考前特训四：化学实验 提高篇 教师版

1、考前特训四：化学实验 提高篇典例精讲1.2012·江苏化学卷19(15分)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下：(1)铜帽溶解时加入H2O2的目的是 (用化学方程式表示)。铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法是 。(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=34，加入过量KI，用Na2S2O3标准

2、溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O32=2IS4O62滴定选用的指示剂为 ，滴定终点观察到的现象为 。若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2的含量将会 (填“偏高”“偏低”“不变”)。(3)已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L1计算)开始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L1HNO3、1.0 m

3、ol·L1 NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为： ； ；过滤； ；过滤、洗涤、干燥900煅烧。【参考答案】(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O 加热(至沸)(2)淀粉溶液 蓝色褪去 偏高 (3)向滤液中加入30%的H2O2使其充分反应 滴加1.0 moL· L1的氢氧化钠，调节pH约为5(或3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全 向滤液中滴加1.0 moL· L1的氢氧化钠，调节pH约为10(或8.9pH11)，使Zn2沉淀完全【解析】本题以实验室利用废弃旧电池的铜帽回收铜并制备ZnO制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、氧化

4、还原滴定、指示剂选择、误差分析、实验步骤、pH调节等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。2.( 2011江苏高考10，15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操

5、作名称） 、干燥。(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L1H2SO4 溶解于锥形瓶中。步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L1NaOH 溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·

6、L1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。步骤8.将实验步骤17重复2次步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。步骤17中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。答案：（1）氨气与

7、浓盐酸反应放出热量 （2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 （3）酸式滴定管1、5、6用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）3.（09江苏卷18）（10分）二氧化氯是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。与相比，不但具有更显著地杀菌能力，而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。（1）在的制备方法中，有下列两种制备方法：方法一：=方法二：=用方法二制备的更适合用于饮用水的消毒，其主要原因是 。（2）用处理过的饮用水（为5.56.5）常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子.2001年我国卫生部规定，饮用水的含量应不超过0.2

8、。饮用水中、的含量可用连续碘量法进行测定。被还原为、的转化率与溶液PH的关系如右图所示。当时，也能被完全还原成。反应生成的用标准溶液滴定： =请写出时，与反应的离子方程式 。请完成相应的实验步骤：步骤1：准确量取水样加入到锥形瓶中。步骤2：调节水样的为7.08.0步骤3：加入足量的晶体。步骤4：加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液.步骤5： 。步骤6；再用溶液滴定至终点，消耗溶液。根据上述分析数据，测得该引用水样中的的浓度为 （用含字母的代数式表示）。若饮用水中的含量超标，可向其中加入适量的，该反应的氧化产物是 （填化学式）答案:（1）方法二制备的ClO2中不含Cl2（2） 调节溶液的

9、解析:（1）比较简单，观察两组方程式，看看产物结合其性质即能得出答案。（2）时，也能被完全还原成，那么要被氧化为碘单质，溶液是酸性溶液即可正确写出离子方程式。题目信息提示用的是连续碘量法进行测定，步骤6又用溶液滴定至终点，说明步骤5中有碘生成，结合请写出时，与反应的离子方程式与为7.08.0的溶液中存在ClO可以判断调节溶液的。求引用水样中的的浓度可以用关系式法以碘单质为桥梁正确的找准与的关系。Fe2+将还原成,Fe2 被氧化为铁离子，结合反应物不难得出答案4.（2010全国卷1）29（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体

10、发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画

11、装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】 （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出（2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个

12、内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（

13、4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！5.（2011天津，18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO的制备原理：HCOOHCO+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪

14、器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_（填序号）饱和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水无水CuSO4 品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_。a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：RCHO+NaHSO3（饱和）RCH(OH)SO

15、3Na；沸点：乙醚34，1丁醇118，并设计出如下提纯路线：试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。解析：（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HClZnCl2+H2；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O；（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体

16、能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为（或

17、）；（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1丁醇。因为1丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。答案：（1）Zn+2HClZnCl2+H2；(CH3)2CHOHCH2CHCH

18、3+H2O； （2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶 （3）（或）； （4）b （5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏6.（2010天津卷）9（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

19、请回答下列问题： TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_。 检验TiO2·x H2O中Cl是否被除净的方法是_。 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_（填字母代号）。a核磁共振法 b红外光谱法 c质谱法 d透射电子显微镜法 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_（填字母代号）。 滴定终点的现象是_。 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol1）试样w g，消耗c mol·L1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分

20、数表达式为_。 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_。 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量

21、；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。答案：(1) TiCl4+(2+x)

22、H2O TiO2·xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。(3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液变成红色(6)(7)偏高 偏低命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。7.（09北京卷27）（14分）某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱的，按下图装置进行试验（夹持仪器已略去）。实验表明浓硝酸能将氧化成，而稀硝酸不能氧化。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品：浓硝酸、3mo/L

23、稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳已知：氢氧化钠溶液不与反应，能与反应（1） 实验应避免有害气体排放到空气中，装置、中乘放的药品依次是 （2） 滴加浓硝酸之前的操作时检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后 （3） 装置中发生反应的化学方程式是 （4） 装置的作用是 ，发生反应的化学方程式是 （5） 该小组得出的结论依据的试验现象是 （6） 试验结束后，同学们发现装置中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别涉及了一下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）a. 加热该绿色溶液

24、，观察颜色变化b. 加水稀释绿色溶液，观察颜色变化c. 向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化d. 向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反映产生的气体，观察颜色变化答案：（1）3mol/L稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液（2）通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置中导管末端伸入倒置的烧瓶内（3）Cu + 4HNO3（浓）= Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O（4）将NO2转化为NO 3NO2 + H2O =2HNO3 + NO（5）装置中液面上方气体仍为无色，装置中液面上方气体由无色变为红棕色（6）a c d8.（2010 北京）（13分）为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进

25、行试验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。试验过程：.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。.当B中溶液由黄色变为棕色时，关闭活塞a。（1）A中产生黄绿色气体，其电子式是 。（2）验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是 。（3）B中溶液发生反应的离子方程式是 。（4）为验证溴的氧化性强于碘，过程的操作和现象是 。（5）过程实验的目的是 。（6）氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下 ，得电子能离逐渐减弱。答案： （1） （2）淀粉KI试纸变蓝 （3） （4）打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D振荡。静止后CCl4层溶液变为

26、紫红色 （5）确认C的黄色溶液中五Cl2,排除Cl2对溴置换碘实验的干扰 （6）原子半径逐渐增大9.（09浙江卷28）（15分）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：请回答下列问题：（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的

27、试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 （填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时

28、，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。答案:（1）MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2 + 2H2O（2）平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl（4）否；KMnO4溶液自身可作指示剂；4.480%解析:制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低

29、，只有57.7，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-2×20×10-3×5×100/25 =4×10-3mol。W (Fe)= 4×10-3×56/5 ×100% =4.48%。10.2012·浙江理综化学卷28(14分)过碳酸钠（2Na2CO3·3

30、H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) H < 0副反应 2H2O2 = 2H2O + O2滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 + 15O2 + 34H2O50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题：（1）图中支管的作用是 。（2）步骤的关键

31、是控制温度，其措施有 、 和 。（3）在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇， 均可析出过碳酸钠，原因是 。（4）步骤中选用无水乙醇洗涤产品的目的是 。（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有 。AFe2O3BCuOCNa2SiO3DMgSO4（6）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4，用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产品中H2O2的质量分数为 。解析：（1）恒压滴液漏斗一般用于封闭体系，恒压滴液漏斗

32、的支管是为了使反应体系的压力不会由于滴加液体而增加。如果没有支管，反应体系只有一个口的话，不断加液体就会造成反应体系压力增加，会使液体滴不下来。所以支管的作用是平衡压强。（2）由于50°C时，2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解，所以步骤（控温反应）的关键是控制温度，由于主反应是放热反应，所以控制温度的措施有：采用冷水浴、不断搅拌使反应产生的热量快速地散去，缓慢地滴加H2O2溶液，使反应缓慢进行、缓慢放热。（3）滤液X主要是过碳酸钠溶液，加入固体NaCl（电解质）或无水乙醇，能降低过碳酸钠的溶解度，使过碳酸钠析出（盐析作用或醇析作用）。（4）步骤是洗涤，选用无水乙醇

33、洗涤产品的目的是：为了冲洗去固体表面的水分，有利于干燥，可以防止产品溶解，降低产率。（5）Fe2O3、CuO是H2O2 分解的催化剂，分析过碳酸钠的组成2Na2CO3·3H2O2，可以推知Fe2O3、CuO它们也会引起过碳酸钠分解。（6）根据关系式： 6KMnO4 5(2Na2CO3·3H2O2) 6mol 5mol（2.000×10-2 mol·L-1×30.00 mL×10-3 L/Ml） n n (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol m (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol

34、×314g/mol = 0.517g 答案：(14分) （1）平衡压强（2）冷水浴 磁力搅拌 缓慢滴加H2O2溶液（3）降低产品的溶解度（盐析作用或醇析作用）（4）洗去水份，利于干燥（5）AB（6）25.50 % (或0.2550 )11.（2011广东高考33，17分）某同学进行实验研究时，欲配制1.0molL-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度

35、（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中， 。步骤4：

36、（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：配制250ml 约0.1molL-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）molL-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol

37、L-1Ba(OH)2溶液解析：本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。（1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。（2）Ba(OH)2易溶于水，所以滤液中含有Ba2，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH)2·8H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由

38、大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，假设成立。（3）由于试样中含有难溶性的BaCO3，因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；Ba(OH)2溶液的浓度约为0.1molL-1，体积是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此盐酸的浓度至少应该是0.1 molL-1的，若盐酸的浓度过大，反应过快，不利于控制滴定终点，所以选择0.1980 molL-1的盐酸最恰当。消耗盐酸的物质的量是0.1980×V×103mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是，所以w克试样中Ba(OH)2的质量是，故Ba(OH)2·

39、;8H2O的质量分数=。（4）若配制1L1.0 molL-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba(OH)2·8H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是 g/100g H2O，而在常温下Ba(OH)2·8H2O是3.9 g/100g H2O，显然不可能配制出1.0 molL-1Ba(OH)2溶液。答案：（1）由于Ba(OH)2·8H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解。（2）实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和

40、沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH值。PH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。（3）搅拌溶解 250ml容量瓶中 0.1980（4）不能。122012·广东理综化学卷33（17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按

41、如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为 ，操作为 。（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热，溶解， 得到白色晶体和无色溶液  取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀滤液含有Cl-干

42、燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。答案：1. 分液，蒸馏 2甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。3. 冷却、过滤 滴入2-3滴AgNO3溶液 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4 4. (2.40×10-3×122×4)/1.22；96%课后练习：1.( 09海南卷16）(9分)下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。 (1)选

43、用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；(2)选用方案从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、A12O3)，参照方案I和，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作) 。答案：（1）有挥发性（或易升华） 受热不挥发，且具有较高的热稳定性（2分）（2）（或（3分）（3）（4分）（其他合理答案也可给分）2.（2010江苏卷）15. （12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，

44、搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。石灰乳参与反应的化学方程式为 。反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤实验中可选用的试剂： 、 、。 ； ； ； ；低于100干燥。【答案】（1）Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O控制适当的温度 缓慢通入混合气体Mn2+催

45、化O2与H2SO3,反应生成H2S04（2）边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7过滤，用少量水洗涤23次。检验SO42-是否被洗涤除去用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出

46、制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7过滤、洗涤检验SO42-是否被除去为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤低温干燥。3.（09江苏卷15）（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量等杂志）生产医药级二水合氯化钙（的质量分数为97.0%103.0%）的主要流程如下：滤渣（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的为8.08.5，以出去溶液中的少量。检验是否沉淀完全的试验操作是 。（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的约为4.0，其目的有：将溶液中的少量； 防止在蒸发时水解； 。（3）测定样品中含量的方法是：a.

47、称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000溶液滴定至终点，消耗溶液体积的平均值为20.39mL。上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有 。计算上述样品中的质量分数为 。若用上述办法测定的样品中的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 ； 。答案:w.w.w. .c.o.m（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全。（2）防止溶液吸收空气中CO2 （3）酸式滴定管99.9%样品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2 .2H2O失水解析:（1）实质是检验Fe3是否存

48、在的，选用KSCN溶液。这问比较简单（2）此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2 会导致最终质量分数偏低（3）标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。 根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)=0.5n(CaCl2.2H2O)据此可以算出实际上的CaCl2.2H2O的物质的量，进而求出质量。注意的是我们是从250mol中取25ml,所以在计算时要注意这一点，就不会错了。样品中存在少量的NaCl据 n(AgCl)=0.5n(CaCl2.2H2O) ，CaCl2.2H2O的物质的量增

49、大。同样若CaCl2 .2H2O失水导致分母变小，值偏大。4.(2011全国II卷29)（15分）（注意：在试题卷上作答无效）(1）下图是用KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。ABCDNaOH溶液装置B、C、D的作用分别是：B_；C_；D_；(2）在实验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该实验的简易装置是_（填序号）；ABCABCDABCDABCI根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：应加入的物质所起的作用ABCD简单描述应观察到的实验现象_。答案：(1)向上排气收集氯气 安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2)I 应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸发生NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐