实验8高甲氧基果胶酯化度的测定ppt课件

1、实验实验8 高甲氧基果胶酯化度的测定高甲氧基果胶酯化度的测定 江南大学江南大学课程小组课程小组一、实验目的 v掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤v了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理v复习和巩固碱式滴定管的操作二、实验原理t 高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（-COOCH3的形式存在，剩的形式存在，剩余的羧基以游离酸（余的羧基以游离酸（-COOH及盐（及盐（-COONa的形式存在。的形式存在。t a. 将盐形式的将盐形式的-COONa转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算 出果胶中游出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始

2、滴定度；离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度；t b. 加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中-COOCH3转换成转换成-COONa；t c. 加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，-COONa转换成转换成-COOH；t d. 用碱液滴定新转换生成的用碱液滴定新转换生成的-COOH，可测得甲酯化羧基的量。，可测得甲酯化羧基的量。t 由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。三、材料与试剂三、材料与试剂 v高甲氧基果胶高甲氧基果胶v60%异丙醇异丙醇v混合试剂：混合试剂：5 mL浓盐酸

3、与浓盐酸与100 mL 60%异丙醇相混合异丙醇相混合v酒精酒精v0.02 mol/L、0.5 mol/L 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液v0.5 mol/L 盐酸标准溶液盐酸标准溶液v1% 酚酞乙醇溶液酚酞乙醇溶液v硝酸银溶液硝酸银溶液四、实验步骤四、实验步骤50 ml 烧杯烧杯 15 ml 混和试剂混和试剂用用615 ml 混合试剂洗混合试剂洗60%异丙醇洗至滤液不含异丙醇洗至滤液不含Cl-用用20 ml 60%异丙醇洗异丙醇洗 加入加入20 ml 0.5 M的的NaOH 溶液溶液搅拌搅拌10 min砂芯滤斗砂芯滤斗滤饼滤饼105 干燥干燥1 h，冷却，冷却 加入加入2 ml 乙醇润湿，

4、乙醇润湿，加入加入100 ml 无无CO2的水，的水，加入加入2滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂加入等摩尔的加入等摩尔的0.5 M 的的HCl 标准溶液，标准溶液，充分振摇，然后加入充分振摇，然后加入2 滴酚酞指示剂滴酚酞指示剂 250 ml 锥形瓶锥形瓶 0.5000 g 高甲氧基果胶高甲氧基果胶用用0.02 M 的的NaOH 溶液滴定至微红色，记录溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积的体积V1）强烈振摇强烈振摇15 min用用0.02 M 的的NaOH 溶液滴定至微红色，记录溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积的体积V2）称取称取6080 mg 样品样品计算计算计算 100VV%212V）（高甲氧基果胶的酯化度V1样品溶液的原始滴定度样品溶液的原始滴定度mL） V2样品溶液的皂化滴定度样品溶液的皂化滴定度mL）五、本卷须知五、本卷须知v在步骤1中，要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净，并用AgNO3溶液进行鉴定； v在步骤2中，一定要用不含CO2的水，否则CO2与碱反应，影响碱滴定的结果，并使结果偏大；v在步骤3的皂化过程中，要剧烈振摇，使反应充分，振摇后，红颜色变浅；v在步骤3中，必须加入等摩尔的HCl标准溶液，等量酸碱在实验之前就标定好，否则会对实验结果影