CODcr试验室检测实用标准方法

1、CODcr实验室检测标准方法1、应用X围本标准适用于各种类型的含 COD值大于30 mg/l的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l o本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/l稀释后的含盐水.2、定义在一定条件下,经重铭酸钾六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放氧化 处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铭酸盐 六价铭,一类污染物, 严禁向环境水体排放相对应的氧的质量浓度.3、原理在水样中参加量的重铭酸钾六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁钱滴定水样中未被复原的重铭酸钾六价铭,一类污染

2、物,严禁向环境水体 排放由消耗的硫酸亚铁钱的量换算成消耗氧的质量浓度.在酸性重铭酸钾六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放条件下,芳姓与 叱噬难以被氧化,其氧化率较低.在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有 效地被氧化.4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均 为蒸储水或同等纯度的水.4.1 硫酸银Ag2SO4,化学纯.4.2 硫酸汞HgSO4,化学纯,汞,氯离子屏蔽剂,一类污染物,严禁向环境水体排放.4.3 硫酸H2SO4g/ml.4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸4.3中参加10g硫酸银4.1.放置1-2天使之 溶解,并混匀,使用前小心摇动.4.5

3、重铭酸钾六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放标准溶液：4.5.1 浓度为C1/6K2Cr2O7mol/lg在105c枯燥2h后的重铭酸钾六价铭,一 类污染物,严禁向环境水体排放溶于水中,稀释至1000ml04.5.2 浓度为C(1/6K2Cr207mol/l的重铭酸钾(六价铭,一类污染物,严禁向环 境水体排放)标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成.4.6.1 浓度为C(NH4)2Fe(SO)2 6H2mol/l的硫酸亚铁俊标准滴定溶液；溶解 39g硫酸亚铁俊(NH4)2Fe(SO)2 6H20于水中,参加20ml硫酸(4.3),待其溶液冷 却后稀释至1000ml o4.6.2 每日临

4、用前,必须用重铭酸钾(六价铭,一类污染物,严禁向环境水体 排放)标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度.ml重铭酸钾(六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)置于锥 形瓶中,用水稀释至约100ml,参加30mlml)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁 俊(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚 铁钱的消耗量(ml).4.6.3 硫酸亚铁俊标准滴定溶液浓度的计算：C(NH4)2Fe(SO)2=0.250 10.00/V(NH 4Fe(SO4)2 式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁俊溶液的毫升数.4.6.4 浓度为C(NH 4

5、)2Fe(SO4)2 6H2mol/l的硫酸亚铁俊标准滴定溶液：将4.6.1 条的溶液稀释10倍,用重铭酸钾(六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放) 标准溶液(4.5.2师定,其滴定步骤与浓度计算分别与 4.6.2与4.6.3类同.4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H504mmol/l:称取105c时枯燥2h的邻 苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4g溶于水,并稀释至1000ml,混匀.以重铭酸钾(六价 铭,一类污染物,严禁向环境水体排放)为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化 的COD值为1.1768氧/克(指1gg)故该标准溶液的理论 COD值为500mg/l.g七水合硫酸亚铁(FeS04

6、7H2O)于50ml的水中,参加1.5g 1,10革统咻,搅动至 溶解,加水稀释至100ml.4.9防爆沸玻璃珠.5、仪器常用实验室仪器和如下仪器.5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置.回 流冷凝管长度为300-500mmo假设取样量在30ml以上,可采用带500 ml锥形瓶 的全玻璃回流装置.5.2 加热装置.5.3 25ml或50ml酸式滴定管.6、采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析.如不能立即分析时,应参加硫酸 4.3 至pH<2,置4c下保存.但保存时间不多于 5天.采集水样的体积不得少于 100ml 06.2 试料的准备ml

7、作为试料.7、步骤7.1 对于COD值小于50 mg/l的水样,应采用低浓度的重铭酸钾六价铭, 一类污染物,严禁向环境水体排放标准溶液4.5.2氧化,加热回流以后,采用低 浓度的硫酸亚铁俊标准溶液4.6.4回滴.7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/l,超过此限时必须经稀释后测定.7.3 对于污染严重的水样.可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂J,放入10X150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否 变成蓝绿色.如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝 绿色为止.从而确定待测水样适当的稀释倍数.ml.ml水代替试料进展空白试

8、验,其余试剂和试料测定 7.8一样,记录下空白 滴定时消耗硫酸亚铁俊标准溶液的毫升数Vi.ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液4.7的COD值,用以检验操作技术与试剂纯度.该溶液的理论COD值为500 mg/l,如果校核试验的结果大于该值的 96% , 即可认为实验步骤根本上是适宜的,否如此,必须寻找失败的原因,重复实验, 使之到达要求.7.7 去干扰试验：无机复原性物质如亚硝酸盐、硫化物与二价铁盐将使结果 增加,将其需氧量作为水样 COD值的一局部是可以承受的.该实验的主要干扰物为氯化物,可参加硫酸汞汞,氯离子屏蔽剂,一类污 染物,严禁向环境水体排放4.2局部地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞汞, 氯

9、离子屏蔽剂,一类污染物,严禁向环境水体排放结合成可溶性的氯汞络合物.当氯离子含量超过1000 mg/l时,COD的最低允许值为250 mg/l,低于此值 结果的准确度就不可靠.ml重铭酸钾六价铭,一类污染物,严禁向环境水体排放标准溶液4.5.1和 几颗防爆沸玻璃珠4.9,摇匀.将锥形瓶接到回流装置5.1冷凝管下端,接通冷凝水.从冷凝管上端缓慢参 加30ml硫酸银硫酸试剂4.4,以预防低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶 使之混合均匀.自溶液开始沸腾起回流两小时.冷却后,用20-30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀 释至140ml左右.溶液冷却至室温后,参加3滴1,10-菲绕咻

10、指示剂溶液4.8,用硫酸亚铁钱 标准滴定溶液4.6滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点.记下硫酸亚铁俊标准滴定溶液的消耗毫升数 V2.mlml之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整.8、结果的表示8.1 计算方法以mg/l计的水样化学需氧量,计算公式如下：CODCr=V0-V1 CX8X000/V.式中：C一硫酸亚铁俊标准滴定溶液4.6的浓度,mol/l;V 1一空白试验7.4所消耗的硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积,ml;V 2一试料测定7.8所消耗的硫酸亚铁俊标准滴定溶液的体积,ml;V .一试料的体积,ml;8一氧1/2摩尔质量,g/mol测定结果一般保存三位有效数字,对CO

11、D值小的水样7.1,当计算出COD值小于10mg/l时,应表示为“CO区10mg/l.NH3-N的实验室测定方法1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过 滤除去颜色和浑浊.仪器：100ml容量瓶试齐I：(1)10%(m/v)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml.(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中.(3)浓硫酸步骤：取100ml水样于容量瓶中,参加1ml 10懈酸冷W口 0.1-0.2 ml25%S氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液.2、蒸储预处理调节水样pH在6.0-7.

12、4的X围,参加适量氧化镁使呈微碱性,蒸储释出氨, 吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定.仪器：带氮球的定氮蒸储装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管6*9、锥形瓶、电炉试齐I：(1)1mol/L 盐酸溶液：吸取 83ml浓盐酸参加200ml水中,稀至1000ml.(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml(3) 轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500c在马弗炉中加热0.5h.(4)0.05% 澳百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g澳百里酚蓝溶于100ml 水中.(5) 硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于水,稀至1L.步骤：(1)装置预处

13、理：参加250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻 璃珠,加热蒸储出约200ml,弃去瓶内残液.(2)水样的蒸储：取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴澳百里酚蓝；用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；参加0.25g氧化镁和35粒玻璃珠；立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 50ml硼酸吸收液面下；加热蒸储,至储出液达200ml时,停止蒸储,定容至250ml.采用纳氏试剂或酸滴定法测定.纳氏试剂比色法1 、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成黄色胶态化合物,此颜 色在较宽波长X围内具强烈吸收,通常在410-425nmX围内.2 、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除.3

14、、适用X围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样 预处理后,可适用于工业废水和生活污水.4 、仪器：722分光光度计50ml比色管试齐I：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存.(2) 洒石酸钾钠称取50g洒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.(3) 氨标准贮备液称取3.819g经100c枯燥过的氯化钱?§于水中,移入 1000ml容量瓶中,稀 释至标线此溶液每毫升含

15、1.00mg氨氮.(4) 氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线.此溶液每毫 升含0.010mg氨氮.5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.0ml 氨标准使用液于 50ml 比色管中,加水至标线；向比色管参加1.0ml洒石酸钾钠溶液,再参加1.5ml纳氏试剂,混匀,放 置10分钟.在波长420nm处,用光程20mH匕色皿,以水为参比,测量吸光度.利用 回归方程y=bx+a计算,见附录二.(2)水样的测定取适量(预处理后)水样,参加50ml比色管中,用蒸储水稀释至标线,参加 1.0ml洒石酸钾钠

16、溶液,再参加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟.同校准 曲线步骤测量吸光度须知事项：(1)蒸储时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全.(2) 蒸储前一定要先翻开冷凝水；蒸储完毕后,先移走吸收液再关闭电炉, 以防发生倒吸.TP的测定方法一铝酸镂分光光度法一试剂1 硫酸(H2SO4),密度为 1.84g/mL.2 硝酸(HNO3),密度为 1.4g/mL.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.4 硫酸(H2SO4) ,1 + 1.5 硫酸,约 c(1/2H2SO4) =1mo1/L:将 27mL 硫酸(3.1)参加到 973mL 水中c6氢氧化钠(NaOH) , 1mo1

17、 /L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL7氢氧化钠(NaOH) , 6mo1 / L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL8过硫酸钾,50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL 9抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中,并稀释至 100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使 用.10铝酸盐溶液：溶解13g铝酸钱NH46Mo7O24 4H2O于100mL水中.溶解 0.35g洒石酸睇钾KSbC4H4O7 1 H2O于100mL水中.在不断搅拌下把铝酸 俊溶液徐徐加到300mL硫酸3.

18、4中,加洒石酸睇钾溶液并且混合均匀.此溶液 贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸3.4和一个体积抗坏血酸溶液3.9. 使用当天配制.C枯燥2h在枯燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4,用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,参加大约800mL水、加5mL硫酸3.4用水稀释至标线并混匀.1.00mL 此标准溶液含50.0 pg磷.本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液3.12转移至250mL容量瓶中, 用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0 pg磷.使用当天配制.14酚吹,10g/L溶液：0.5g酚吹溶于50mL95 %乙醇中.二仪器1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1.11.4kg /cm22 50mL具塞磨口刻度管.3分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡SS的测定一、测定