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文档简介

1、气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当而对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的 了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了 解,越容易找到合适的固定相。非极性分子通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极 性化合物的例子。极性分子主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、0、P、S或卤素。样 品包括有醇类、胺类、硫醇类、附类、有机卤化物等。可极化物质一主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:烘和芳香族化合 物。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油储分 中的烧,你可以试用OV

2、-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合 物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有 苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙 二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。1.2 膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。1.3 长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普 遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但

3、峰 分辨率仅增大约40机如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办 法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。 较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表而以屏蔽活性表 而,从而减少相互作用的机会。1.4 内径选择增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时 也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常 因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一 点。当样品容量是主要的考虑因

4、素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进 样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。色谱柱品牌对照表同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口 径毛细管柱(0. 53nlm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管 柱的进样口一般可以用于所有内径X围的毛细管柱。(0. lmm 0. 25mm. 0.32mm、0. 53 mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。100%二甲基聚硅氧Rcstek公司安捷伦公司色谱世界-XX东立美国EPA推荐美国药典USP 毛

5、细管色谱柱色谱柱对照表ASTM推荐使用 毛细管色谱柱Rtx-T(Agilent)龙信息技术XXHP-10V-101VF-lmsCB-lDB-1OV-1SE-30CB-101CBX-1CB-101CB-PONA5%-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司(Agilent)色谱世界-XX东立 龙信息技术XXRtx-5HP-5DB-5SE-52SE-54CBX-514%-屈丙基-苯基二甲基聚 硅氧烷Restek公司安捷伦公司(Agilent)色谱世界-XX东立 龙信息技术XXMXT701VF-l7011nsCBT701RtxITOl0V-1701CBX-1701聚乙二醇(PEG-20M)Res

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11、2色谱世界-XX东立龙信 息技术XXPLOT GDX-403PLOT GDXT01PLOT GDX-502PLOT GDX-501(35%三氟丙基)甲基聚硅 氧烷Restek公司安捷伦公司(Agilent)MX-OOVF-200msRtx-20035%苯基二甲基聚硅氧烷安捷伦公司(Agilent)DB-35MsVF-351ns氧化铝A1203/S硫酸钠脱 活安捷伦公司(Agilent)色谱世界-XX东立龙信 息技术XXHP-PLOT 氧化铝/SCB-AL2O3/S(50%苯基)-甲基聚硅氧烷Restek公司安捷伦公司(Agilent)色谱世界-XX东立 龙信息技术XXRtx-50DB-17CBX-17Rtx-17OV-17MXT-50在OV-35中加入B-环糊精 的手性毛细管色谱柱Restek公司Rt-6 DEXse50%-锐丙基-二甲基聚硅氧 烷安捷伦公司(Agilent)DB-23VF-23nls(88%-瓶丙基)芳基-聚硅氧 烷Restek公司

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