STAR50C 软件使用教程

1、Varian色谱工作站教程STAR50C 工作站使用教程Varian维修部编译目录 Star50C 工作站Star50C 色谱工作站概述 2 使用Star50C 工具栏 2 使用示教2 示教基础3示教1 重算结果3在交互图谱中打开数据文件和方法3移动峰文件4重算数据文件5 编辑方法5在系统控制中重算6创建重算列表7准备重算结果8重算结果9示教2 改变峰检测参数10准备本示教使用的数据文件 10打开数据文件和方法10改变初始峰宽11改变信噪比13改变II时间文件14改变WI时间文件15示教3 填峰值表16准备本示教使用的数据文件16打开填峰值表窗 17用光标添加峰 17命名峰18准备本示教使用的

2、数据文件 16设定峰功能19输入各校正级含量19编辑峰值表20示教 4 识别峰21准备本示教使用的数据文件21峰窗21定义峰窗22显示峰窗22改变峰功能22峰去除23未识别的峰24示教 5 使用II、SR和VB时间事件26禁止积分26溶剂不积分31峰谷基线31Star50C 色谱工作站概述 Star50C 色谱工作站由四个主应用程序组成：方法编辑(METHOD.EXE)，系统控制/自动化(CHEMIS32.EXE)，标准报告(REPORT32.EXE)，交互图谱/数据处理(NGIG.EXE)。每个主应用程序在Varian Star50C 程序组中由图标代表，同时由Star50C 工具栏 (ST

3、AR50BAR.EXE)上的按钮代表。使用Star50C 工具栏 Star50C 工具栏(起始栏)为Star50C 色谱工作站的界面，设计成便于你由此启动。通常，每次启动Windows在安装Star50C色谱工作站时，安装过程会自动显示出Star50C 工具栏。在Star50C 工具栏按钮上单击，就能调用它关联的应用程序。 Star50C 工具栏按钮上标有Star50C 工作站应用程序名，把光标移到按钮上时，将会看到该应用程序功能的简短说明。单击Star50C 工具栏上的某一按钮，将调用其对就的应用程序。 组成Star50C色谱的工作站的应用程序之间也允许有一定的交互作用。系统控制可用于调动方

4、法编辑，如要产生结果与打印时，使用报表应用程序中的元素(ELEMENTS)。从报表中可调用交互图谱，并在打印前对色谱再积分。使用示教 这些示教通过让用户按循序渐进法来演示Star50C工作站的数据处理能力。每步骤后有画面来验证用户执行的正确操作。 运行这些示教程序后，用户应能熟练掌握如何用工作站来重新处理采集的色谱数据。范例文件 (Examples) 安装Star50C色谱工作站软件时，在工作站软件安装的目录中，会生成样本目录。范例目录包括用于学习Star50C色谱工作站数据处理能力的一些文件。这些文件包括校正的方法，顺序运行，重计算列表及数据文件。这些文件能用于比较，让你不必建立就能查看系统

5、的各种组件(components)，诸如校正曲线。重安装示教程序文件 如这些示教程序已被先期运行操作过，你可能想要重安装以便能按示教指定的命令来操作。为此1. 把Star50C工作站CDROM 插入CDROM驱动器。 2. 选”开始”运行”来启动安装程序3. 键入光驱盘符及文件名,如D:BROWSE CD.EXE 并按ENTER , 浏览CD.EXE并按ENTER 4. 当显示标题为Overwrite Existing Installation对话框时选OK确认5. 当出现可选组件对话框时，选择安装范例数据文件和方法(对其它可选组件可不选)6. 单击下一个按钮。这些按序排列的示教将会帮助你使用

6、Star50C工作站的数据处理能力至完成这些示教，应熟悉如何用Star50C工作站来重算，再积分和重校正采集的数据。示教基础 这些示教作如下假定：a已经在Star50C目录中安装了Star50C色谱工作站，在Windows目录中安装了Windows。b你已一般地熟悉微软Windows并已知道术语单击，单击并拖曳，双击等。c PC机已打开并运行Windows。示教1 重算结果 Star50C色谱工作站允许在交互图谱和系统挖掘中来重算结果，对于重新处理数据文件，两个应用程序都有各自的优势。交互图谱让你在交互环境中乍到对色谱图的改变。系统控制让你轻易地将大量的数据文件作为一个顺序运行来重算。讨论的主

7、题1用移动峰的起始/结束再积分。2再积分。3方法编辑。4在系统控制中重算。为使用本示教准备数据文件 因PRACTICE.RUN是用于若干个示教，为使用本示教要把这个数据文件复制到RECALC.RUN.在资源管理器中1. 查看C：STAR50CTUTORIAL目录。2. 单击PRACTICE.RUN，单击复制3. 选(编辑粘贴)，该文件的复制件添加于列表的最后。4. 鼠标右键单击该新文件，选重命名，并键入RECALC.RUN在交互图谱中打开数据文件和方法 先找开交互图谱应用程序，选择欲重处理的色谱及用于重算的方法1， 从Star50C 工具栏,打开交互图谱/数据处理应用程序。出现打开多重数据文件

8、OPEN MULTIPLE DATA FILE对话框。2， 在EXAMPLES目录中，双击RECALC.RUN将它添加到对话框的下边并单击打开文件OPEN_FILE。3， 选文件FILE打开方法OPEN MITHOD。打开方法OPEN METHOD对话框出现。4， 在EXAMPLES 目录中找到并选择名为ANOTHER.MTH之方法5， 想要打开结果文件，从工具栏单击标准报告,然后打开文件RECALC.RUN即可使数据文件的结果出现。请注意保留时间3.392与3.471峰的面积。出现的结果应显示如下：6， 关闭结果窗，单击窗口右上角的叉。7， 在交互图谱中，选视图参数选择选 轨迹线设定(tra

9、ce settings)。在显示/隐藏峰文件下单击显示全部事件(show all events)选项钮8， 选 视图指定窗口(确认打勾有效) 9， 选视图谱图工具栏(chromatogram 工具栏)（确认打勾有效）设置应如下：10， 现在，放大约3、4分钟流出的合并峰中心。如要缩放图形。在定位窗中醒目显示想要的区域或在主窗中醒目显示(highlight)从2.5至4.0的区域。（可单击想要缩放的左上角，拖曳至想要缩放的右下角，释放鼠标键 ，选中的区域被醒目显示）显示画面如下： 这样放大了重迭峰之间的谷点面积。 移动峰文件 在交互图谱/数据处理应用程序中，可人工移动峰文件。用这项技术，能精确定

10、位基线峰文件，例如，当文件的自动定位不是最优时。通过单击并拖曳文件三角形至新位置来移动基线文件。 当调整起始与结束点的位置时，可能觉得在屏幕上显示出实时数据极为方便精确。操作如下：隐藏定位窗(locator window)：1， 选视图参数选择2， 单击轨迹设定trace setting。3， 在绘图类型下单击绘制点可选钮。单击确认OK 。则色谱图画成一系列点这些点表示文件的各个数据点。4， 在两峰的谷点放置光标。5， 鼠标左键单击按住并按住左键拖曳6， 当光标在新的谷点位置时，释放鼠标，则谷点移至那里。7， 请注意，现在的各点峰文件三角形变成了实体三角形，它表示移动的文件。既然峰谷点重新定位

11、，就可用移动的基线文件重算。 重算数据文件1， 选结果再积分结果,此数据文件的退出数据处理一样打勾。表示选择此文件重新计算。 注：再积分之前，候恢复文件三角形至原始位置，可选结果RESULTS再积分REINTEGRATE NOW/清除移动的事件CLEAR MOVED EVENTS，或在移动过的文件三角形上按鼠标右键，从显示的菜单 中选重设至原始位置(reset to original position)2， 单击再积分（calculate Results）。屏幕显示，信息询问是否想保存移动的起始/结束点，单击确认(YES)。3， 用标准报告打开上述文件(RECALC.RUN)，查看结果中保留时

12、间3.391分和3.470分两峰之间的谷点改变各自面积也发变。请把结果与下面显示的比较。请注意两峰状态代码中已标注了用户定义的峰结束点 当移动峰的起始和结束点后，重新对数据文件积分时，工作站在峰处理计算中就使用这上新点。因此，对这点的任何改变都得到保存。编辑方法 现在，我们看一下对方法的某些改变及它们如何影响结果。这次，保持结果窗打开。结果窗(RESULTS WINDOWS)包括为此数据文件计算的色谱结果。除了进样时间和日期外，报表还列出了上次进行重算的时间和日期以及所用的方法。 结果窗可定位，滚动，缩放。 现在我们来改变方法 以使峰的测量以峰高为单位而不是峰面积为单位。 1. 选方法编辑ED

13、IT METHOD积分参数INTEGRATION PARAMETERS。显示出积分参数对话框。积分参数对话框分成与多种功能关联的几节(section)：峰检测、峰测量、峰结果计算。请注意，运行此方法时，结果窗自动隐藏。2. 在积分参数对话框 峰测量节(section)中，单击 PEAK HEIGHT （峰高）。则峰高选项钮 （radio button ）变暗选中。3. 单击保存,这样暂时性保存了窗口设定，但没有写入方法中。欲永性保存改变 ，必须保存方法 。4. 根据此新方法重新对文件积分，选结果RESULTS再积分REINTEGRATE NOW。当计算结束，结果窗会自动出现，显示新的结果。请注

14、意，每个峰的结果(%)和单位数(number of counts )(现为峰高单位)都已改变。5. 关闭结果窗，返回交互图谱/数据处理窗口。6. 结束交互图谱会话，选文件FILE退出EXIT。在系统控制中重算在系统控制中可用顺序运行(sequence)来重新处理一个或多个色谱数据文件。这样，在执行了顺序运行进样后，让你调整色谱条件。 因为重算不需要使用任何仪器模块(modules)，所以，可用任何一个仪器甚至无模块分配过的仪器来重算。1. 打开系统控制。2. 从系统控制中的仪器菜单(instrument menu)选一不用的仪器，或在仪配置窗口中的仪器框中双击来选一不用的仪器。仪器的系统控制窗

15、打开并显示仪器的状态。创建重列表1. 选文件FILENEW RECALC LIST(新建计算表)2. 在包括文件名的编辑字段中，键入PRACTICE.RCL.3. 选EXAMPLES目录，单击保存SAVE。4. 单击第一栏第一单元格，激活这一单元格。5. 单击BROWSE 浏览。打开打开数据文件OPEN DATA FILE 对话框 。6. 在SAMPLE 目录中查找并选中STAR50012.RUN数据文件，单击打开文件OPEN FILE 。此文件添加到RECALCLIST电子表格中。在SAMPLE TYPE 样品类型字段中单击箭头，打开下拉菜单。7. 单击分析ANALGSIS 其它字段缺省设定

16、。准备重算结果1， 选FILEACTVE MIETHOD。2， 从EXAMPLES目录中选中方法 ANOTHER.MTH，单击OK钮。3， 在STAR工具栏上单击查看/编辑方法，选打开一个现成的方法文件然后单击确认。4， 打开方法文件ANOTHER.MTH5， 从方法视图(method view)醒目(highlight)此方法的积分参数节(section). 6， 积分参数窗打开，显示当前设置。峰测量为峰高方式。峰结果计算选中了报告未识别的峰。 7， 在峰测量框中单击峰面积。8， 选FILESAVE(文件保存)9， 关闭方法编辑窗口.重算结果1， 选重算RECEALCULATEBEGIN开始

17、2， 如预先设置为PROMPT ON SEQUENCE START 自动化启动时提示吗?，则仪器参数对话框显示为。3， 单击操作者(OPERATOR)文本框，键入你的名字，单击OK 。（如参数对话框没打开，可选仪器配置(INSTRUMENT/CONFIGURATION )打开，并单击仪器#(#=14) 参数。系统控制的信息显示出，表明它将用方法 ANOTHER.MTH重算4， 单击确认OK执行运算。窗口底部显示，信息提示系统控制正在重算。列出了样品名，进样数，数据文件名。等待信息END OF AUTOANTION REACHED， INJECTION NUMBER 此信息表示重算已完成。5，

18、在ACTIVE RECALE LIST 窗口下，单击REPORT。显示结果报表。请注意，每一峰的结果表示为所有峰面积的百分数。示教2 改变峰检测参数 运行后峰如何检测，工作站提供了几种改变的方法。在积分参数窗口的峰 检测这可修改设置，也可使用时间表来程序化改变峰宽及禁止积分。所有这些改变都需要用新方法来再积分。系统控制和交互图谱/数据处理都允许这些改变。本示教使用交互图谱。讨论的主题1， 改变初始峰宽2， 改变信噪比3， 改变II和WI时间文件为使用本示教准备数据文件 因几个示教都用PRACTICE.RUN数据文件，为使用本示教，应把此文件复制到DETECT.RUN中。在资源管理器中1. 查看

19、C：STAREXAMPLES 目录2. 鼠标右键单击PRACTICE.RUN选复制3. 选 编辑粘贴，列表的最后添加了此文件的拷贝4. 鼠标右键单击该新文件，选 重命名，键入DETECT.RUN打开数据文件和方法 1. STAR50C 工具栏 上单击交互图谱/数据处理2. EXAMPLES目录中，双击DETECT.RUN文件3. 单击确认OK 4. 选文件打开方法 双击PRACTICE.MTH5. 请注意交互图谱/数据处理窗口 的标题栏。 方法标识为PRACTICE.MTH改变初始峰宽现在可以地的数据处理参数。在改变之前，看一下，该运行初始出现的结果。 1. 欲打开结果文件，在STAR工具栏上

20、启动标准报告程序,打开detect.run文件。注意保留时间3.392分和3.471 分两峰的面积，出现的结果应如下现在我们看下初始峰宽设置以及它对峰处理的影响如何。2. 关闭结果窗口3. 选选视图LOCATOR确认打勾有效4. 选视图工具栏确认打勾有效,设置看上去应如下：5. 缩放0.5至4.0的区域。在定位窗醒目显示想要缩放的区域或在主窗口中醒目显示自0.5至4.0的区域。(可通过单击想要缩放区域的左上角，拖曳至想缩放区域的右下角，释放鼠标)请注意基线和峰文件标志的位置。6. 选方法编辑积分参数出现积分参数对话框。7. 增加初始峰宽从4至32，可通过按动对话框中的向上箭头至32出现8. 选

21、取保存SAVE 关闭积分参数对话框并返回交互图谱/数据处理窗口。9. 选RESULTSREINTEGRATION LIST结果再积分清单10. 请注意该数据文件的RUN DH 核对框出现打勾。11. 单击计算结果(calculate results.) 12. 在再积分前保存改变的方法 。13. 峰处理完成后，检查显示在缩放窗的新的峰文件。14. 请注意较窄、较早流出峰的文件标志已移至右边，三个峰也没有峰文件三角形顶点。这表示对于这些较窄的峰，初始峰宽值太大，显然，设置初始峰宽足够小，以便较窄，较早流出的峰得到正确检测，峰文件得到精确标注，这一点很重要。15. 在STAR工具栏上启动标准报告程

22、序,打开detect.run文件。注意保留时间3.392分和3.471 分两峰的面积，查看结果.(见下图) 16. 结果窗口最大化，看看新的结果与原来的结果比较，发现保留时间稍为改变且仅报告了8个峰 ，约3.4分的合并峰现在报告为一个峰。除此之外，在1与1.5分只检测到一个峰。检测到的峰总数是10个。17. 在交互图谱/数据处理应用程序中对峰处理实验，要激活结果窗很方便。再积分后，此窗口自动显示。改变信噪比1. 选方法编辑EDIT METHOD 积分参数INTEGRATION PARAMETERS2. 减少S/N 比从5至13. 设置初始峰宽为44. 选取保存SAVE关闭积分参数窗口。5. 如

23、果知道想使用上次用过的设置再积分列表Reintegration list我们可以快速地对数据文件再积分。6. 选取结果RESULTS再积分Reintegrate now7. 单击保存SAVE保存改变的方法8. 很多的峰文件标记，表示出现小峰 。较小的S/N比导致峰处理把较小的信号检测为峰。检查这次S/N比改变的最后结果。9. 结果窗最大化后，查看新结果 。结果应与下图一致，注意检测到的峰的最大数目现在，对应于所有信号的检测得的峰大于新的S/N。S/N的改变影响到峰文件和基线的定位，它们的精确度对色谱的可靠定量是必要的。在百分比计算中设置正确的S/N尤其重要，因为每峰的结果表示为所有峰的总面积或

24、总高度。注：要为下个示教恢复该文件的数据处理，增加S/N从1至5并重新积分该数据文件。改变II时间文件对于某一特定的运行，方法可包括一套改变积分和峰面积分配功能的时间可编程文件。本节我们检查禁止积分II如何影响峰检测。其它时间可编程文件在后面示教中讨论。1. 在色谱窗中双击，将缩放窗恢复至运行文件满量程。2. 除了峰文件位置以外，交互图谱也表示了时间文件的位置来帮你解释色谱是如何处理的。因尚未编入时间文件，这些标都不应出现。3. 选视图VIEW参数选择Preferences4. 确认显示时间文件日志show tine event框打勾。单击确认OK，选择并关闭对话框。5. 选方法编辑EDIT

25、METHOD时间TIME EVENT显示时间文件表窗口。注：要练习如何图形化进入时间文件，参风示教5用II.SR和VB时间文件。 现在，我们在色谱开始添加一时间文件来禁止积分1. 单击ADD添加一行缺省输入2. 按动文件框右边箭头3. 按动向上或向下滚动箭头直至II出现，单击II文件4. 改变开始时间和结束时间，时间栏输入0.01，VALUE/END TIME 栏输入 1.80显示应如下：5. 选择保存SAVE关闭时间文件表窗口6. 选结果RESULTS再积分REINTEGRATE NOW 在再积分前保存改变的方法7. 选视图VIEW可视方法编辑窗口VIEW METHOD EDIT WINDO

26、W在色谱轨迹线chromatogram trace 下显示时间文件窗。因II时间文件影响峰积分，必须对新设定再积分。计算以后，结果会自动显示，绘图会更新反映时间程序的改变。下图显示了更新的色谱。请注意在色谱的开始无峰文件标记出现。另外，在II 文件开始和结束处，时间文件注解被靠近基线的绿色框取代。更改WI时间文件现在，假定不使用II文件而想对峰宽进行程序改变。1选 方法编辑EDIT METHOD时间TIME EVENT打开时间文件表窗口电子表格中II行被选取(激活)2单击文件框右边的向下箭头3按向下箭头并选 WI来取代II文件4更改开始的时间为5，值/结束时间VALUE/END TIME 为6

27、45单击添加ADD 设置新的WI文件开始时间TIME为4.0 值/结束时间value/end time 为32当添加一行较早的时间文件时，用归类SORT来将它移动至表中的正确位置6单击SORT 显示应如下：7选中并删除5.00分的时间文件8选择保存SAVE来关闭时间文件表窗口9选结果RESULTS再积分Reintegrate now 并在再积分前保存更改的方法。因为已作了影响峰积分的改变，就必须按前面介绍的再积分计算后，结果会自动显示，图谱会更新反映时间程序的改变。请注意：在第一个WI文件开始处显示的时间文件注解已经更新为靠近基线的兰色框。10单击WI时间文件标记。在缩放窗口的左上角，时间文件

28、信息框出现，显示文件类型，程序时间及实际执行时间。11当查看好这些信息，双击控制菜单框。该文件开始的小峰一旦再次检测到并包括在报表中，这些峰文件标记应得到正确定位。在四分钟后流出的峰不能得到正确积分是因为峰宽设置太大。由于设定了WI时间程序后，自动峰宽更新就关闭。对这些峰的处理就不正确。每当对峰宽设定时间程序，就必须对运行时间作适当的改变对其它时间文件，也能象II和WI一样来编程。12关闭结果窗口，恢复至交互图谱/数据处理窗口示教3 填充峰值表峰值表包含峰指定的信息，这些信息对于执行大多数的数据处理，峰处理，和定量操作是必要的。使用交互图谱，对由工作站采集的色谱数据你就能容易创建峰值表。本示教

29、包括填峰值表的基本步骤。讨论的主题1打开的峰 表窗口2添加峰3命名峰4设定峰 功能5输入校准级含量6编辑峰值表7设置校准选项为使用本示教准备数据文件 因几个示教都用PRACTICE.RUN 为使用本示教，应把该数据文件复制到TABLE.RUN。打开资源管理器1. 查看C：STAR50CEXAMPLES 目录2右键单击PRACTICE.RUN并选择复制3选择编辑粘贴，该文件的拷贝添加到列表的最后4右键单击该新文件，选重命名，键入TABLE.RUN打填峰值表窗 1在STAR50C 工具栏 上单击交互图谱栏，打开交互图谱 2从EXAMPLES 目录双击TABLE.RUN并选择OK3选FILEOPEN

30、 METHOD4选择EXAMPLES目录并双击PRACTICE.MTH做好有效active 色谱TABLE.RUN和有效方法PRACTICE.RUN 可打开填峰值表窗FILL PEAK TABLE 1选EDIT METHODFILL PEAK TABLE填峰值表窗出现填峰值表窗可在窗口任意移动，只要单击标题栏拖曳至想要的位置。现在，将填峰值表窗移至屏幕的上边。用光标添加峰 现在，可开始把峰添加到峰值表中，注意色谱上较小的三角形文件标记表示每一峰的开始，峰顶点，峰结束。单击峰开始与峰结束文件标记间任意位置，就可将该峰添加到峰值表中，1. 选择填充峰值表格, 然后显示下表.移动光标至缩放窗在约1分

31、钟流出的第一个峰的开始与结束标记间单击2. 峰值表的第一行显示出该峰的保留时间。峰名字段是缺省名。在约2.8 分钟流出的峰的开始与结束标记间单击，检查一下峰是否输入。3. 单击约2分钟流出的峰4. 继续填峰值表直至所有峰输入5. 不要输入下列峰：1.05 , 1.11, 3.47, 7.4分6. 单击归类SORT看一下峰值表，这些峰按照它们的保留时间重新排序7. 选保存 SAVE 从选择区添加峰 也可添加所有包含在选择区中的峰，选择区SELECTION是缩放时选中的区域。1. 在“填峰值表”菜单中单击标为从选择区填表的框2. 光标移至缩放区，单击想要选择区域之左上角(0.5分钟起始)单击并按住

32、鼠标右键，拖曳至想要选择区域之右下角(6分钟结束)释放鼠标 这些峰自动地输入至峰值表中。用该命令时就小心，因为在选择区内所有积分的峰都添加到峰值表中命名峰选EDIT METHODPEAK TABLE 则显示峰值表窗。单击右上角的全屏幕图标(方框)使峰值表窗最大化当表中添加了峰时，软件根据峰的保留时间提供各自的缺省名。当你把所有峰都输入到峰值表后，就可以编辑每一个峰我及给出更高的描述1单击第一个峰 的峰名字段2键入峰1FIRST PEAK, 当键入时，峰名字段清除并由FIRST PEAK 取代3按键盘上的向下箭头，第二个峰的峰名字段醒目显示，键入SECOND PEAK再按向下箭头，这是一种输入数

33、据的快带方式 4重命名第三个峰为内标，按向下箭头5继续重命名其余的峰 峰值表看上去应如下：设定峰功能可设定某一峰来执行指定的功能。峰值表中的核对框CHECK BOXES用于选择以下功能标题 峰类型功能REF参考峰用于调整峰识别保留时间窗，以适应色谱条件改变引起的保留时间偏移STD内标峰用作内标峰供结果计算RRT相对保留时间峰用作参考，其它峰的相对保留时间由此来计算参考峰 1单击名为sixth peak 峰的Ref 核对框 Ref框打勾表示已选中 2单击名为内标峰 的Ref框。该峰的Ref框也被选中，你可选取更多的参考峰注：如参考峰时间 窗内出现几个峰，窗内最大的峰被选作参考峰内标峰 根据内标法

34、或归一化百分 比法，内标峰用于结果的计算。最多可设定8个峰为内标峰。单击第三个名为内标峰的STD框。，现在在标准峰名栏中表示了第三个峰设定为标峰供表中所有其它峰结果的计算。相对保留时间峰RRT峰用于计算所有识别并报告的峰的相对保留时间。只能设定一个相对保留时间峰。 单击名为First peak 的RRT框，则第一个峰的RRT框打勾。输入各校正级含量使用水平滚动条查看Amount栏，可检查并输入最记达10级校正的含量每级对应于一校正混合物，每一峰的输入值已知，即标样中该化合物的被测含量，校正级用于难和校正运行。1单击滚动条使移到校正级2单击第一个峰的第一级含量LEVEL 1 Amount单元格，

35、缺少值醒目显示。3单峰值表中第一个峰的第二级含量LEVEL 2 Amount单元格。4输入2.05设定所有峰与第一个峰同样的值，可每峰分别输入，或利用FILL KOWN 往下填按钮，则第一个峰的值复制到抽有的峰6重复以上操作来设定峰值表中每一峰LEVEL4为8.0LEVEL5为16.0 LEVEL6为32.0峰值表应如下显示：编辑峰值表峰值表的右边有三个编辑按钮：删除，添加和插入。这些按钮允许你编辑峰值表1单击名为峰1First peak峰这一行的任意位置，2单击插入按钮则这一行前显了一新行。插入峰的每一级已赋缺省值13单击内标峰这一行任一位置4单击插入按钮。则内标峰前显示了一新行，保留时间为

36、1.977，所有校正级含量缺省值15单击删除按，则选中的峰值表项目被删掉。6在峰值表头插入的表项这一行任一位置单击选中。7单击删除按钮插入在峰值表头的表项被删除。现在，保存刚建立的峰值表内容8单击保存SAVE保存按钮来关闭峰值表窗9选文件FILESave Method As 另存方法为 10命名方法TABLE. MTH11单击确认OK要是用该方法执行数据处理或定量操作，就会用到你刚建立的峰值表。示教4 识别峰色谱数据文件包含一次进样所采集的所有原始数据点。工作站的数据处理系统按峰的保留时间识别峰 ，工作站允许你建立和调整时间窗，时间窗决定了被识别峰的保留时间范围。时间窗也能用于报表中消去那些没

37、有分析有效性的峰讨论的主题 1峰高 2时间窗 3显示峰高 4改变峰功能 5峰去除 6报告不识的峰准备本示教使用的数据文件因TABLE.RUN用于几个示教，应把该文凭复制到IDENT.RUN以供本示教使用在资源管理器中 1查看C：STAREXAMPLES目录 2鼠标右键单击TABLE.RUN并选复制 3选编辑粘贴。该文件复制到列表的最后。 4鼠右键单击最后的新文件，选重命名，键入IDENT.RUN 峰窗 色谱的保留时间并非绝对精确，所以要指定时间窗(峰窗)让工作站来识别某特定的峰，峰窗是软件搜索色谱的实际时间取值范围。软件只会识别进入峰窗的峰1在STAR50C 工具栏的交互图谱/数据处理栏单击，

38、打开该应用程序。2双击EXAMPLES目录中的IDENT.RUN 按OK3选文件FILE打开方法OPEN METHOD4 EXAMPLES 目录中选IDENT.MTH 标题栏为“Graphics-IDENT.RUN CHANNEL A-A Method：IDENT.MTH”。5选方法编辑峰值表与该数据文件关联的峰值表出现请注意峰值表中列出了8个峰6选保存或取消，返回交互图谱/数据处理窗口7选结果Results再积分Reintegrate Now8查看结果，启动标准报告,打开文件Ident.run,即可查看结果。显示如下：表中所有峰都被识别。峰值表中没有列出的未识别峰共719661个计数单位。定

39、义峰窗每一峰窗由你输入的时间窗决定。期望保留时间加或减, 时间窗就定义了峰窗。在定义峰窗对话框中设置时间窗大小。 工作站识别两类时间窗：参考峰和其它峰。两类时间内的峰识别不同。对参考峰，窗口内最大的峰被认为是参考峰。对其它峰，最靠近峰窗中心的峰被识别为该峰。1关闭结果窗口2选方法编辑峰值表3单击定义峰窗DEFINE PEAK WINDOWS 按钮，打开定义峰窗对话框 。用来识别峰的时间窗为绝对的时间宽度(分钟)加上以峰的保留时间百分比来表示的相对时间宽度。可以把绝对或相对的时间窗设置为零。4确认时间窗宽0.1分钟加上保留时间的2作为参考峰窗5确认其它峰窗的窗宽设置与保留时间百分比与前面的一致6

40、单击保存退出峰值表窗7再单击保存返回交互图谱显示峰窗在交互图谱中可选择显示峰值表中每一峰的峰窗1选视图VIEW可视方法编辑窗Visual Method Edit Window可显示峰值表中每一峰的峰窗色谱图显示应如下在峰值表中已输入的每峰的下边出现识别彩色条。不同峰窗彩色条的缺少颜为：标准峰为红色 相对保留时间峰为绿色 参考峰为兰色 其它峰为黄色改变峰功能在峰值表中可容易地改变峰功能1选方法编辑峰值表2单击forth peak 峰的参比Ref框使其成为参考峰3单击保存，返回主交互式谱图窗。看一下峰下边的彩色条。Forth peak峰下边为兰色参考峰指示条。第三个峰即：内标峰也是参考峰，标记为条

41、形兰和红。4选方法编辑峰值表。对内标峰取消选择参比Ref框5单击保存返回到图谱窗，第三个峰现标记为红色条峰去除Peak Reject色谱运行的整个过程中常出现一些你不感光趣的峰。这些峰可能被检测出而没有必要报告。选取峰处理方法以便只报告感兴趣的峰，这样的方法有几种，其中之一是峰去除。设置某一峰去除值，则小于此值的峰在最终报表中消失1选方法编辑积分参数。2设置初始峰去除值为50000 则结果文件中将不包括小于50000计数单位的峰3选保存,并有必要来重算结果文件以便该新的峰去除值用于结果中，4选结果再积分REINTEGRATE NOW5.启动标准报告,打开文件Ident.run, 查看结果(如上

42、图)结果窗出现放大后便可看到这次重算的结果未识别的峰色谱中常会含一些没有分析兴趣的峰，但它们与感兴趣的峰差不多大或稍大。在这种情况下，调整峰去除值显得力不从心，报表中会同时丢失重要的和不重要的峰。交互图谱/数据处理应用程序提供了另外的方法来聚焦报告感兴趣的峰。关闭对未识别峰的报告。1. 选方法编辑积分参数2. 在标有报告未定义峰的框中单击以取消该选项，按保存, 结果窗中将只出现已识别的峰。3. 选 结果再积分，则用新的参数重算该数据文件出现结果应如下：现在报告的峰列表较短。只包括峰值表中已识别的对应峰, 不包括其它峰，即使大于峰去除值也不包括。这里，结果文件中只包括在各自的保留时间搜索窗内识别

43、的峰。4. 关闭交互图谱 教 程5 使用II、SR 和VB 时间事件 应用时间事件表可以对色谱图的峰处理进行程序化的改变。使用禁止积分（II）、 溶剂不积分（SR）和峰谷基线（VB）等时间事件可以优化峰的检测和结果的计算。从系统控制（SYSTEM CONTROL） 和查看/编辑色谱图都可以进行这些改变。本教程使用查看/编辑色谱图。讨论的主题 禁止积分 溶剂不积分 峰谷基线 其他峰处理事件对VB 的影响禁 止 积 分 禁止积分（II） 是一可编程事件， 使用它，可对选定的色谱图区域内不积分。禁止积分事件用于： 从报告中消除不需要的峰 避免基线在可能扭曲期间的错误归属，如进样阀的切换期间。 必要时

44、，强迫改变或产生基线 禁止积分事件在事件的起点和终点之间禁止对峰面积和峰高积分。II 强迫 基线划到事件的起点结束，再从II 事件的结束点开始做基线。当II 被激活后， 峰处理不再起作用。这并不意味着原始数据未被保存，而仅意味着它们没有被积分。 除去II 事件，重新计算保存的数据文件，积分将重新显示。1 从 Star工具栏，启动查看/编辑色谱图应用项。2 从OPEN MULTIPLE DATA FILES打开多个数据文件对话栏中找到并打开EXAMPLE例子目录。3 双击STAR012.RUN，选择该数据文件，然后按OPEN FILE打开文件。 数据文件显现，谱图如下。从 数据文件（DATA F

45、ILE）选择文件FILE建立方法BUILD A METHOD保存为 SAVE AS的对话框出现， 要求对所用的方法命名，键入STAR012.MTH 后按确定OK。该命令打开最终用于处理该数据文件的工作站方法。编辑时间事件表可以看到II 是怎样运作的。 这个例子阐明II 事件对谱图的基线有怎样重大的影 响。 本例中的基线并不代表正确的基线位置。4 选择EDIT METHOD（ 编辑方法）TIME EVENTS（时间事件 ）。 时间事件对话框出现。编辑时间事件 现在，编辑一个始于3.5 分止于4.1 分。1 按ADD 键（ 增加）。2 按EVENT（ 事件）右边的下拉箭头键。3 翻看事件类型， 选

46、择II。 将起始时间设为3.5、 结束时间设为4.1。4 选择保存SAVE， 关闭时间事件表，回到交互图形INTERACTIVE GRAPHICS/DATA HANDLING 窗口。改变II 事件后， 必须再积分。5 选择RESULTS（结果）REINTERGRATION LIST（再积分清单）。STAR012.RUN 的RUN DH 框已被勾选,如下图。6 按计算结果CALCULATE RESULTS。 保存改变后的方法。工作站开始处理文件。 在再积分完成后， 观察II 事件对谱图的数据文件产生了怎样的影响。 基线被强制改变到事件的起讫点。 也可以看到3.7 分左右的峰未被检测， 没有峰事件

47、的标志。II 事件的改变也改变谱图数据文件的最终结果。7 启动标准报告程序,可以看到新的结果. 放 大 窗 口, 检 查 结 果.结 果 如 下 图 所 示. 与下图的最初结果比较. 可以看到原先 3.7 分检测到的峰已从报告 中消除. 也可以看到因基线位置不同,峰面积已被改变. 如果从时间事件表中删除II 事件, 然后再积分, 3.7 分的峰将再次被检测.时间事件的图形处置(II)从时间事件菜单中选择时间事件后,可以用图形的方式编辑II 事件. 当事件窗口在谱图下显示后, 尝试用左/右鼠标编辑这些事件. 关 闭 结 果 窗 口.1. 在交互图形窗口,将鼠标箭头移至图形下面的灰色区域,然后单击

48、鼠标右键.2. 上面的窗口将自动弹出, 将光标指向II 事件, 并单击鼠标左键或右键即可选择 II 事件.当光标移动到 II 事件的区域时,会出现一个小窗口, 内有该事件的说明. 通过拖拉标志起止时间的三角形标识, 可以移动II 事件. 用右鼠标点任一三角形或标志II 事件的连线,可以编辑或删除 II 事件.3. 从菜单中选择删除II. II 事件就从窗口和时间事件表中被删除了. 没有 II 事件后再积分.4. 选择结果RESULTS再积分REINTERRATE. 在再积分前, 保存改变后的方法.注意现在检测到了3.7 分的峰, 该峰也出现在结果报告中.使用溶剂不积分(SR) 在本节中, 可以

49、看到II ( 禁止积分)功能与SR( 溶剂不积分) 功能方面的差别.1 进入时间事件窗口.当时间事件(TIME EVENTS) 对话框出现后, 注意II 事件不再在列.2 按添加(ADD) 进入一新表.3 在EVENT 框中按下箭头键. 翻看事件类型， 选择SR。 将起始时间设为3.5、 结束时间设为4.1。清单如下图所示.4 选择SAVE 关闭时间事件表窗口.5 选择结果RESULTS再积分REINTERGRATE. 在再积分前, 保存改变了的方法.在峰处理完成后, 图谱亦将做相应的改变.注意SR 并不影响基线的位置或峰的检测. 因此, 谱图看起来与本教材最初使用的数据文件相似. 溶剂不积分

50、不影响峰的检测, 也不影响基线的位置, 但峰从报告中消除.6 从标准报告查看结果文件.7 放大结果窗口, 查看以前遗失的峰.8 结果类似于下图. 溶剂不积分象一个积分后的过滤器. 它不检测峰顶位于SR 窗口的峰. 它不影响切线分离, 基线位置, 或峰宽的更新. 相反, II 通过改变基线的位置 影响所有这三个功能.9 关闭结果窗口.应用峰谷基线 (VB) 峰谷基线事件(VB) 产生一时间窗口, 在其中, 所有峰谷点被强制改变为积分用的基线点. 现在, 看一下VB 是怎样运作的.1 选择文件(FILE)打开方法(OPEN METHOD).2 从EXAMPLES 目录下选择VB.MTH 方法文件并

51、打开.然后再打开STAR012.run 文件.为确保STAR012.RUN 的积分在适当的起始点, 用新方法再积分该数据文件.3 选择结果(RESULTS)再积分(REINTEGRATE).谱图类似于上图.用交互式时间事件(INTERACTIVE TIME EVENTS)来添加VB 事 件, 设 置 起 讫 时 间.4 将鼠标移动至色谱图下面的灰色区域,单击鼠标右键,从弹出的可视菜单 (VISUAL METHOD EDIT)窗口选择VB(加谷基线).5 选VB: 增加峰谷基线.VB 事件出现在色谱图下的VISUAL METHOD EDIT(视图方法编辑) 窗口. 该事件也出现在时间事件表中.

52、现在, 可以编辑起讫时间.6 用鼠标右键按标志VB 事件的小三角形或连线.7 按EDIT(VB)( 编辑VB).时间事件表现在列出了VB 事件.8 将起始时间设为0.01 分, 结束时间设为 9.00 分表 类 似 于 下 表. 9 选择保存(SAVE).10 选择结果RESULTS再积分REINTEGRATE. 保存改变后的方法. 谱图类似于下图. 注意基线连到了所有的峰谷事件. 这并不是一个好的基线归属, 然而这样改变后确实改善了该色谱图的积分.11 再次打开时间事件表.12 改变VB 事件的起始时间0.01 分到0.5 分. 将结束时间从9.00 分改到3 分.13 选择SAVE 退出时

53、间事件表.14 如以前一样, 选择RESULTSREINTEGRATE. 观察这些变化. 只有最初的三个峰被强制改变为基线分离.其他的峰处理事件能影响峰谷基线参数和基线的归属. 现在,看一下切线高度 阈值(T%) 对基线归属的影响.& 其 他 峰 处 理 事 件 对VB 的 影 响1. 放大色谱图, 5.5 分至8.5 分的区域如下图所示.2. 选择视图(VIEW) 参数选择(PREFERENCES). 选 择轨迹设定(TRACE settings). 单击显示光标/峰信息(SHOW CURSOR/PEAK INFORMATION).3. 将光标移至右侧,选择”显示全部事件”然后按确认(OK). 当前的切线高度阈值是10%.注意, 在该设置下, 7 分钟的峰作为一切线峰.4 将 光 标 移 到7.7 分 附 近 的 峰 事 件 标 志.