶液,用一只低 mv值标准溶液定位,然后测量一高 mv值标准溶液用斜率调剂器调剂到要求的px 值
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