乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中硒的检测

1、乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中硒的检测YLNB 5.171.范围本方法规定了用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中硒的方法。本方法适用于各类乳制品中硒的测定。本方法检出限为 3 ng，线性范围 0.010.2 心2.原理试样经酸加热消化后，在 6mol/L HCL 介质中的六价硒 还原为四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒HCL 介质中还原成硒化氢，由氩气载入石英原子化器中进行 原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子光激发至高能态，去活化回至基态时，发射出特征波长的荧光，其 荧光强度与被测溶液中的硒浓度成正比，与标准系列比较定量。3.试剂3.1硝酸（优级纯）3.2盐酸（优级

2、纯）3.3氢氧化钠（优级纯）3.4氢氧化钠溶液3.5混合酸（4+1）: 4 份硝酸+1 份高氯酸3.6高氯酸（优级纯）3.7硼氢化钾溶液（8 g/L ）:称取硼氢化钾 8.0 g 溶于 5 g/L 氢氧化钠溶液 1000mL 中，混匀3.8 硒标准储备液：此储备液浓度为每毫升相当于100yg硒。硒标准应用液：取 100ug/mL 硒标准储备液 1.0 mL ,定 容至100mL。此应用液浓度为 1 ygmL。4. 仪器4. 1 原子荧光光度计4. 2 电热板4.3 自动控温消化炉5.方法5.1 试样消解固体试样称取 0.50-2. 00 g, 液体试样称样 5-10 g（或 mL） （精确至小

3、数点后第二位），置入 100-150mL 锥形瓶中， 同时做两份试剂空白。加10mL 混合酸和几粒玻璃珠，摇匀后放置过夜，次日置于电热板上加热消解， 及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至溶液剩余体积 2mL 左右，切不可蒸干.冷却，再加5mL 6mol/L HCL ,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原为四价硒。冷却，转移定容 25mL50mL 容量瓶中， 摇匀待测。5.2 标准系列的制备 取 100mL 容量瓶 5 支，依次准确加入 1 pg /mL硒标准应用液：0、0.1、0.2、0.4、0.8mL （各相当于硒浓度0、1.0、2.0、4.0

4、、8.0ng/mL ）各加浓盐酸 30.0 mL，补加水 至刻度，混匀备测。可根据样品含量增减标准系列的浓度范 围。5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件：531.1仪器开机后，首先进行自检，经检查一切正常后，点火预热 30 min。5.3.1.2光电倍增管电压：280 V 320V;砷空心阴极灯电流：80mA 原子化器：高度 8mm 氩气流速：450 mL/min ； 屏蔽气流量 1000mL/min5.3.1.3 仪器进样方式采取自动进样。6. 结果计算见式（1）计算试样的硒含量:X=(G -C。)VM X1000式中：X试样的硒含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/Kg或 mg/L）(1)V试样消化液定容体积，单位为毫升（ml ）G试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml ）G试样空白液的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml ）M试样的质量或体积，单位为克或毫升（ g 或 ml）注意：计算结果表示到小数点后两位。7.精密度重复条件下获得的两次独立测定结果