气相色谱分析中常见的问题

1、气相色谱分析中常见的问题1基线噪音过大可能的原因 解决方案 注释 进样器被污染 清洗进样器：更换衬管、金密封垫 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗 色谱柱被污染 烘烤色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时 用溶剂清洗色谱柱 仅用于键合交联固定相 检查进样口是否污染 检测器被污染 清洗 检测器 通常噪音随时间增大，而不是突然增大 气体被污染或质量差 使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气 通常是在更换气瓶之后问题出现

2、0;色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确 按照建议的值调节流速 参考GC手册，确定适当的流速 使用MS，ECD或TCD时有泄漏 检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处 检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化 更换适用的部件   隔垫降解 更换隔垫 在高温分析时要使用合适的隔垫  2基线不稳定或干扰可能的原因 解决方案 注释 进样器被污染 

3、清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡 使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变 在很多情况下是正常的 MS，TCD和ECD响应随流速变化 色谱柱被污染 修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21米 用溶剂清洗色谱柱 仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染 色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱 仅影响活性

4、化合物 溶剂相极性不匹配 改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾 使用保留间隙 3-5米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著 降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱 分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min或更高 色谱柱安装差 重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾 无 对胺类和羧酸最为常见  3分裂峰可能的原因 

5、解决方案 注释 进样技术 改变技术 通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器 将样品溶剂混合成一种溶剂 改变样品溶剂 溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重 色谱柱安装差 重新安装色谱柱 通常插入距离非常不恰当 样品在查样器中降解 降低进样器温度 温度过低会使峰变宽或拖尾 改为柱上进样 需要柱上进样器 样品聚焦不好 使用保留间隙 对于不分流和柱上进样GC色谱分析中最常见的问题中国色谱网(2007-1

6、1-22 14:20:13)   文章作者：未知 基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器：更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗 检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大气体被污染或质量差使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC手册，确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确按照建议的值调节流速参考GC手册，确定适当的流速使用MS

7、，ECD或TCD时有泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化更换适用的部件 隔垫降解更换隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫 基线不稳定或干扰可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变在很多情况下是正常的MS，TCD和ECD响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱将色谱柱前端切去1/21米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染色谱柱活性不可逆，更换色谱柱仅影响活性

8、化合物溶剂相极性不匹配改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾使用保留间隙3-5米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min或更高色谱柱安装差重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾无对胺类和羧酸最为常见 分裂峰可能的原因解决方案注释进样技术改变技术通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器将样品溶剂混合成一种溶剂改变样品溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重色谱柱安装差重新安装色谱柱通常插入距离非常不恰当样品在查样器中降解降低

9、进样器温度温度过低会使峰变宽或拖尾改为柱上进样需要柱上进样器样品聚焦不好使用保留间隙对于不分流和柱上进样 保留时间波动可能的原因解决方案注释改变载气流速检查载气流速所有峰的保留时间都以相同的方向偏离，波动程度也相同改变色谱柱温度检查色谱柱柱温度不是所有峰的保留时间都改变相同的量改变色谱柱尺寸验证色谱柱规格的一致性 化合物浓度有大的变化尝试不同的样品浓度也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载进样器泄漏检查进样器是否泄漏峰的大小也会发生变化气路堵塞清洗或更换堵塞的管线分流管线常会堵塞；也要检查流量控制器和电磁阀隔垫泄漏更换隔垫检查针是否有倒刺样品溶剂不兼容

10、改变样品溶剂使用保留间隙对于不分流进样  峰大小改变可能的原因解决方法注释检测器响应改变检查气流、温度和设定值对所有的峰影响不一样检查本底或噪音可能是系统被污染，而不是检测器改变分流比检查分流比对所有的峰影响不一样改变吹扫开始时间检查吹扫激活时间对于不分流查样改变进样量检查进样技术进样量不是线性的改变样品浓度检查并验证样品浓度这一改变也可能是由于降解，蒸发或样品温度改变，或PH改变注射器泄漏使用不同的注射器样品泄漏到活塞或到针的周围；这样的泄漏不易发现色谱柱被污染修整色谱柱把色谱柱前端切去1/2-1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱色谱柱活性不可逆仅影响活性化合物共流出

11、更改色谱柱温度或固定相降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾改变进样器歧视保持相同的查样器参数对分流查样更为严重样品反冲减少进样，使用大的衬管，降低进样口温度减少溶剂并且提高流速更为有效进样口污染物分解清洗进样器；更换衬管，镀金密封垫在进样口中只能使用带玻璃毛，脱活的衬管  分离度降低可能的原因解决方案注释色谱柱温度不同检查色谱柱温度与其它峰的差别明显色谱柱尺寸或固定相不同验证色谱柱规格的一致性与其它峰的差别明显与其它峰共流出更改色谱柱温度降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰展宽  改变载气流速检查载气流速保留时间也会发生改变色谱柱被污染修整色谱柱把色谱柱前端切去1

12、/2-1米 用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相改变查样器检查进样器设置典型变化；分流比，衬管，温度，进样量改变样品浓度尝 试不同的样品浓度在较高浓度下峰展宽溶剂效应不佳，聚焦不够降低柱温、用好的溶剂，样品固定相极性匹配，使用保留时间隙柱对于不分流查样气相色谱分析测试过程中常见问题及解决中国色谱网(2007-11-19 15:17:31)   文章作者：未知 一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检

13、查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉12圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样

14、量，使温度降低1020度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

15、2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整

16、流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予

17、以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫气相色谱的一般检查方法和应用实例中国色谱网(2007-11-14 13:38:01)   文章作者：未知 目录(1)故障分析方法(2)注意事项(3)故障分析举例(4)谱图分析故障分析方法(一)故障分析的基础:组成:由哪些部分组成 作用:各部分起什么作用 原理:各部分的工作原理是怎样的 判别:如何判别工作正常与否 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意 故障分析方法(二)故障分析的思路:注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生.2.保护设备,避免故障扩大,转移.确定范

18、围:确定与该故障有关的部分和相关因素.故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.故障分析方法(三)GC故障的种类:气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不

19、正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.故障分析方法(四)故障的判别:基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,

20、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.注意事项(一)关于人体安全与环境保护:在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环

21、境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.§D.高电压,大电流造成触电事故.§E.高温造成的烫伤事故.§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压,大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等.注意事项(二)关于仪器的保护:在维修仪

22、器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光

23、照射.§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.注意事项(三)关于老化.在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30,或正常使用

24、温度以上30,进行十小时以上的恒温老化;或设置35/min的升温速率, 4060 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30的终止温度,进行一阶程序升温老化.§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200以上进行数小时的老化.§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200以上进行十小时以上的老化.§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上1020mA,进行数小时的老化.§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,

25、将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.故障分析举例(一)气路部分不正常.指气路系统出现堵塞,泄漏,无压力指示,无气体输出等故障.§A.检查气源部分(气瓶,气体发生器等)是否正常.§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常.§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段.§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段.§E.检查检测器的气体输入,输出是否正

26、常.§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法.§G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查.故障分析举例(二)仪器启动不正常.指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常.§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常.§B.利用万用表检查主机保险丝,变压器及其连接件,电源开关及其连接件,以及其他连接线是否正常.§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常.§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查.§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显

27、示部分是否正常.§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器,保险丝等是否正常.§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察.§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障.故障分析举例(三)温度控制不正常.指不升温或温度不稳定.§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常.§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障.§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下.&#

28、167;D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻,加热丝是否正常.§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器,可控硅是否正常.§F.如果铂电阻,加热丝等均正常,则是微机板故障.§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件,连接线是否存在断路,短路,以及接触不良的现象.故障分析举例(四)点火不正常.指FID,NPD,FPD检测器不能点火或点火困难.§A.检查载气,氢气,空气是否进入检测器,否则检查气路部分.§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置.§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路,接触不

29、良,以及检查点火丝形状是否正常.§D.点火丝正常的情况下,FID,FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分.§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分.§F.检查检测器是否存在污染,堵塞现象.§H.检查检测器内部是否存在漏气现象.故障分析举例(五)出部分反峰:指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移.§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步.§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常).§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象.§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰.§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置.§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰.故障分析举例(六)出峰后零点偏移:指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点.§A.各气体流量是