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文档简介
1、a中文 名称:4-氯苯甲醛中文对氯苯甲醛;氨气;4-氯苯甲醛;坏丙沙星杂质B对照品;氧氧化;常寸氯苯同义甲醛;4-氯苯甲醛,98%;氧化词:央义4-Chlorobenzaldehyde名称:央义p-chlorobenzenecarboxaldehyde;P-CHLOROBENZALDEHYDE;同义PCAD;4-Chlorobenzoic词:aldehyde;4-CHLOROBENZALDEHYDE;AMMONIAWATER;AMMONIA SOLUTION, STRONG;AMMONIA NO 1CAS104-88-1号:分子式:C7H5ClO分子140.57" 里:EINE203
2、-247-4CS号:相关FINE Chemical & INTERMEDIATES;Aromatic Aldehydes &类别:Derivatives (substituted);Benzaldehyde;Aldehydes;C7;CarbonylCompounds;农药中间体;二陛类杀菌剂;杀菌剂中间体Mol文件:104-88-1.mol°,vO-c,4-氯苯甲醛性质熔点46 0C沸点60 0密度1.196蒸气密度0.6 (vs air)蒸气压8.75 atm ( 21° C)闪点52 F水溶解性935 mg/L (20 oC)敏感性Air Sensit
3、iveBRN385858稳定性Stable, but air and light-sensitive. Incompatible with strong bases, strong reducing agents, strong oxidizing agents.CAS数据库104-88-1(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息Benzaldehyde, 4-chloro-(104-88-1)EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-chloro-(104-88-1)4-氯苯甲醛用途与合成方法化学性质对氯苯甲醛是白色固体,m.p.4647C, b.p.21
4、3214C,n20D 1.5640 ,溶于苯、甲苯等溶剂,不溶于水。用途对氯苯甲醛是杀菌剂戊唾醇、植物生长调节剂烯效唾的中间体,也是杀虫剂虫蛾月青的中间体,在医约上用作芬那露氨、苯氨络酸的中间体,也是染料中间体。用途用于制造镇静药芬那露、染料酸性艳蓝 6B等用途主要用于制造镇静药芬那露、氨苯酪酸等医药原料及中间体,在农药上用以制造氯肉桂醛,除草杀敌散等用途用于有机合成用途医药、染料中间体,用于制造芬那露、氨苯氨酪酸等。生产方法(1)由对氯甲苯氯化水解而得:将对氯甲苯和二氯化磷加入反应锅,在光!3苏下升温至155 C,通入氯气。控制温度在160- 170 C,通氯至计算量,得氯化液。搅拌下将其加
5、入浓硫酸 中,常温搅拌5ho静置分层,取卜层液放入冰水中结晶,冷至5 c以下过滤。滤饼用冰水洗涤得粗品,减压蒸储,收集108- 111c ( 3.33kPa )微分即得成品。(2)对氯甲苯二氧化钮氧化法:先将对氯甲苯加入反应锅,再加入70%硫酸,在70 c 以下慢慢加入二氧化钮。加毕,反应 0.5h ,再用水蒸气蒸储。另外,对氯甲苯用空气氧化也可以得到对氯苯甲醛。生产方法其制备方法常用的有以下几种。光照反应法a在装有紫外线灯的反应器中投入对氯甲苯,在反应温度60100 c通入氯气进行反应, 通氯气量以对氯甲苯和氯气的摩尔比 为1 : 1.5 ,可以用GC法控制通氯气深度,反应产物中有对氯 氯苇
6、、对氯亚甲基二氯、4- a , a , 则氯甲苯,如通氯气深度 大,对氯氯甲量少,而4- a , a, -四氯甲苯为8%左右,以上 三组分通过精微分离。4-氯亚甲基二氯和4- a , a , a-四氯甲苯混合物可在催化剂 FeCl3、ZnCl2、SnCl 4及金属氧化物存在下进行水解反应,反应温 度110140 C,加水反应4h ,用GC法控制反应终点,然 后通过真空蒸储,在氮气保护下,收集 124C/5.4kPa 的组 分为产品对氯苯甲醛,纯度可达 99 %,收率93%以上(以4- 氯亚甲基二氯计)。偶氮二异丁月青催化氯化法将对氯甲苯加入反应器中,加热至160 C,加入偶氮二异丁月青 为催化
7、剂,通入氯气进行反应,以GC法控制反应终点,控制 不要生成4- a ,民,-0氯甲苯,然后真空蒸储,收集116 126 c/3kPa微分,收率为87%,前储分对氯甲苯和对氯氯 平回收套用。将上述得到的4-氯亚甲基二氯放入反应器中,加入 SnCl2和 适当的水在回流下反应4h,经后处理得白色结晶为产品,纯 度96%,收率94%。乌洛托品水解法将乌洛托品、水加入反应器中,将光照对氯甲苯氯化反应产物 即对氯氯甲和4-氯亚甲基二氯加入反应瓶中,在 60100 c 反应3060min ,当氯苇水解转化率为99 %即为反应终点, 后处理后得到对氯苯甲醛,纯度 99%,收率93.82 %。二氧化钮氧化法以对
8、氯甲苯为原料,在硫酸存在下,以二氧化钮为氧化剂进行 氧化,然后进行水蒸气蒸储而得到对氯苯甲醛, 这是实验室的方法。除上述方法以外,还有电化合成法、催化氧化法,但这些方法 工业化较困难,有的工艺尚未成熟,有待进一步研究。关于 4-氯亚卡基二氯的水解也可用65 %硝酸在90 C进行水解反 应,产品纯度也较高,可达99% ,收率80%。止匕外,用三氯 化磷存在下进行氯气氯化再在硫酸行在下水解也可得对氯苯 甲醛,但收率较低,工艺较老。为此,制备对氯苯甲醛的最佳 工可选用对氯甲苯为原料,经光照氯化反应,控制氯化深度, 再用乌洛托品水解反应,可以做到投资少、操作容易、产品质 量好、收率高等。类别后毒物质毒性分级中毒急性毒性口服-大鼠LD50: 1575 毫克/公斤;口服-小鼠LD50:1400毫克/公斤可燃性危险特性热分解排出后毒氮氧化物,氯化物烟雾储运特性库房低温通风干燥灭火剂安全信息水,二氧化碳,泡沫,干粉危险品标志F,C,N,Xn,Xi危险类别码22-36/37/38
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