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文档简介
1、对仪器进行维护时应该遵循的几条基本规则1. 当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一 个参数。例如,限制色谱峰脱维的问题,可以依次改变流动相,换保 护柱,换分析柱等。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。2. 二次比较规则在动手检修之前已经明确了故障所在, 或者已经确定了解决故障的方 案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中 发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶 然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后 的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留 时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如
2、果出现了多余的 峰,可以空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?) ,用此规则可以避免不 必要的改变,尽快确定纠正措施。3. 取代规则 用好的部件换下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你怀疑检 测器引起了噪音,就换一个性能好的检测器。如果故障被排除了,就 说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换 整个部件到换印刷线路板上的集成块。4. 换回规则这个规则和取代规则一起运用, 好部件取代了可疑部件后情况并未得 到改善,应重新换上原部件。这样做的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于 以下的情况:(1)在取下时新部件已损坏(如泵密封垫圈
3、) ;(2)部件价格低(如柱内衬过滤片) ;(3)重新装上原部件要冒损坏的风险;(4)定期更换的部件。5. 参考条件规则通常有两种参考条件: 标准参考条件; 试验参考条件。标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一 个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据 有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力 升高,而在标准条件下压力正常。这说明系统异常是由实验室的变化 所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件,在使用过程 中也可用此标准试验条件检查系统的情况。流动相甲醇 / 水(体积比 =70/30)色谱柱 C18反相流速 1mL/min
4、检测器 UV254nm样品尿嘧啶(用于 t0)苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯流动相正己烷 / 异丙醇(体积比 =75/25)色谱柱腈基极性键合相流速 1mL/min 检测器 UV254nm样品硝基苯,苄醇, 2,4-二硝基甲苯,对硝基苄醇流动相正己烷 /二氯甲烷 /异丙醇胺(体积比 =95/4/1 )色谱柱硅胶正相流速 1mL/min检测器 UV254nm样品 2-苯 -2-丙醇,甲苄醇,肉桂醇试验参考条件是用于检查正常系统每天的工作情况。 要选最方便的方 法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对照,检查保留 时间、峰宽、系统压力等方面的变化。发现峰的斜率、色谱柱塔板数 和其他参数
5、与原来色谱图相比有了变化,说明系统在运行中可能发生 了问题。当然发生问题不结合实际分析程序考虑,只通过查找标准参 考色谱图是不能一目了然的。6. 记录规则这条规则往往被人忽视。应该在每次维护和故障排除后都作记录。例 如,对系统的某一特定故障因为没作记录就不可能系统地分析问题, 费时又费力。从长远挂点看,系统发生的特定故障对今后的操作也有 极其重要的意义。每台仪器都应备有维修记录本,内容包括日期、故 障部位、现象、产生的原因、 解决的办法和结果等。 还有一点要注意,试过或换下的部件都要贴上标志。做好维修保养记录有如下好处:(1)让所有的操作人员都知道发生了什么故障,在操作过程中以引起 (2)帮助
6、操作人员描述故障现象;(3)当再次发生故障时可根据资料尽快解决问题。7. 预测规则有维修实践和保养习惯的人员应能够预测系统的故障, 平时在保养方 面多投入些时间,系统会以减少故障作为报答,同时也消除了连锁性 的损坏。例如,平时不注意保养,泵的密封垫圈坏了,造成流动相渗 漏,会腐蚀泵和其它部件。善于保养能节约时间和金钱,而不是仪器 控制了操作人员。例如,每天开始工作或结束工作时发现灯寿命引起 基线漂移就把灯换下来。如果等到灯全坏了,就需要停机,造成的损 失可能比一个灯的费用还要高。8. 缓冲液规则这条规则提醒你停机时一定要洗净系统中的缓冲物。 系统中的缓冲物 的残余会造成磨损、腐蚀和阻塞。另外,生理缓冲液极易受到细菌和 霉菌的影响。理想的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流动相。不要 让纯水储藏于系统中,以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或 0.020.05%的叠氮化钠。
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