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1、 近代物理实验报告实验名称:核磁共振指导教师:刘洋专业:物理班级:求是物理班1401姓名:朱劲翔学号:3140105747实验日期:2016.12.7实验目的: 1. 掌握核磁共振的实验原理和方法。 2用核磁共振方法校准外磁场,测量氟核的因子以及横向驰豫时间。 实验原理:质子和中子都是自旋角动量为的费米子,中子数和质子数均为偶数,核自旋量子数为零,此类原子核不能产生核磁共振;中子数与质子数其一为奇数,核自旋量子数为半整数,此类原子核能产生核磁共振;中子数与质子数均为奇数,核自旋量子数为整数,如原子核等,此类原子核能产生核磁共振。原子中电子的能量不能连续变化,只能取分立的数值,在微观世界中物理量

2、只能取分立数值。原子核自旋角动量也不能连续变化,也只能取分立值,其中称为自旋量子数,取0,l,2,3,等整数值或l/2,3/2,5/2,等半整数值,公式中的,而为普朗克常数,对不同的核素,分别有不同的确定值,本实验涉及水的质子和氟核的自旋量子数都等于l/2,类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z方向的分量也不能连续变化,只能取分立的数值,其中磁量子数只能取,-等()个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩,简称核磁矩,其大小为(31)其中e为质子的电荷,为质子的质量,是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核的数值不同,称为原子核的朗德因子,值得注意的是可能是正

3、数,也可能是负数,因此,核磁矩的方向可能与核自旋角动量方向相同,也可能相反。由于核自旋角动量在任意给定的z方向只能取()个分立的数值,因此核磁矩在z方向也只能取()个分立的数值=(32)原子核的磁矩通常用作为单位,称为核磁子,采用作为核磁矩的单位以后,可记为,与角动量本身的大小为相对应,核磁矩本身的大小为,除了用因子表征核的磁性质外,通常引入另一个可以由实验测量的物理量(回旋比),定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比:(33)利用我们可写成,相应地有。通常称为原子核的回旋频率。当不存在外磁场时,每一个原子核的能量都相同,所有原子核处在同一能级,但是,当施加一个外磁场后,情况发生变化,为了方便起见

4、,通常把的方向规定为z方向,由于外磁场与磁矩的相互作用能为(34)因此量子数取值不同的核磁矩的能量也就不同,从而原来简并的同一能级分裂为()个子能级,由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数有关,因此量子数又称为磁量子数。这些不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔却是一样的,而且,对于质子而言,=1/2,因此,只能取=1/2和=-1/2两个数值,施加磁场前后的能级分别如图-1所示当施加外磁场以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布,显然处在下能级的粒子数要比上能级的多,其差数由E大小、系统的温度和系统的总粒子数决定,这时,若在与垂直的方向上再施加一个高频电磁场,通常为射频场,当

5、射频场的频率满足时会引起原子核在上下能级之间跃迁,但由于一开始处在下能级的核比在上能级的要多,因此净效果是往上跃迁的比往下跃迁的多,从而使系统的总能量增加,这相当于系统从射频场中吸收了能量。图31我们把当时引起的上述跃迁称为共振跃迁,简称为共振。射频场的频率满足共振条件为:=(35)对裸露的质子而言经过大量测量得到和一些核素的回旋率数值见附录一。但是对于原子或分子中处于不同基团的质子,由于不同质子所处的化学环境不同,受到周围电子屏蔽的情况不同,的数值将略有差别,这种差别称为化学位移,对于温度为25球形容器中水样品的质子,本实验可采用这个数值作为很好的近似值,通过测量质子在磁场中的共振频率可实现

6、对磁场的校准,即 (36)反之,若已经校准,通过测量未知原子核的共振频率便可求出待测原子核的值(通常用值表征)或因子;(37)(38)通过上述讨论,要发生共振必须满足,为了观察到共振现象通常有两种方法:一种是固定,连续改变射频场的频率,这种方法称为扫频方法;另一种方法,也就是本实验采用的方法,即固定射频场的频率,连续改变磁场的大小,这种方法称为扫场方法,如果磁场的变化不是太快,而是缓慢通过与频率对应的磁场时,用一定的方法可以检测到系统对射频场的吸收信号,如图3-2(a)所示,称为吸收曲线,这种曲线具有洛伦兹型曲线的特征,但是,如果扫场变化太快,得到的将是如图3-2(b)所示的带有尾波的衰减振荡

7、曲线,然而,扫场变化的快慢是相对具体样品而言的,例如,本实验采用的扫场是每秒50周,幅度为几个高斯的交变磁场,对固态的聚四氟乙烯样品而言是变化十分缓慢的磁场,其吸收信号将如图3-2(a)所示,而对液态的水样品而言却是变化太快的磁场,其吸收信号将如图3-2(b)所示,而且磁场越均匀,尾波中振荡的次数越多。图 3-2(a) 图 3-2(b)实验内容与步骤:1.测量永久磁铁中心最均匀处的磁场把样品为水(掺有三氯化铁)的探头下端的样品盒插人到磁铁中心,并使电路盒水平放置在磁铁上方的木座上,左右移动电路盒使它大致处于木座的中间位置,将电路盒背面的“频率输出”和“检波输出”分别与频率计和示波器连接,用示波

8、器观察扫描信号,打开频率计,示波器和边限振荡器的电源开关,这时频率计应有读数,接通可调变压器电源并把输出调节在较大数值(100V左右),缓慢调节边限振荡器的频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监视示波器,搜索共振信号。由共振条件,只有才会发生共振,外磁场是永久磁铁的磁场和一个50的交变磁场叠加的结果,总磁场为:(39)其中是交变磁场的幅度,是市电的圆频率,总磁场在(-)到(+)的范围内按图35的正弦曲线随时间变化,只有落在这个范围内才能发生共振,为了容易找到共振信号,要加大,(即把可调变压器的输出调到较大数值),使可能发生共振的磁场变化范围增大;另一方面要调节射频场的频率,使落在磁

9、场变化的范围就能观察到共振信号。如图3-5所示:共振发生在数值为的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对应的时刻,如前所述,水的共振信号将如图3-2(b)所示,而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多,因此一旦观察到共振信号以后,应进一步仔细调节电路盒在木座上的左右位置,使尾波中振荡的次数最多,即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置,并利用标尺记下此时电路盒边缘的位置。由图35可知,只要在(-)(+)范围内就能观察到共振信号,但这时未必正好等于,从图上可以看出;当时,各个共振信号发生的时间间隔并不相等,共振信号在示波器上的排列不均匀,只有当时,它们才均匀排列,这时共振发生在交变磁场过零时刻。当或时,在

10、示波器上也能观察到均匀排列的共振信号,只是此时的共振信号在扫场的波谷和波峰处,间隔比时大一倍。3-52、估测永久磁铁中心最均匀处磁场的不确定度从图35可以看出,一旦观察到共振信号,的误差不会超过扫场的幅度,因此,为了减小估计误差,在找到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度,在能观察到和分辨出共振信号的前提下,力图把减小到最小程度,记下达到最小时共振信号的频率。 为了定量估计的测量误差,首先必须测出的大小,可采用以下步骤:保持这时扫场的幅度不变,调节射频场的频率,使共振先后发生在(+)与(-)处,这时图35中与对应的水平虚线将分别与正弦波的波峰和波谷相切,即共振分别发生在正弦波的波峰和波谷附近,这时

11、从示波器看到的共振信号均匀排列,记下这两次的共振频率和,利用公式(310)可求出扫场的幅度。实际上的估计误差比还要小,这是由于借助示波器上网格的帮助,共振信号排列均匀程度的判断误差通常不超过10,由于扫场大小是时间的正弦函数,容易算出相应的的估计误差是扫场幅度的8左右,考虑到的测量本身也有误差,可取的1/10作为的估计误差,即取(311)只保留一位有效数字,进而可以确定的有效数字,可得测量值 ± 估计误差。3、现象观察:适当增大,观察到尽可能多的尾波振荡,然后向左(或向右)逐渐移动电路盒在木座上的左右位置,使下端的探头从磁铁中心逐渐移动到边缘,同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加

12、以解释。4、选做实验;利用样品为水的探头,把电路盒移到木座的最左(或最右)边,测量磁场边缘的磁场大小。5、测量的因子把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把样品放在相同的位置(永久磁铁中心最均匀处的磁场),用与测量磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中与对应的共振频率以及在峰顶及谷底附近的共振频率及,利用求出的因子,根据公式(3-9),因子的不确定为(312)式中为永久磁铁中心最均匀处的磁场,与上述估计的方法类似,可取作为的估计误差。6、观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时,比较它与掺有三氯化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。 选做内容1.利用样品为水的探头,把电路盒移到平台上面最左(

13、或右)边,测量磁场边缘的磁场强度并与中心的磁场强度作比较。对物理专业高年级学生还可以引导他们观察当样品盒从磁场中心移向边缘过程中共振信号波形的变化:随着样品逐渐移向磁场边缘,共振信号尾波中的振荡次数逐渐减少,甚至出现与氟核共振信号类似的波形。通过讨论使学生明白:在磁场边缘由于磁场均匀性下降,使得有效的弛豫时间T2减小,从而影响共振信号的波形。进而可定性说明固态样品和液态样品共振信号波形的差别。2.估测固态聚四氟乙烯样品中氟核的驰豫时间T2。估测方法如下:示波器改用X-Y输入方法,把底座前方标有“扫场输出”的信号(它与扫场线圈两端电压成正比)输入到X端,“检波输出”信号输入到Y端。把频率调节在氟

14、的共振频率并适当增大扫场幅度,从示波器上观察到的将是重叠而又相互错开了两个共振峰(可利用相移调节旋钮改变两个峰的位置)。利用示波器上的网格估测其中一个共振峰的半宽度与扫场变化范围的比值(即)。然后固定扫场的幅度不变,把示波器改回正常的接法,用与基本要求1.中相同方法,测出共振发生在扫场的峰顶与谷底时的共振频率和求出这时扫场的变化范围,进而求出氟核共振峰的半宽度,即 然后利用公式或(313)估算出聚四氟乙烯中氟核的驰豫时间T2,上面式中为氟核的回旋频率(参见附录一)。实验器材及注意事项实验器材:图 33 核磁共振实验实物装置图实验装置的方框图如图 所示:永久磁铁(含扫场线圈)、边限振荡器(包括探

15、头两个(样品分别为水和聚四氟乙烯)、数字频率计、示波器、可调变压器和220V/6V小变压器组成。 1.永久磁铁2.扫场线圈3.电路盒4.振荡线圈及样品5.数字频率汁6.示波器7.可调变压器8.小变压器图 34 核磁共振实验装置方框图注意事项:1、发现信号幅度明显减小或频率偏低达不到要求时应该首先检查电池电源,当电压小于8.5V时应更换电池 2、由于电池容量小会出现电压下降的情况,从而频率后两位会出现缓慢减小的情况需要尽快读数。 3、勿使用常规稳压直流电源代替电池,不然会烧毁电路元器件。数据处理处理及实验结果:实验数据表:实验结果: 分析实验结果和不确定度的来源及谈谈心得和改进方法分析:结果上所

16、得到的都是计算得到的,实验不确定度是本身实验所定义的。结果上来说g的测量较为不准确,可能是由于之前的B以及之后的测量有问题,可能中间存在B的变化。改进:做实验要快从而减少在中间过程所发生的变化。选择题 1)、在核磁共振实验系统中磁场调制的主要作用: CA、产生一正弦波。B、与外磁场 ,叠加形成合磁场。C、帮助实验者比较容易地发现共振信号。D、便于从示波器获得稳定清晰波形。2)、本在实验中产生核磁共振信号的方法是:BA、脉冲波法。B、连续波法。C、感应辐射法。D、上述任意一种方法。3)用示波器扫描信号观察核磁共振吸收信号中,当射频振荡输出频率等于核磁共振频率时,共振吸收峰的特征是:BA、共振吸收

17、峰的位置要随调制磁场幅度值的改变而移动。B、共振吸收峰的位置等间距,共振吸收峰的位置会随调制磁场幅度值改动而移动。C、共振吸收峰位置等间距,共振吸收峰位置不随调制磁场幅值改变而移动,仅峰值有微小变化。D、共振吸收峰的位置及幅值都会随调制磁场幅值的改变而改变。4)当射频振荡频率为适合外磁场的原子核拉摩尔频率时,调制磁场的幅度改变不影响共振吸收峰的位置的原因是:AA、核磁共振吸收峰出现在调制磁场瞬时值为0的时刻。B、示波器扫描信号频率为共振信号的整数倍时。C、原子核拉摩尔频率为射频振荡频率的整数倍。D、射频振荡频率为调制磁场频率的整数倍。5)射频边缘振荡线圈在NMR实验中的作用:CA、只作高频磁场的发射线圈。B、只作共振信号的接收线圈。C、既作高频磁场的发射线圈又作共振信号的检测线圈。D、以利用自差法观测共振现象。6)本实验采用连续波方法产生NMR信号,其调制磁场的产生装置是DA、交流电。B、通电的赫姆霍兹线圈C、通电的长直螺线管。D、通以工作频率电流的一对特制线圈。9、思考题1). 什么样的原子核具有核磁矩?什么样原子核能产生核磁共振?本实验中的样品是什么原子核?答:质子数或中子数为奇数的原子核具有核磁矩,具有磁矩的核能产生核磁共振,本实验用的样品是水和聚四氟乙烯,故为1 H和19 F 2).实验中不加扫场能否观察到

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