桨叶式萃取实验

1、实验日期 2016.04.25 成绩 同组人 ： 闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验1306090102 0前言萃取塔又名抽提塔，是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质量传递设备。本次实验的主要目的是：了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点 熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置的操作方法 掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、了解传质效率的强化方法。 实验内容：1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态；2、固定两相流量，测定萃取塔的传质单元数NOE 、传质单元高度HOE及总传质系数KYE a；3、考察传质单元数NOE 、传质单元高度HOE 及总传质系数KY

2、E a。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。1、按萃取相计算的传质单元数NOE 计算公式为：NOE =式中：YE苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验YE=0.YE0苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/k

3、g水；YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；用YEXR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可以求得关系。在进行图解积分或者用辛普森积分可求得2、按萃取相计算的传质单元高度HOE HOE =H萃取塔的有效高度，mHOE按萃取相计算的传质单元高度，m3、按萃取相计算的体积总传质系数 KYE a=S萃取相中纯溶剂的流量，kg水/h萃取塔截面积，m2KYE a按萃取相计算的体积总传质系数，1实验方案1.1主要设备参数（1）萃取塔的几何尺寸：搅拌萃取塔：塔径 37mm； 塔的有效高度

4、 750mm； 塔身总高 1000mm搅拌轴型式：浆叶式搅拌轴（2）水泵、油泵：CQ型磁力驱动泵 型号：16CQ-8 电压：380V 功率：180W扬程：8m 吸程：3m 流量：30l/min 转速：2800转/min(3)转子流量计：不锈钢材质型号：LZB-4 流量：0-10L/h 精度：0.5级（4）无极调速器：本仪器为自制，调速范围0-1500转/min，无极调速，调速平稳。1.2装置流程图1型管；2玻璃萃取塔；3浆叶搅拌器；4进水分布器；5煤油分布器；6塔底澄清段；7煤油流量调节阀；8煤油流量计；9煤油泵旁路阀；10煤油储槽；11煤油泵；12水流量调节阀；13水流量计；14水泵旁路调节

5、阀；15水储槽；16出口煤油储槽；17水泵；18搅拌电机1.3实验步骤1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.01mol/L）。将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。2）取20ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，在分液漏斗中充分振荡后静置20min，取下层25ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。 3）在实验装置贮槽内分别放满水和配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 4）全开水转子流量计调节阀，当塔内水面快上升到重相和轻相出口的中间点时，将水流量调节至某一值。开动发电机。5）待水灌至塔1/2后，开启油泵

6、，通过阀门调节流量至最大，将煤油送入塔底。调节萃取剂（水）与混合液（煤油）流量（建议水相流量68L/h,油相流量为34L/h）。转速调节到300600r/min左右。 6）操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品大于50 mL备分析浓度之用。 并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。用移液管移取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定样品中苯甲酸含量。7）取样后，改变某一条件进行重复操作，稳定半小时左右取样（萃取相、萃余相），并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。 8）实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电

7、源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整1.4分析方法 本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。 由苯甲酸与NaOH的化学反应式：C6H5COOH+NaOH=C6H5COONa+H2O可知滴定终点时，nC6H5COOH=nNaOH=MNaOH*VNaOH 实验药品：苯甲酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），煤油 实验仪器：分析天平，分液漏斗（250ml

8、），容量瓶（500ml）1个，锥形瓶（100ml）2个，移液管（10ml）3根，碱式滴定管（50ml）1根1.5 注意事项（1）必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进入实验操作。（2）整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相出口之间的适中位置，并保持不变。 （3）由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。（4）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 （5）实验过程注意控制流量计的波动。（6）注意观察实验过程中

9、塔内的油水分层液面的合适位置2实验数据处理2.1原始数据 表一：萃取过程相关参数改变记录组数水流量L/h水温/油流量L/h油温L/h转速/r/min16.626.53.225.936027.826.93.226.936037.827.83.227.8500 表二：平行滴定数据记录名称原油萃余液萃取液NaOH体积V1V2VV平均V1V2VV平均V1V2VV平均组18.9811.632.652.651.101.430.330.3515.8019.804.04.1311.6314.232.601.431.790.3619.8024.154.3511.6314.342.712.052.400.3510

10、.8214.854.03组22.502.810.310.2914.8818.473.623.682.813.190.2818.4722.193.723.193.480.290.504.103.70组34.714.800.090.084.105.014.074.014.804.890.098.0112.003.994.955.020.075.028.983.962.2数据处理过程 以第二组数据为例列举计算过程 转速为360r/min；水流量为7.8L/h;煤油流量为3.2L/h。 （一）求传质单元数NOE1、水密度校正当水温T1=26.9时，已知20时水的密度=998.2kg/m3,转子密度f=

11、7900kg/m3水的质量流量为2、塔底轻相入口浓度：塔顶轻相出口浓度：塔顶重相入口浓度：本实验使用自来水，故Y2=YEt=0塔底重相出口浓度：则可知操作线必经过点（0.0004041,0.0001802）与点（0.00004423,0）查得30系统平衡曲线如下：由于本次实验浓度过低，在平衡曲线做出的操作线太小会重合在一起，故另做一操作图。（包括组1、组2、组3操作线）由上图得组2的操作线方程为：y=0.50074x-0.00002在点（0.0004041,0.0001802）与点（0.00004423,0）之间任取一系列点，并通过平衡线方程求出YE*，则利用图解积分法求NOE在平衡线两端点间

12、列出关系如下表：X0.0000442300.0001044 9581 0.000089210.00002467 0.0001485 8075 0.0001342 0.00004720 0.0001917 6922 0.0001792 0.00006972 0.0002338 6095 0.0002242 0.00009225 0.0002749 5474 0.0002691 0.0001148 0.0003151 4992 0.0003141 0.0001373 0.0003542 4610 0.0003591 0.0001598 0.0003924 4300 0.00040410.00018

13、020.0004295 4011 得函数y=2×1011x260000000x+9454.2进行图解积分：传质单元数：（二）按萃取相求传质单元高度HOE HOE=H/NOE=0.75/1.1196=0.6699m（三）按萃取相求体积总传质系数KYEa2.3数据结果汇总项目/序号123浆液转速（r/min）360360500水转子流量计读数qv，水 L/h6.67.87.8煤油转子流量计读数qv，油 L/h3.23.23.2水出口温度T1 26.526.927.8煤油出口温度T2 25.926.927.8水的密度' kg/m3996.6996.5996.2水的质量流量qm，水

14、kg/h6.57767.77277.7707滴定分析塔底轻相NaOH用量V/ ml （原油） 2.65塔顶轻相NaOH用量V/ ml（萃余液）0.350.290.08塔底重相NaOH用量V /ml（萃取液）4.133.684.01计算及实验结果塔底轻相浓度XRb （ kg苯甲酸/kg煤油）0.0004041塔顶轻相浓度XRt （kg苯甲酸/kg煤油）0.0000533750.000044230.0000122塔顶重相浓度YEt（kg苯甲酸/kg水）0塔底重相浓度YEb （ kg苯甲酸/kg水）0.00020220.00018020.0001964传质单元数 NOE1.91431.11961.4

15、2传质单元高度 HOE m0.3918 0.6699 0.5282 体积传质总系数 KYea Kg苯甲酸/ m3.h.(kg苯甲酸/kg水)15622 10797 13690 3结果分析与讨论3.1 其他条件不变，水流量增大对传质的影响实验第1、2组，将水流量由6.6L/h改至7.8L/h，其余操作条件不变的情况下，塔底重相浓度下降，传质单元数减小，传质单元高度增大，体积总传质系数减小，分离效果减小。3.2其他条件不变，增大转速对传质的影响实验第2、3组，保持流量及其他操作条件不变，将转速由360 r/min改变至500 r/min，塔底重相浓度增大，传质单元数增大，传质单元高度降低，体积总传

16、质系数增大，分离效果增强。4对本实验的建议水相和油相的转子流量计在实验中很不稳定，应随时注意调节。实验仪器较为老化，有渗漏现象，要注意用容器承接漏水。油相滴定时，刚滴定进去的溶液处会呈红色且难退去，要注意剧烈振荡。5思考题5.1  重相出口为什么采用形管?形管的高度是如何确定的? 答：实验重相出口采用形管是是为了控制两相界面高度：整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相出口之间的适中位置，并保持不变。5.2 对液-液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利? 答：液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。5.3 本实验为什么不宜用水作为分散相？ 答：本实验选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相（煤油）作为分散相，以减