稳定性测试方案与报告-磁石

1、北京深港药业稳定性测试方案方案与报告 第 11 页 共 11 页稳定性测试方案方案与报告 文件编码：TS-YZ-JY-003 起草人： 起草日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 执行部门： 执行日期： 北京深港药业有限公司 目 录1 概述32 确认的目的33 确认范围34 确认结果方式35 确认领导小组成员及职责36 确认进度计划 47 相关文件 48 先行保障措施49. 检测项目49.1 性状的检测49.2 鉴别的检测49.3 浸出物的检测510 偏差分析511 确认结论512 再确认513 数据记录5龟甲稳定性测试的方案与报告1、概述 为了符合2010年版GMP的要求，为了确

2、保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品，确保产品质量控制合格，保证用药安全，确认饮片成品的使用期限，本报告对苍术的稳定性进行考察。2、确认目的 保证磁石成品的有效保存期，对产品进行稳定性考察，采用的2010年版药典一部方法将磁石中各项检测项目进行定期检测。3、确认范围 适用矿石类产品的稳定性考察。4、确认结果的方式在产品的保存期到3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月、42个月的期限时分别对样品进行检测，并进行统计比较。5、确认领导小组成员及职责表 1部门及职务确认工作中职务职责公司副总经理确认领导小组组长负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。质监部经理确认小组

3、组长负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。QC主管组员确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。QC组员负责取样及提供确认所需检测数据。QC组员负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。QA组员确认过程监督检查，确保结果可靠性。设备员组员负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。采购员组员负责试药、试剂、设备、对照品的购买。6、确认进度计划确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。稳定性考察期限：从 年 月 日至 年 月 日7、相关文件中国药典2010年版一部8、 为了确保确认数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，

4、熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。检查人： 日期： 确认人： 日期：9.磁石的检测项目9.1 性状 本品背甲及腹甲由甲桥相连，背甲稍长于腹甲，与腹甲常分离。背甲呈长椭圆形拱状，长7.522cm，宽618cm；外表面棕褐色或黑褐色，脊棱3条；颈盾1块，前窄后宽；椎盾5块，第1椎盾长大于宽或近相等，第24椎盾宽大于长；肋盾两侧对称，各4块；缘盾每侧11块；臀盾2块。腹甲呈板片状，近长方椭圆形，长6.421cm，宽5.517cm；外表面淡黄棕色至棕黑色，盾片12块，每块常具紫褐色放射状纹理，腹盾、胸

5、盾和股盾中缝均长，喉盾、肛盾次之，肱盾中缝最短；内表面黄白色至灰白色，有的略带血迹或残肉，除净后可见骨板9块，呈锯齿状嵌接；前端钝圆或平截，后端具三角形缺刻，两侧残存呈翼状向斜上方弯曲的甲桥。质坚硬。气微腥，味微咸。9.2 鉴别取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龟甲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取胆固醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1020l、对照品溶液510l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(15

6、：2：l：0.6)为展开剂，展开16cm，取出，晾干，喷以硫酸无水乙醇溶液(110)，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。9.3 浸出物取供试品约24g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供

7、试品中水溶性浸出物的含量（）。结果不得少于4.5%10、偏差分析在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定。10.1指标全部符合标准，无偏差。10.2当出现偏差时，应按偏差处理操作规程（SOP-ZL-00-009）进行处理：针对偏差应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。序号偏差处理办法123确认结果是否达到标准 是 否检查人：日 期：确认人：日 期：11、确认结论 结论人： 日期：12、 再确认12.1 实验室场所的变更需要再确认；12.2 当分析方法发生较大变更需要再确认；12.3 在日常监测中发现分析方法异常需进行再确认；12.4 再确认时应按照前期确认采用的方法对检验分析方法进行再确认，或根据实际情况修订补充确认方案后进行再确认。13 数据记录：1. 性