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文档简介

1、实验目的1、掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。2、巩固萃取、分离、干燥、水蒸汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。实验原理OHNa2Cr2O74 H2SO4Cr2(SO4)3Na2SO47 H2OO33+ 实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与4050硫酸的混合物。主要仪器及试剂仪器： 圆底烧瓶 直形冷凝 空气冷凝管 分液漏斗试剂： 重铬酸钠：5.3g 浓硫酸：4.5 ml 环己醇： 5.3 ml 无水硫酸镁等。主要试剂及产品的物理常数名 称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100 mL溶剂水醇醚环已醇100.16无色液体1.46480.949325.51

2、61.13.621SS环已酮98.14无色液体1.45070.9478-31.2155.65微溶SS 环己醇铬酸振摇5560 C墨绿色液体加入水蒸馏馏出液分离、萃取、干燥蒸馏151155 C产品 实验流程图实验步骤 1、在200ml烧杯内，溶解5.3g重铬酸钠于30ml水中，然后在搅拌下，慢慢加入4.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷至30 以下备用。5.3g Na2Cr 2O 4 +30ml H2O4.5ml H2SO42、在100ml圆底烧瓶中，加入5.3ml环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，摇振使充分混和。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。控制反应温度在5560

3、之间。约0.5h后，温度出现下降趋势，再放置0.5h以上。其间要不时摇振，使反应完全，反应液为墨绿色。3、 在 反 应 瓶 内 加 入30ml和几粒沸石，安装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸7-10ml，约收集25ml溜出液。4、馏出液约用6g精盐饱和后，移入分液漏斗，静 置 后 分 出 有 机 层（环己酮）。水层用8 ml乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥。蒸 馏 ， 收 集 1 5 1 155的馏分。产量约33.5g。实验关键及注意事项1. 铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。2、反应物不宜过于冷却，以免积累未反应的氧化剂。当氧化剂达到一定浓度时，氧化反应会进行的非常剧烈，有失控的危险。3. 废酸液不要触及皮肤，也不可随意乱倒，以防污染环境。 4、产物密度（0.9478）与水相差不大且在水中有一定溶解度（2.4 g/100 ml水，31）。如果出现馏出液分层不明显的情况，可加入饱和食盐水增大水层密度，同时利用盐析的作用使两层分开。注意水蒸气蒸馏时，水的馏出量不要太多，否则即使用盐析的方法亦有相当部分的产物溶于水而损失。思考题1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？2、本实验为什么要严格控制反应温

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