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发光材料与显示技术
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《发光材料与显示技术》课件全套,发光材料与显示技术,发光,材料,显示,技术,课件,全套
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稀土在光学材料中的应用崔佳萌（中国地质大学材料与化学学院，033112班，湖北武汉430074）摘 要 稀土是我国的重要战略资源，稀土发光材料在一些反方面已得到普遍应用并在新能源和生物医学等方面具有重要应用前景。本文给出了稀土离子发光的基本原理，重点介绍稀土发光材料的特点、增强机理和应用，并全面分析了稀土发光材料研究及产业发展状况。最后，展望了我国稀土发光材料的发展趋势。关键词 稀土发光材料 机理 增强发光 应用 发展Application of Rare Earths in Optical MaterialsJiameng Cui（Faculty of Material Science and Chemistry，China University of Geosciences，033112，Wuhan 430074，China） Abstract: Rare earths are the most critical resources with great reserve in China. Rare-earth-containing luminescent materials have found wide applications in a few aspects, and have important potential applications in the aspect of exploitation of new energy resources and biomedical science. The Luminescent Mechanism of rare-earth luminescent materials is given. The l luminous features and application of rare-earth luminescent materials were in traduced. At last, the development future of rare- earth luminescent mateials was prospected.Key words: Rare earth luminescent materials, Mechanism ,Enhanced luminescence, Application, development0 引言稀土（RE）常被冠以“工业味精”的美誉，也是重要的战略资源。具有优异的性能,在某些发光领域甚至具有不可替代的作用, 故稀土发光材料正在逐渐取代部分非稀土发光材料。目前, 彩色阴极射线管用红粉、三基色荧光灯用蓝粉、绿粉和红粉, 等离子显示屏用红粉、蓝粉, 投影电视用绿粉与红粉, 以及近几年问世的发光二极管照明的黄粉和三基色粉, 全是稀土荧光粉。稀土发光材料已成为信息显示和高效照明器具的关键基础材料之一。 我国稀土资源蕴藏量丰富, 尤其是南方离子型稀土资源为我国稀土发光材料的发展提供了重要原料保障。但多年来, 我国虽是稀土资源大国, 但不是稀土强国。国家领导人非常重视我国稀土的开发利用工作, 明确提出要把我国的稀土资源优势转化为经济优势。稀土发光材料作为高新材料的一部分, 为某些高纯稀土氧化物提供了一个巨大市场, 而且其本身具有较高附加值, 尤其是辐射价值更是不可估量, 故发展稀土发光材料是把我国稀土资源优势向经济优势转化的具体体现。11 稀土离子的电子结构特点稀土元素是指镧系元素加上同属B族的钪Se和钇Y,共17种元素。稀土离子在固体中一般呈现三价，镧系元素中的某些元素还有二价和四价。4f电子轨道全空、半充满和全充满电子的离子为稳定态，可做发光材料的基质，如La3+，Gd3+和Lu3+是非常好的基质材料。La和Gd右侧的三价离子（Ce3+、Pr3+和Tb3+）的4f轨道中比稳定态多一或两个电子，为趋于稳定态，他们易失去一个电子而被氧化为+4价；在Gd和Lu左侧的Sm3+，Eu3+和Yb3+比稳定态少一或两个电子，为趋稳定态，他们易被还原为+2价2 稀土离子的发光特性从稀土原子的电子构型中可以看出，当稀土元素参加化学反应时，首先，稀土元素提供两个6s电子轨道和一个f电子轨道杂化成三个等能量状态的杂化轨道6s24f1，杂化的结果是使这三个电子的能量趋于一致，因此其能级位置随着降到6s与4f之间。这三个已杂化的等价轨道与阴离子相互作用形成最稳定的化学键价带，能量状态处于最低，于是价带的位置可能处于5s5p能量带之上或处于5s5p之下，甚至跌落在f能带之中，就天生造就了稀土离子的许多特殊荧光现象。稀土离子具有未充满的4f电子壳层，因此具有丰富的能级，其电子构型为4fn5s25p6（0n14），电子在4f轨道上填充，大多数稀土离子的发光都源于未填满的4f壳层的电子跃迁。这种4f电子之间的跃迁，即f-f跃迁，通常呈现为锐线发射。2这主要是因为4f壳层的电子被其外部的6s和5d电子所屏蔽，因此外界晶体场对其影响甚微。由于稀土离子在强场作用下f电子的成对排列，使稀土离子分为三类：（1）f电子轨道全空的La3+和全充满的Lu3+；（2）含不成对的f电子的离子，如Ce3+，Nd3+，Sm3+,Dy3+，Er3+，Yb3+相对而言，不成对的f电子云比较容易变形；(3)含成对的f电子的离子,如Eu3+,Tb3+,Ho3+,Tm3+与相邻的含不成对电子的离子相比,最外层电子云的形变作用力稍弱些,所以它们发出从红色至蓝色的荧光,并从中可以看出随电子数目的增加,形变力也随着增加。稀土离子的最外层f电子云与过渡元素的最外层d电子云一样比较容易变形,变了形的离子均具有较强的形变作用力,但相比之下,f电子云比d电子云更容易变形,而变了形的过渡元素离子的形变作用要大于稀土离子。一方面稀土离子的最外层电子的电子云比较容易形变,另一方面由于稀土离子半径逐渐收缩,理论上形变能力会不断地减弱,由于电子在强场作用下重新排列,价带的位移等等,使稀土离子具有特殊的荧光现象。由于Y3+、La3+、Lu3+最外层离子轨道处于全充满状态,具有极稳定的电子构型,最外层电子的电子云不可能发生形变,最外层电子永远位于价带之下,无法变成荧光中心离子,因此它们属于光学惰性的,适用于作基质材料。3稀土元素具有未充满的4f 电子壳层，其原子或离子的光谱壳观察到的谱线多达3万余条，其发射光谱可以从紫外、可见到红外。稀土元素可用电子束、电场、X射天然或人造放射性物质的辐射等进行激发从而产生发光现象，又因4f 电子具有长的激发态寿命，成为制备激光材料的基础，稀土离子的发光源于4f 层电子之间的跃迁，使稀土发光材料的谱线窄、色度纯，所有这些特性奠定了发展稀土发光材料的基础。3 增强稀土离子发光机理3.1 光致发光机理配合物分子内的有机配体吸收激发光能量, 导致配体分子从基态( S0 ) 激发到配体激发态( Sn ) 中的一个振动能级, 分子很快通过一些非辐射去激过程失去过剩的振动能, 并衰减到配体的最低激发态的能级( S1 ) 上, 然后有两种可选择的路径, 分子要么通过( S1 S0 ) 的辐射跃迁发出配体荧光( FL ) , 要么经过系间窜越( ISC ) 将能量传递至受激三重态( T1 或T2 ) ; 接着三重态可以辐射失去能量回到基态而产生配体磷光( PL ) , 也可以非辐射的传递能量到稀土离子的某一激发态( 又称振动能级 ) ; 最后稀土离子可以非辐射的失去能量而降至低能态或辐射回到基态而发射稀土离子的特征荧光43.2 共发光效应不发光的稀土离子如La3+、Y3+ 、Gd3+ 等对发光稀土离子的发光强度在一定范围内有增强作用, 这种荧光增强的现象, “称为共发光效应”或“协同发光效应”。5因为La3+ 、Gd3+ 、Y3+ 的4f 电子层处于全满、全空或半空的稳定状态, 最低激发态能级大大高于配体激发三重态能级, 它们俘获到电子的几率很小, 配体不能将能量有效地传递给这些离子, 而只能传递给Eu3+ 、Tb3+, 从而发出Eu3+ 、Tb3+的特征荧光。另一方面, 掺杂配合物的晶体结构的对称性发生了较大改变, 这种对称性结构变化可能使得掺杂离子协同传递能量的作用得到了进一步加强。如Y3+加入到Tb3+ 苯甲酸体系中, 可使Tb3+ 离子发光增强, 用含有微量Eu3+或Tb3+的Gd2O3 来合成晶状的GdPy2Cl3H2O 配合物时, 配合物会发出强度较大的Eu3+或Tb3+的特征荧光, 以Gd3+代替部分Tb3+离子与水杨酸反应可生成水杨酸-Tb-Gd3+高效发光材料,用Y3+取代苯甲酸镝中适量的Dy3+离子，可以使Dy3+的发光强度明显增强等现象, 都属于“共发光效应”。4.增强稀土配合物发光方法通过对稀土配合物光物理和光化学性质的大量研究, 人们提出增强稀土配合物发光的途径:(1) 发光效率与配合物结构的关系相当密切, 当配合物体系共轭平面的刚性结构程度越大, 配合物中稀土发光效率也就越高, 因为此结构稳定性大, 大大降低发光的能量损失。 (2) 配体取代基对中心离子的发光效率有明显的影响。改变中心离子的对称性和周围分子场的强度, 并改变中心离子4f电子与环境的相互作用, 从而影响非辐射过程。如: 可用较大的有机基团如芳香基团取代较小的取代基团, 或改变取代基团的电子给与特性等。6(3) 稀土发光效率取决于配体最低激发态三重态能级（T1）位置与稀土离子振动能级的匹配情况。(4) 协同试剂是影响稀土离子发光效率的另一个重要因素, 三元配合物发光性能优良。(5) 惰性结构的稀土离子La3+、Gd3+、Lu3+和Y3+ 影响-二酮等配体的发光性能, 延长配体的荧光寿命, 引起所谓的“共发光效应”。(6) 将稀土配合物引入具有光、热及化学稳定性的惰性基质中, 以改善稀土配合物的发光性能。5.稀土发光材料的应用我国稀土发光及其材料科学技术和产业化经过30年的研发,尽管与发达国家相比还存在一定差距,但取得许多自主发展的科技成果,特别是从1980年改革开放以来,短短的20多年,取得了令人瞩目的成就。稀土发光材料的应用领域包括电光源照明、电视机显色材料、农用转换材料、X射线荧光粉、发光涂料及发光油墨等方面。其中电光源照明是其应用的最主要方面, 灯用荧光粉的产量在所有荧光粉中占据首位。75.1 稀土发光材料在照明方面的应用5.1.1 稀土灯粉灯用发光材料自70年代末实用化以来，促使稀土节能荧光灯、金属卤化物灯向大功率、小型化、低光衰、高光效、高显色、无污染、无频闪、实用化、智能化等方面发展。这些发光灯主要被用于照明、复印机光源、光化学光源等由发射红、绿、蓝种含稀土的荧光粉（即三基色荧光粉）按一定比例混合制成的节能灯。由于其光效高于白炽灯数倍，光色也好，被长期用于办公室、百货商店和工厂中的照明中。典型的荧光灯是在玻璃管内壁涂荧光粉，当灯通电时，封装在灯两端的电极间放电发出紫外光，荧光粉吸收紫外光受到激发，然后通过各种非辐射弛豫过程和能量传递过程，使稀土离子处于可发出可见光的能态上，从而进一步发出各种颜色的可见光。85.1.2 白光半导体发光二极管显示（LED）实现白光照明的另一种方法是基于半导体发光二极管的电致发光。对成本和技术上的考虑，目前基于的白光光源采用发蓝光的GaN的LED外面包裹发黄光的YAG：Ce3+ 来实现。这是因为比例合适的蓝光和黄光混合可成为白光；但由于缺少绿光成分，这种照明灯和多种颜色混合的照明灯（如三基色荧光灯）相比，显色指数较低（不能很好的显示环境中各种物体的颜色）。除了YAG：Ce3+，另外一种包裹荧光粉的选择是采用Ba3MgSi2O8：Eu3+，Mn2+荧光粉。目前，人们仍在大量开展用于和蓝色或近紫外LED芯片组合来实现白光照明的荧光粉。由于这些荧光粉的激发源为蓝光或近紫外光，传统的三基色荧光粉因其对在此波长范围的吸收和转换效率不理想而不能得到应用；因此有必要开展有关研究，实现对蓝光或近紫外到绿光和红光的高效转换。5.1.3 稀土离子激活上转换实现白光照明上述种白光照明的实现均基于下转换，即发光离子直接或通过能量传递间接吸收短波长的光子（光子能量高）后，通过内部过程，最终发出长波长的光子（光子能量低）。另一种实现白光照明的潜在方法是基于上转换，即发光材料吸收长波长的（多个）光子后，发出各种短波长的光子。嵌在透明玻璃陶瓷中的-YE3：Tm3+、Er3+、Yb3+纳米晶在976 nm的钛宝石激光激发下，可产生发光发射。在溶胶凝胶法合成的含Yb2+ 和Tm3+、Eu3+ 及Er3+共掺的SiO2和ZrO2的薄膜材料中也通过上转换实现了白光发射。5.1.4 单一稀土氧化物上转换白光照明人们一直希望能找到单一发光材料，通过光致发光来实现白光照明。香港城市大学Tanner教授研究组发现，在真空情况下，一些稀土氧化物在800 nm或975 nm红外光照射下，在可见范围内能发出很强的宽谱带发光。在Tm2o3情况下，发出的光为很强的白光，并可通过几个稀土氧化物的混合来调整发光颜色。5.2 稀土发光材料在新型显示材料方面的应用5.2.1 等离子体显示 等离子体显示主要用于作为电视显示屏实现大面积室内显示。原理上，等离子显示器和液晶显示器相比，色彩更丰富，对各种颜色的信息显示更准确。等离子显示屏的玻璃屏之间，均匀排列着大量填充了46.6627-79.9932 kPa气压的混合惰性气体的单元Ne（90%）+Xe（10%）或He（69%）+Ne（27%）+Xe（4%）。每个显像的像素包含3个这种基本单元，每个单元对应一种基色。在3个单元的玻璃壁上分别涂上种不同的荧光粉，这些荧光粉能很好地吸收惰性气体放电发出的紫外线，从而发出相应的颜色的一种3基色光。由于惰性气体放电发出的紫外线波长随气压的不同，分别为147 nm的谱线或中心在150 nm或173 nm的连续谱带，与汞蒸汽发射的紫外线波长不同，用于平板显示的荧光粉需要有效吸收这些紫外光并能有效地转换成可见光。另外，平板显示对3基色荧光粉也有更高的热稳定性和紫外辐射稳定性的要求。通常采用禁带宽度大、共价性强的含PO、BO、SiO或AlO键的基质5.2.2 OLED 显示在此类显示中，有机电致发光层被直接以阵列的形式被印刷到平板载体上，在外加电压控制每一个发光单元时，该单元发出相应颜色的光，从而实现信息显示。有机发光层通常发出的是波长分布范围很宽的光，为了获得波长范围窄的发光，具有键合的配体的稀土离子Eu3+或Tb3+ 的配合物，如diketonato等被加入发光层。配体获得的激发能通过配体的激发态（自旋三重态）把能量交给稀土离子，从而发出谱线尖锐的发光，稀土 OLED 发光效率理论上要比普通有机小分子高，在未来彩色显示应用中有望占据重要位置。95.3 稀土发光材料在光转换农膜方面的应用将发光材料作为太阳光的转光剂, 加入到农用塑料薄膜中制成农膜, 可以改善光合作用的光质, 提高农作物光能利用率, 从而可以促进农作物的早熟和增产。这种技术经过近30年的研究, 已见成效,并且正在飞速地发展。其中1999年中国科学院长春应用化学研究所刘南安等人研制的稀土络合物调光剂及其蓝光转换在国内外处于先进水平10; 又如, 西安交通大学理学院现代物理研究所范文慧等人合成了一种/ 常光充能0型电子陷获材料CaS:Eu, Sm, 经测试其有望成为性能优于单机双能转光剂的新型农用光转换材料。总之, 研究开发光转化农膜, 充分利用太阳能, 发展生态农业, 对实现农业现代化具有重要的意义, 光转化农膜成为21世纪功能高分子材料的研究热点之一。5.4 在增感屏用荧光体方面的应用许多稀土荧光体可以用作X射线增感屏,对于诊断人类疾病,保障人们医疗健康起重要作用。北京大学开发的二价铕激活的氟氯化钡荧光体成功地用于X射线增感屏,在医院使用。他们研发的二价铕激活的氟溴化钡荧光体用于存储计算的X射线摄像系统,其图像板和仪器已研制成功,正在多家医院试用。5.5 稀土长余晖发光材料的应用稀土长余辉发光材料是一类光致储能功能材料,又称为“夜光粉”,广泛应用于弱光照明、应急指示、建筑装饰和工艺美术等领域。20世纪90年代以来,为了发展更优良的长余辉发光材料,人们尝试使用稀土,成功开发了二价铕和其他稀土离子掺杂的绿色、蓝绿色及蓝色长余辉发光材料。11目前商用的蓝色长余辉发光材料是铕、镝激发的铝酸钙(CaAl2O4 Eu,Dy) ,绿色长余辉发光材料是铕、镝激发的铝酸锶( SrAl2O4 Eu,Dy) ,其发光强度、余辉亮度及余辉时间均超过传统的碱土金属硫化物发光材料,而且在空气中的化学稳定性比硫化物优良,但缺点是浸泡在水中容易发生分解。6 我国稀土光学产业发展现状6.1 稀土资源分布与产业化我国稀土矿床类型齐全、分布面广而又相对集中12，主要分布在蒙、鲁、川、闽、赣、粤、湘、桂及滇9省区的20 个市，主要品种有白云鄂博矿，四川冕宁矿，山东微山矿，江南七省的离子吸附型稀土矿，广东、广西、江西的磷钇矿，湖南、广东、广西、海南、台湾的独居石矿，贵州含稀土的磷矿，长江重庆段淤砂中的钪矿，以及漫长海岸线上的海滨砂矿等。稀土储量呈现出资源分布“北轻南重”、资源类型较多、轻稀土矿伴生的放射性元素对环境影响大、离子型中重稀土矿赋存条件差等4 大显著特点。我国稀土工业现已形成完整的工业体系。围绕白云鄂博矿、四川冕宁稀土矿和南方离子型稀土矿资源，相应形成了3 大生产基地：以包钢稀土、甘肃稀土公司为骨干的北方稀土生产基地。该基地企业目前大部分采用酸法工艺冶炼， 然后以P204 或P507 萃取分离， 其中高纯铈一般采用氧化萃取法提取，荧光级氧化铕采用还原萃取法提取，主要产品有镧、铈、镨、钕、钐及铕等单一或混合稀土化合物；四川氟碳铈矿生产基地。氟碳铈矿冶炼主要以氧化焙烧硫酸浸出法为主干流程而衍生出来的各种化学处理工艺，产品为以镧、铈、钕为主的单一或混合稀土化合物； 南方离子型重稀土生产基地。骨干企业有广州珠江冶炼厂、江阴加华稀土厂、宜兴新威稀土公司、溧阳罗地亚方正稀土公司及广东阳江稀土厂等，普遍采用硫酸铵原地浸碳酸盐沉淀灼烧盐酸溶解P507 和环烷酸萃取分离提纯钇、镝、铽、铕、镧、钕及钐等重单一稀土氧化物和部分富集物。6.2 稀土发光材料市场状况如图显示了2005 2010 年我国发光材料的年总产量。从图中可以看出，除2008 年和2009 年受金融危机影响外，我国发光材料年产总量基本呈逐年递增态势，2010 年达到9398 t，占全球稀土发光材料总产量的80%左右，但灯用三基色荧光粉、彩电粉和长余辉粉的产量分别为8000，500 和450 t，累计占全部产量的95% 以上，上述荧光粉的技术门槛和附加值都相对较低，且需要消耗大量稀土资源，国外已主动减产或停产，而中国在白光LED，CCFL 和PDP 等高端发光材料领域的市场占有率不足10%。136.2.1 节能灯用荧光粉近年来，日本、美国、欧盟及韩国等相继开始推行禁用白炽灯计划。中国于1996 年启动实施中国绿色照明工程，2011 年11 月1 日，国家发改委等五部委联合下发关于逐步禁止进口和销售普通照明白炽灯的公告，决定从2012 年10 月1 日起，按功率大小分阶段逐步禁止进口和销售普通照明白炽灯，至2016 年10 月1 日禁止全部普通照明用白炽灯的生产和销售，这为节能灯的发展提供了良好机遇。近年来，我国稀土荧光粉的需求量基本呈递增态势，预计在2012 年后年需求量将超过10000 t，但在2015 左右，由于节能灯市场饱和度增加以及半导体照明的普及，三基色荧光粉需求量将有所下降。2010 年，我国节能灯用荧光粉产量约8000 t，占全球节能灯用荧光粉产量的80%以上。据统计，目前国内灯用三基色荧光粉产能已达20000 t /年以上，处于过饱和状态，掌握稀土原材料资源和资金雄厚的企业将具有更强的竞争优势。6.2.2 液晶显示背光源( 冷阴极灯) 用荧光粉从近年来LCD 的产业区域布局来看，国外的CCFL 厂正在逐步向中国转移，如世界最大CCFL 供应商Harison Toshiba 就在昆山设立哈利盛东芝照明( 昆山) 有限公司，NEC 在上海设立NEC 光电( 上海) 有限公司，台湾第一大CCFL 专业制造商Wellypower 以及台达电子( Delta) 等均在中国内地建立CCFL 背光源工厂，为中国本土荧光粉企业带来了发展机遇。CCFL 荧光粉早期市场主要由日亚、根本化学等国外企业垄断，但彩虹集团等国内主要的荧光粉厂商已开始涉入市场。6.2.3 白光LED 用荧光粉日本市场调查机构矢野经济研究所报告显示，因照明用白光LED 光效不断提升，且价格趋于实惠，预计2013 年全球照明用白光LED 市场规模约43.5 亿美元，至2018 年市场规模将达到74.5 亿美元。韩国市场调查机构Displaybank 报告显示，2010 年全球LED 背光液晶电视销售量达到3200万台，较2009 年的360 万台暴增789%，预计2013年LED 背光源电视将占整个液晶电视的69%。从目前的技术现状及发展趋势来看，在未来5 10 年内，芯片+ 荧光粉仍是白光LED 器件制作的主流方式，因而随着白光LED 在照明及液晶显示背光源领域的迅速发展，白光LED 荧光粉的需求量将继续呈迅速增长态势，预计2015 年全球年需求量将由目前的约40 t /年增加至约150 t /年。目前国内每年近20 t 白光LED 荧光粉( 主要为黄粉) 的市场基本为根本化学、Intematix 等占领; 三菱化学的氮化物红粉质量处于领先地位，并于2011 年开始进入中国进行销售; 由于核心专利的缺乏、制造装备落后和产品质量等问题，北京有研稀土、北京中村宇极和江苏博睿光电等国内产品的市场占有率仅约20% 左右，但在未来1 2 年会有较快的提升。YAG: Ce 黄粉、( Ca，Sr) AlSiN3: Eu 红粉是目前应用最多的白光LED 荧光粉，铝酸盐、正硅酸盐和氮氧化物绿粉在市场上均有销售和应用，但真正达到市场应用水平的绿粉的开发还有待加强。6.2.4 等离子平板显示用稀土三基色荧光粉随着PDP 技术的发展，其价格急剧下降，这在一定程度上减少了PDP 电视的市场推广难度。据市场调研公司Display Bank 报告显示，PDP 电视占据42 英寸以上大屏幕平板电视市场份额的1 /3。2010 年全球PDP 电视的出货量约1800 万台，荧光粉年需求总量约700 t /年，因PDP 显示器上的3D显示效果更好，松下、三星和长虹等PDP 生产商基本都将原来的2D-PDP 转向3D-PDP，这也为PDP 技术的发展提供了动力，PDP 荧光粉的需求量也将呈稳步增长态势。目前PDP 荧光粉市场几乎100%被日亚和根本化学等日本企业垄断，国内彩虹集团和有研稀土在前期2D-PDP 荧光粉开发基础上，正在开发3D-PDP 荧光粉技术，并拟进入市场。7 结语与展望节能照明工程和平板显示工程都是我国重点支持和优先发展的高新技术领域，几乎所有节能照明及显示技术均离不开稀土发光材料。经过多年发展，我国利用自身的稀土资源优势，已经发展成为节能照明及平板显示用稀土发光材料研究及生产大国。但我国发光材料突出表现为产品质量差、附加值低、核心知识产权缺乏，白光LED 等高端照明及显示用荧光粉的市场几乎全部被国外企业垄断，这在很大程度上掣肘着我国新型节能照明及平板显示产业的进步和发展。我过必须加大科技投入，通过原始创新、集成创新和引进消化吸收再创新，形成在稀土发光材料等多方面新技术及产品的研发，不断拓宽稀土应用领域，建立拥有自主知识产权的高端稀土产业链，化资源优势为经济优势，从而使我国稀土产业步入持续健康发展道路。参 考 文 献1 Kim E J, Kang Y C, Park H D, et al. UV and VUV eharaeteristies of (YGd)203: Eu PhosPhor Particles PrePared by spray pyrolysis from polymeric precursors. Mater. Rears. B
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