差热分析原理学习教案

1、会计学1差热分析原理差热分析原理(yunl)第一页，共74页。第1页/共73页第二页，共74页。第2页/共73页第三页，共74页。第3页/共73页第四页，共74页。第4页/共73页第五页，共74页。第5页/共73页第六页，共74页。n 第6页/共73页第七页，共74页。n称为热分析技术中的四大支柱，也是本章所讲授的主要内容第7页/共73页第八页，共74页。热分析法种类测量物理参数温度范围（）应用范围差热分析法（DTA）温度20-1600熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。差示扫描量热法（DSC）热量-170-1500研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热

2、力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。热重法（TG）质量20-1500沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。热机械分析法（TMA）尺寸、体积-150-1300膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。动态热机械法（DMA）力学性质-170-600阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。第8页/共73页第九页，共74页。热膨胀系数测定等。第9页/共73页第十页，共74页。脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。第

3、10页/共73页第十一页，共74页。第11页/共73页第十二页，共74页。第12页/共73页第十三页，共74页。以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。第13页/共73页第十四页，共74页。 加热炉， 试样(sh yn)，3. 参比物，4. 测温热电偶，5. 温差热电偶，6. 测温元件，7. 温控元件。第14页/共73页第十五页，共74页。第15页/共73页第十六页，共74页。第16页/共73页第十七页，共74页。第17页/共73页第十八页，共74页。n铜-康铜（长期350 /短期500 ）、n铁-康铜（600/800 ）、镍铬-镍铝（1000/1300 ）、

4、n铂-铂铑(1300/1600 )、铱-铱铑（1800/2000 ）。第18页/共73页第十九页，共74页。第19页/共73页第二十页，共74页。第20页/共73页第二十一页，共74页。T T0放放热热 + -吸吸热热第21页/共73页第二十二页，共74页。外延起始温度来表示反应的起始温度。第22页/共73页第二十三页，共74页。置热电偶热端应置于试样中心n（4）显示和记录系统的精度等第23页/共73页第二十四页，共74页。第24页/共73页第二十五页，共74页。第25页/共73页第二十六页，共74页。第26页/共73页第二十七页，共74页。不同不同(b tn)(b tn)升温速率对高岭土脱水

5、反应升温速率对高岭土脱水反应DTADTA曲线的影响曲线的影响第27页/共73页第二十八页，共74页。热分解反应则影响不大第28页/共73页第二十九页，共74页。其峰温移动的程度与过程的热效应有关。第29页/共73页第三十页，共74页。DTAPP的DAT和TG曲线(qxin)第30页/共73页第三十一页，共74页。第31页/共73页第三十二页，共74页。第32页/共73页第三十三页，共74页。第33页/共73页第三十四页，共74页。功率补偿型功率补偿型DSC示意图示意图第34页/共73页第三十五页，共74页。个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差（T） 。第35页/共73页第三十六页，共74页。

6、处于动态零位平衡状态，使T 等于0，这是DSC 和DTA 技术最本质的区别。第36页/共73页第三十七页，共74页。第37页/共73页第三十八页，共74页。第38页/共73页第三十九页，共74页。第39页/共73页第四十页，共74页。第40页/共73页第四十一页，共74页。第41页/共73页第四十二页，共74页。第42页/共73页第四十三页，共74页。第43页/共73页第四十四页，共74页。第44页/共73页第四十五页，共74页。801201602002402800501001502002503008012016020024028002468100246810复合发泡剂AC 吸热吸热-439.

7、152.33178.82176.79176.49-1118.9913.92234.48222.70220.56纯AC热焓热焓H/Jg-1T=TE-T0/分解终止分解终止温度温度TE/分解峰值分解峰值温度温度TP/体系体系体系体系起始分解起始分解温度温度T T0 0/分解峰值分解峰值温度温度T TP P/分解终止分解终止温度温度TE/T=TE-T0/热焓热焓H/Jg-1AC复合复合发泡剂发泡剂第45页/共73页第四十六页，共74页。n4、DSC的影响因素与DTA的相似，如扫描速度，样品的影响等第46页/共73页第四十七页，共74页。称量法： 误差 2%以内(y ni)。数格法： 误差 2%4%。

8、用求积仪： 误差 4%。计算机： 误差 05%。第47页/共73页第四十八页，共74页。TS为样品(yngpn)瞬时的温度（K）；T0为纯样品(yngpn)的熔点（K）；R为气体常数；Hf为样品(yngpn)熔融热；x为杂质摩尔数；F为总样品(yngpn)在TS熔化的分数 1/F是曲线到达TS的部分面积除以总面积的倒数 FHxRTTTfS1200第48页/共73页第四十九页，共74页。（2）比热测定 式中，为热流速率（Js-1）；m为样品质量（g）；CP为比热（Jg-1-1）；为程序升温速率（s-1） 利用蓝宝石作为标准样品测定。通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。（3）反应动力学的

9、研究(ynji) 为动力学研究(ynji)提供定量数据。dtdTmCdtdHp/)/(yymmCdtdHdtdHmCmCBPBBPBBP第49页/共73页第五十页，共74页。第50页/共73页第五十一页，共74页。指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。第51页/共73页第五十二页，共74页。第52页/共73页第五十三页，共74页。v 测试原理：如果试样无质量变化，则天平保持初始平衡状态(zhungti)，若质量改变，天平就失去平衡；由传感器检测输出天平失衡信号，信号经测重系统放大并调节电流使天平恢复原始平衡的零位。通过记录这种电流的变化能得到试样质量变化信息。温度同时由热电偶测定并记录，于是

10、得到温度与质量的关系。第53页/共73页第五十四页，共74页。第54页/共73页第五十五页，共74页。第55页/共73页第五十六页，共74页。第56页/共73页第五十七页，共74页。埚(gngu)中进行。第57页/共73页第五十八页，共74页。第58页/共73页第五十九页，共74页。第59页/共73页第六十页，共74页。第60页/共73页第六十一页，共74页。第61页/共73页第六十二页，共74页。第62页/共73页第六十三页，共74页。TG第63页/共73页第六十四页，共74页。第64页/共73页第六十五页，共74页。线膨胀系数(png zhng xsh)为温度升高1时，沿试样某一方向上的相

11、对伸长(或收缩)量 )/(0tll第65页/共73页第六十六页，共74页。体膨胀系数为温度升高1时试样(sh yn)体积膨胀(或收缩)的相对量 )/(0tVV第66页/共73页第六十七页，共74页。第67页/共73页第六十八页，共74页。第68页/共73页第六十九页，共74页。第69页/共73页第七十页，共74页。高聚物的分子运动。第70页/共73页第七十一页，共74页。n第71页/共73页第七十二页，共74页。v 利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息。v 多种分析技术集中在一个仪器上，方便使用，减少误差。v 热效应的判断v 吸热效应+失重，可能为脱水或分解过程。v 放热效应+增重，可能为氧化过程。v 吸热，无重量(zhngling)变化，有体积变化时，可能为晶型转变。v 放热+收缩，可能有新晶相形成。v 无热效应而有体积收缩时，可能烧结开始。第72页/共73页第七十三页，共74页。NoImage内容(nirng)总结会计学。峰宽：DTA曲线偏离基线又返回基线两点间的距离或温度间距。峰面积：指峰