混合物的分离和提纯2

1、CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO高三化学实验专题复习二混合物的分离和提纯、物质的检验混合物的分离和提纯、物质的检验CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO 2、结晶、结晶 结晶是利用不同固体物质结晶是利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的不同，在同一溶剂里溶解度的不同，将其分离的方法。利用结晶可将其分离的方法。利用结晶可分离可溶性混合物或除去可溶分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。性杂质。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO结晶的方法结晶的方法 蒸发结晶：蒸发结晶： 加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终

2、析出晶体缩，最终析出晶体（加（加热过程中，热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液体飞溅。）温度过高，造成液体飞溅。）当蒸当蒸发皿中出现较多量的固体时，即停发皿中出现较多量的固体时，即停止加热止加热，此时，可利用余热将溶液此时，可利用余热将溶液蒸发至干。蒸发至干。 此法主要用于溶解度受温度此法主要用于溶解度受温度变化影响较小且受热不分解的物变化影响较小且受热不分解的物质，如质，如NaCl 等。等。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO 蒸发浓缩冷却结晶：蒸发浓缩冷却结晶： 通常先将溶液蒸发浓缩后，通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低

3、温度再降低温度( (冷却结晶冷却结晶) )使溶液冷使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出，可用玻若冷却时无晶体析出，可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下璃棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质的，或在溶液中投入几粒该溶质的晶体晶体( (俗称俗称“晶种晶种”) )，就会析出，就会析出晶体。晶体。 此法主要用于对溶解度随温此法主要用于对溶解度随温度变化而显著变化且溶液受热不度变化而显著变化且溶液受热不分解的物质分解的物质( (如硝酸钾等如硝酸钾等) )，CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO应用举例：应用举例：KNOK

4、NO3 3、NaClNaCl的溶解度随的溶解度随温度变化如图所示，思考从混合溶温度变化如图所示，思考从混合溶液中提取液中提取KNOKNO3 3晶体，需经历哪些步晶体，需经历哪些步骤？骤？溶溶解解度度S温度温度TKNO3NaCl蒸发浓缩蒸发浓缩趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶过滤过滤目的目的?措施措施?CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO应用举例：应用举例：KNOKNO3 3、NaClNaCl的溶解度随的溶解度随温度变化如图所示，思考从混合溶温度变化如图所示，思考从混合溶液中提取液中提取KNOKNO3 3晶体，需经历哪些步晶体，需经历哪些步骤？骤？溶溶解解度度S温度温度T

5、KNO3NaCl蒸发浓缩蒸发浓缩趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶过滤过滤不纯不纯?CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO变式变式1 1 ： 若混合溶液中只含少若混合溶液中只含少量的量的NaClNaCl，则提取，则提取KNOKNO3 3晶体，需晶体，需经历哪些步骤？经历哪些步骤？蒸发浓缩蒸发浓缩冷却结晶冷却结晶过滤过滤溶溶解解度度S温度温度TKNO3NaClCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO变式变式2 2：若在从混合溶液中提取若在从混合溶液中提取NaClNaCl晶体，需经历哪些步骤？晶体，需经历哪些步骤？蒸发浓缩蒸发浓缩趁热过滤趁热过滤溶溶解解度度

6、S温度温度TKNO3NaClCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO注意事项注意事项 要使晶体洁净，应对晶体要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。进行洗涤。 要得到高纯度的晶体，可要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。即把晶体用溶进行重结晶操作。即把晶体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等操作步骤后重新获得的晶体却等操作步骤后重新获得的晶体，纯度可进一步提高。，纯度可进一步提高。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO应用举例应用举例:水合晶体的制取：通水合晶体的制取：通常先将溶液常先将溶液加热浓缩加热浓缩，然后趁热，然后趁热将浓液

7、倾入蒸发皿或烧杯等大口将浓液倾入蒸发皿或烧杯等大口径容器内径容器内冷却、结晶冷却、结晶，若，若需得到需得到较大晶体较大晶体，可将容器置于水浴锅，可将容器置于水浴锅中中慢慢冷却慢慢冷却。如：如：MgCl26H2O的的制备制备CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO例下表是四种盐在不同温度下的溶例下表是四种盐在不同温度下的溶解度（解度（g/100g水）：水）：NaNO3KNO3NaClKCl1080.521.235.731.010017524639.156.6某同学设计用物质的量之比为某同学设计用物质的量之比为11的的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量硝酸钠和氯化钾为原料，加入一

8、定量的水制取硝酸钾的实验，其流程如下的水制取硝酸钾的实验，其流程如下图所示：图所示：CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAONaNO3KNO3NaClKCl1080.521.235.731.010017524639.156.6固体原料固体原料晶体晶体A溶液溶液B晶体晶体C溶液溶液D（1）在）在和和的实验过程中，需要控制的的实验过程中，需要控制的关键的实验条件是关键的实验条件是_，在上述晶体中，在上述晶体中，_（填（填“A”或或“C”）应为硝酸钾晶体。）应为硝酸钾晶体。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAONaNO3KNO3NaClKCl1080.521

9、.235.731.010017524639.156.6固体原料固体原料晶体晶体A溶液溶液B晶体晶体C溶液溶液D（2）在）在的实验过程中，需要进行的的实验过程中，需要进行的操作依次是操作依次是_、_、_。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流程。种工艺流程。MnO2KOH粉碎粉碎K2MnO4KMnO4K2CO3MnO2CO2KMnO4K2CO3母液母液KMnO4粗晶体粗晶体干燥干燥IIIKMnO4晶体晶体KOH操作操作的名称是的名称是 ；操作；操作根据根据KMnO4和和K2CO3两物质在两物质在

10、 （填性质）（填性质）上的差异，采用上的差异，采用 （填操作步骤）、趁（填操作步骤）、趁热过滤得到热过滤得到KMnO4粗晶体。粗晶体。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度度约工业碳酸钠（纯度度约98）中含有）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和和SO42-等杂质等杂质,提纯工艺路线如下提纯工艺路线如下:已知碳酸钠的溶解度（已知碳酸钠的溶解度（S）随温）随温度变化的曲线如下图所示：度变化的曲线如下图所示：回答下列问题：回答下列问题：（1）滤渣的主要成分为

11、）滤渣的主要成分为 。Fe(OH)3、Mg(OH)2、CaCO3 CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO（2）“趁热过滤趁热过滤”的原因是的原因是 。（3）若在实验室进行）若在实验室进行“趁趁热过滤热过滤”，可采取的措施，可采取的措施是是 （写出（写出1种）种）（4）若）若“母液母液”循环使用，循环使用，可能出现的问题及其原可能出现的问题及其原因是因是 。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠钠.CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO（1）

12、简述此法能制备氯化铵的析因：）简述此法能制备氯化铵的析因：（2）试描述合成步骤（用流程图表示）试描述合成步骤（用流程图表示要点要点1、某一温度时，、某一温度时，Na2SO4的最先达的最先达饱和析出；饱和析出；2、NH4Cl的溶解度随温度变化最大；的溶解度随温度变化最大；3、Na2SO4的溶解度与其他物质的的溶解度与其他物质的溶解度有一定差别。溶解度有一定差别。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO（3）“冷却结晶冷却结晶”过程中，析过程中，析出出NH4Cl晶体的合适温度为晶体的合适温度为 。（4）不用其它试剂，检查）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操产品是

13、否纯净的方法及操作是作是 。 CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO工业上采用工业上采用(NH4)2SO4与与KCl为原为原料制备料制备氯化铵及无氯钾肥氯化铵及无氯钾肥，其工，其工艺流程如下：艺流程如下： 已知四种盐的溶解度随温度变化已知四种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：的曲线如下图所示： 固体原料固体原料合成合成产品产品溶解溶解过滤过滤CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO(1)无氯钾肥的化学式为无氯钾肥的化学式为_，合成时所涉及的操作有（填操作名称）合成时所涉及的操作有（填操作名

14、称）_。(2)简述此工艺可制得氯化铵的原简述此工艺可制得氯化铵的原因：因： 。K2SO4蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶K2SO4的溶解度随温度升高变化不大，的溶解度随温度升高变化不大，且高温时溶解度最小，故蒸发浓缩时且高温时溶解度最小，故蒸发浓缩时K2SO4最先达到饱和析出，又因最先达到饱和析出，又因NH4Cl的溶解度随温度变化最大且高温时溶解的溶解度随温度变化最大且高温时溶解度大，冷却时析出大量晶体。度大，冷却时析出大量晶体。某一温度时，某一温度时，K2SO4的最先达饱的最先达饱和析出；和析出； NH4Cl的溶解度随温度的溶解度随温度变化最大；变化最大；K2SO4的

15、溶解度与其的溶解度与其他物质的溶解度有一定差别。他物质的溶解度有一定差别。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO(3)制得的氯化铵中常伴有制得的氯化铵中常伴有_析出，原因是：析出，原因是：_。 除去该杂质的方法是：除去该杂质的方法是：_涉及到的操作步骤有：涉及到的操作步骤有：_ K2SO4 降温前降温前K2SO4已达已达饱和，降温过程中饱和，降温过程中K2SO4的溶解度会减的溶解度会减小，析出少量晶体小，析出少量晶体重结晶重结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO3、萃取和分液、萃取和分液萃取：萃

16、取：萃取是利用溶质在互不萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方剂所组成的溶液中提取出来的方法。法。萃取后常需分液萃取后常需分液。分液：分液：是把两种不相混溶的液是把两种不相混溶的液体体(且密度不同且密度不同)分开的操作。分分开的操作。分液不一定要有萃取。液不一定要有萃取。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO怎样选择萃取剂？常用的有机萃怎样选择萃取剂？常用的有机萃取剂有哪些？取剂有哪些？请描述萃取分液的操作：请描述萃取分液的操作：用右手压住分液漏斗上口

17、玻璃塞，用右手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，倒转分液漏斗用左手握住活塞部分，倒转分液漏斗用力振荡，并适时旋开活塞放出蒸气或力振荡，并适时旋开活塞放出蒸气或发生的气体振荡数次后，置分液漏斗发生的气体振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上静置片刻于铁架台上静置片刻(溶液分层、完溶液分层、完成萃取成萃取)。CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO 溶液分层后，让分液漏斗下溶液分层后，让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，先打开分液漏端紧靠烧杯内壁，先打开分液漏斗上口玻璃塞，再打开分液漏斗斗上口玻璃塞，再打开分液漏斗活塞，让下层液体从下面流出到活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭

18、活塞，上层液体分界面，再关闭活塞，上层液体从上口倒入另一烧杯从上口倒入另一烧杯(分液完成分液完成)CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO练习：练习：1、下列物质，不能作为从溴水中、下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是萃取溴的溶剂的是A热裂汽油热裂汽油 B苯苯C酒精酒精 D正庚烷正庚烷2、下列溶液加入溴水后有何现象、下列溶液加入溴水后有何现象A、苯、苯B、已烯、已烯 C、苯酚、苯酚 D、乙醇、乙醇ACCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO3、下列每组各有三对物质，它们、下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（都能用分液漏斗分离的是（ ）

19、A乙酸乙酯和水，酒精和水，乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水苯酚和水 B二溴乙烷和水，溴苯和水，二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水硝基苯和水C甘油和水，乙醇和水，乙酸甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇和乙醇D油酸和水，甲苯和水，已烷油酸和水，甲苯和水，已烷和水和水BDCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO4、按程序分离苯、苯酚和苯甲酸的、按程序分离苯、苯酚和苯甲酸的混合物，在（混合物，在（ ）内填上适当物质）内填上适当物质的名称，在的名称，在 内填上分离操作的内填上分离操作的名称。已知苯甲酸是微溶于水的白名称。已知苯甲酸是微溶于水的白色晶体，其酸性比醋酸略强。色晶体，其酸性比醋

20、酸略强。苯苯苯酚苯酚苯甲酸苯甲酸苯苯( )( ) ( ) 苯酚苯酚( )( ) ( )CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO5、实验用溴和苯制取溴苯，、实验用溴和苯制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精得到粗溴苯后，要用如下操作精制：制：蒸馏蒸馏水洗水洗用干燥剂干用干燥剂干燥燥10%NaOH溶液洗溶液洗水洗正水洗正确的顺序是确的顺序是A、 B、C、 D、BCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO6、下列各组混合物的分离或提纯下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪一种方法最合适？应选用上述哪一种

21、方法最合适？ （1）除去）除去Ca(OH)2溶液中悬浮溶液中悬浮的的CaCO3微粒微粒 （ ） （2）除去乙醇中溶解的微量食）除去乙醇中溶解的微量食盐（盐（ ） （3）分离石油中各种不同沸点）分离石油中各种不同沸点范围的成分范围的成分( ( ）CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO（4）除去固体碘中混有的少量碘）除去固体碘中混有的少量碘化钾化钾 （5）除去氧化钙中的碳酸钙）除去氧化钙中的碳酸钙（6）除去碳酸钠中的碳酸氢钠）除去碳酸钠中的碳酸氢钠（7）除去碳酸钠中的碳酸氢铵）除去碳酸钠中的碳酸氢铵（8）除去氯化钠中的碳酸钠）除去氯化钠中的碳酸钠（9）除去硫酸钠中的碳酸钠）除

22、去硫酸钠中的碳酸钠（10）除去氯化铁中的氯化铝）除去氯化铁中的氯化铝（11）除去氯化铝中的氯化铁）除去氯化铝中的氯化铁CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO（12）除去碳酸钙中的）除去碳酸钙中的SiO2（13）除去氯化铁中的氯化亚铁）除去氯化铁中的氯化亚铁（14）除去氯化镁中的氯化铁）除去氯化镁中的氯化铁（15）除去硫酸钡中的氯化银）除去硫酸钡中的氯化银CHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO7下列各组混合物的分离或提纯下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是方法正确的是 A用过滤法分离用过滤法分离Fe(OH)3胶体胶体和和FeCl3溶液的混和物溶液的混

23、和物 B用结晶法提纯用结晶法提纯NaCl和和KNO3的混合物中的混合物中KNO3 C用蒸馏法分离乙醇和乙酸用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物的混合物 D用加热法分离碘和氯化铵用加热法分离碘和氯化铵的混合物的混合物BCCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO8除去二氧化碳中混有的少量除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是二氧化硫气体，可选用的试剂是 A高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液 B饱和碳酸钠溶液饱和碳酸钠溶液 C饱和小苏打溶液饱和小苏打溶液 D石灰水石灰水ACCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO9下列除去杂质的方法正确的是下列除去杂质的方法正确

24、的是A 除去除去N2中的少量中的少量O2：通过灼热：通过灼热的的CuO粉末，收集气体粉末，收集气体B 除去除去CO2中的少量中的少量HCl：通入：通入Na2CO3溶液，收集气体溶液，收集气体C 除去除去FeCl2溶液中的少量溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤加入足量铁屑，充分反应后，过滤D 除去除去KCl溶液中的少量溶液中的少量MgCl2：加入适量加入适量NaOH溶液，过滤溶液，过滤CCHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO1010、用括号内试剂除去下列各物质、用括号内试剂除去下列各物质中的少量杂质，正确的是（中的少量杂质，正确的是（ ）A 溴苯中的溴（

25、溴苯中的溴（KIKI溶液）溶液） B COCO2 2中有中有SOSO2 2（饱和（饱和Na2CO3）C H2中混有中混有H H2 2S S（SOSO2 2） D 乙酸乙酯中的乙酸（饱和乙酸乙酯中的乙酸（饱和Na2CO3）E 苯中的甲苯（酸性高锰酸钾）苯中的甲苯（酸性高锰酸钾） F 苯中有苯酚（溴水）苯中有苯酚（溴水）DECHAOYANGSHIXIAOCHAOYANGSHIXIAO11、怎样用、怎样用NaHCO3溶液、溶液、CuSO4溶液、浓溶液、浓H2SO4、灼热的、灼热的Cu网来除网来除去去CO2中混有的少量中混有的少量H2S、HCl、水、水蒸气和蒸气和O2，得到干燥纯净的，得到干燥纯净的CO2(要要求一种试剂只除一种杂质求一种试剂只除一种杂质)。 CHAOYANGSHIX