仪器分析试题库自做答案

1、一、填空题紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的,红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的.红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法 、 KBr压片法 和 薄膜法.原子吸收分析中,对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰 和贫燃火焰三种类型.在?-液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水性 流动相,正相色谱法的流动相的极性小于 固定液的极性填大于,或小于,极性小的组分先 流出,极性大的组分 jf 流出.填先或后反相色谱法的流动相的极性大于 固定液的极性填大于,或小于,极性小的组分后 流出,极性大的组分 先 流出.填先或后示差光度法的测定方法与普通分光

2、光度法相同,只是调100% T和调0%T的方式有所不同.在相同条件下配制样品溶液和标准溶液,其浓度分别为cx待测和cs,在最正确波长 最正确处测得两者的吸光度分别为Ax和As,那么样品浓度 Cx可表示为 Cx=Ax/As-Ax*C旦.盐桥的作用是 保持溶液电中性,沟通回路.总离子强度调节剂TISAB 的作用：保持较大且稳定的离子强度,使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子.线性的振动自由度可表示为3n-5 , CO2分子的振动自由度为4 q非线性的振动自由度可表示为3n-6 , H2O分子的振动自由度为3 q电极极化包括浓差极化和电化学极化.增强溶剂的极性

3、使 一 *跃迁红移禾口使n- *跃迁蓝移无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生.化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数,产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动的现象.气相色谱法的两个根本理论为塔板理论和速率理论.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收,应选择纯溶剂或水溶剂空3作参比溶液.气相色谱分析中,别离极性物质,一般选用极性 固定液,试样中各组分按溶解度不同分离,Ro极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱.描述色谱柱效能白旨标是柱效 n柱的总别离效能指标是别离度 高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温

4、,不过前者连续改变的是流动相的溶剂组 座,而不是温度.原子吸收法测定钙时,为了抑制POJ-的干扰,常参加的释放剂为银或巾 ；测定镁时,为了抑制Al3+的干扰,常参加的释放剂为SrCl2；测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常参加保护剂 EDTA.用直读法在25c下测定试液pHx 待测的电动势为Ex,测得标准溶液pHs的电动势为Es,测定13t液pHx 可表示为 pHx=pHs+ Ex-Es /0.05916.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收,而共存其他物质有吸收,应选择不加显色剂的试液 样品空白空白溶液作参比溶液.原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子

5、；原子吸收法的光源是空心阴极灯.以下电池25C-玻璃电极|标准溶液或未知溶液|饱和甘汞电极+当标准缓冲溶液的pH = 4.00时电动势为0.209V ,当缓冲溶液由未知溶液代替时,测得电动势值为0.088V,那么未知溶液 pH= 1.95.C7 H7NO的不饱和度为 5.0光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用根底上的一类分析方法.核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物四甲基硅烷.二、选择题20分,每题2分1 .热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的 D .A.吸光度B.分配系数C.温度D.热导系数2 .在色谱分析中,柱长从 1m增加到4 m,其他条件不变,那么别离度增

6、加了 B .A. 8倍B. 4倍C. 2倍D. 1倍3 .在分光光度分析中,用 1cm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T,假设浓度增加一倍,透光率为A .A. T2B. T/2C. 2TD.国4 .以下化合物中,同时有 兀一代 兀一兀产n一 b狱迁的化合物是B .A. 一氯甲烷B.丙酮C. 1,3-丁烯D.甲醇5 .许多化合物的吸收曲线说明,它们的最大吸收常常位于200400nm之间,对这一光谱区应选用的光源为A .A.笊灯或氢灯B.能斯特灯C.鸨灯D.空心阴极灯灯6 .库仑分析法测定的电化学参数是 C .A.电流B.电压C.电量D.电导7 . pH玻璃电极的响应机制与膜电位的产生原因是 C

7、 .A. H +在玻璃膜外表复原而传递电子B. H+进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C. H+穿透玻璃膜使膜内外H+产生浓度差而形成双电层结构D. H+在玻璃膜外表进行离子交换和扩散而形成双电层结构8.原子吸收光谱分析法测定 Ca时,假设试样中有PO43-存在,会使结果偏抵,消除的方法是 A 9.A.参加保护剂B.加消电离剂C.加释放剂D.加基体改良剂电位分析法中,以下哪种电极可以做参比电极D ).A.玻璃电极B.酶电极C.气敏电极D.甘汞电极10.在液相色谱法中,按别离原理分类,液固色谱法属于A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法11.在气相色谱法中,用于定量分析的

8、参数是12.13.14.A.保存时间B.相对保存值C.半峰宽D.峰面积在气相色谱法中,A.保存时间用于定性分析的参数是B.相对保存值C.半峰宽D.峰面积卜面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高是A. (T - (T *B. n -(T*C.D.兀 f (T*紫外分光光度计中的棱镜和吸收池采用的材料是A.普通玻璃B. NaCl晶片C.聚苯乙烯D.石英15.以下化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是A. CH 3-OOC-CH 2CH 3B. (CH 3)2CH-O-CH(CH 3)216.17.18.C. CH 3-OOC-CH 2-COO-CH 3D. CH 3CH2-OOC-CH 2CH2-C

9、OO-CH 2CH3在液相色谱分析中,提升色谱柱柱效的最有效的途径是A.减小填料粒度B.适当升高柱温 C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用A 做载气,其效果最正确.A. H 2B. HeC. ArD. N 2为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好采用的分析方法 A A.电感耦合等离子体-原子发射光谱ICP-AES B.原子吸收光谱AASC.原子荧光光谱AFSD.紫外可见吸收光谱UV-VIS 19.20.A.离子交换色谱法在以下化合物中,A. CH 2=CH-CH=CHC. 1,3环己二烯B.液-固色谱法C.空间排阻色谱法

10、D.液-液色谱法*跃迁所需能量最大的化合物是B. CH 2=CH-CH 2-CH=CH 2D. 2,3 二甲基 1,3 丁二烯B ).对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用的色谱法是21.A. 1个单峰B. 3个单峰C. 2组峰：1个为单峰,1个为二重峰某化合物 Cl-CH 2-CH2-CH2-Cl的1HNMR 谱图上为D .D. 2组峰：1个为三重峰,1个为五重峰22 .石墨炉原子化的升温程序为 C .A.灰化、枯燥、原子化和净化B.枯燥、灰化、净化和原子化C.枯燥、灰化、原子化和净化D.灰化、枯燥、净化和原子化23 .在波数36503200cm-1范围出现红外吸收带的基团是 D .A.

11、 =C-HB. C=OC. C=CD. O-H24 .分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外吸收峰波数发生变化,以下化合物中的 C=O的波数最高的是C .A. R-CORB. R-COHC. R-COClD. R-CONH 225 .某化合物在紫外光区 204 nm处有一弱吸收,在红外光谱中有如下吸收峰：33002500 cm-1 宽峰,1710cm-1,那么该化合物可能是 C .A.醛B.酮C.竣酸D.烯煌26 .相对保存值是指某组分2与某组分1的A .D.保存体积之比A.调整保存值之比B.死时间之比 C.保存时间之比27 .理论塔板数反映了 D .A.别离度B.分配系数C.保存值D.柱的效

12、能28 .高效液相色谱仪与气相色谱仪比拟增加了 D .A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置29 .在原子吸收光谱分析中,假设组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择 何种方法进行分析 B .A.工作曲线法B.内标法C.标准参加法D.间接测定法30 .作为指示电极,其电位与被测离子浓度的关系为 D .A.与浓度的对数成正比B.与浓度成正比C.与浓度无关D.符合能斯特方程的关系31 .原子吸收分光光度法适宜于 B .D.半定量分析A.兀素定性分析 B.痕量定量分析C.常量定量分析32 .在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉说明该非法药品经气相色谱分析测得的

13、保存时间在相同 条件下,刚好与非法药品的保存时间相一致,而辨护证实有几个无毒的化合物与该非法药品具有 相同的保存值,最宜采用的定性方法为 C .A.用参加物增加峰高的方法B.利用相对保存值定性C.用保存值双柱法定性D.利用保存值定性33 .假设在一个1m长的色谱柱上测得两组分的别离度为0.68,假设要使它们完全别离,那么柱长 m至少应为C A. 0.5B. 2C. 5D. 934 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 D .A.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统;C.可以抵消吸收池所带来的误差D,可以抵消因光源的变化而产生的误差35.化合物5L丁 在1HNM

14、R 谱图上有36.37.38.39.40.41.42.A. 3组峰：1个单山1个多重峰,C. 4组峰：1个单峰,2个多重峰,pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A.内外玻璃膜外表特性不同C.内外溶液的H+活度系数不同在气-液色谱分析中,A.柱效能太低在原子吸收分析法中A.空心阴极灯1个三重峰1个三重峰B.D.当两组分的保存值很接近,且峰很窄,B.容量因子太大B. 3个单峰D. 5个单峰内外溶液中H+浓度不同内外参比电极不一样其原因是,C.柱子太长D.固定相选择性不好,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于B.火焰C.原子化系统应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为A.热导池检测

15、器C.电子捕获检测器B.氢火焰离子化检测器D.火焰光度检测器为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用以下哪种举措?A.直流放大B.交流放大C.扣除背景气液色谱法,其别离原理是B A.吸附平衡B.分配平衡C.离子交换平衡比拟以下化合物的43.44.45.46.47.D.分光系统.D.D.减小灯电流渗透平衡bUV VIS吸收波长的位置A.abcB.cbaC.bacD.cab外磁场强度增大时A.变大,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量B.变小C.逐渐变小在以下有机化合物的 UV光谱中,0HCIb0D.不变化C=O的吸收波长Amax最大的是B ,最小的是C .某物质能吸收红外光波,产生红外吸

16、收光谱图,那么其分子结构中必定A.含有不饱和键 B.含有共轲体系C.发生偶极矩的净变化D.氢核发生核磁共振时的条件是D .C .具有对称性C. E =科 30 HD.包=2 d30/Hh48 . 一般气相色谱法适用于 C .A.任何气体的测定B.任何有机和无机化合物的别离测定C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定D.无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定49 .在气相色谱分析中,影响组分之间别离程度的最大因素是 B .A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度50 .涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是 B .A.保存值B.别离度C.相对保存值D.峰面积51 .当

17、样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易限制稳定,要准确测定保存值有一定困难时,可 采用的气相色谱定性方法是B .A.利用相对保存值定性B.参加物增加峰高的方法定性C.利用文献保存值数据定性D.与化学方法配合进行定性52 .在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为D .A.与其对数成正比B.与其成正比C.与其对数成反比D.符合能斯特方程式53 .高效液相色谱法测定离子含量,需用什么色谱柱 B A.液-液色谱柱B.离子交换色谱柱C.液-固色谱柱 D.空间排阻色谱柱54 .电位分析法中,分析钾离子活度 pK值,依据的是C A原电池电动势与 K+浓度成线形关系B原电池电动势与

18、K+活度成线形关系C原电池电动势与 K+浓度对数成线形关系D原电池电动势与 K+活度对数成线形关系55 .在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行的操作是 C .A.改变流动相的种类或柱子B.改变固定相的种类或柱长C.改变固定相的种类和流动相的种类D.改变填料的粒度和柱长56 .以下用于高效液相色谱的检测器,D 不能使用梯度洗脱.A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器57 .在环保分析中,常常要监测水中多环芳烧,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A.荧光检测器B.示差折光检测器C.电导检测器D.吸收检测器58 .在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度

19、流过色谱柱的部件是B A.贮液器B.输液泵C.检测器D.温控装置59 .指出以下化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大 D .A. CH 3CH2CH3B. CH 3CH20HC. CH2=CHCH 2CH=CH 2D. CH 3CH=CHCH=CHCH 3D .60 .有一含氧化合物,如用红外光谱判断是否为厥基化合物,重要依据的谱带范围为A. 3500-3200cm -1 B. 1500-1300 cm -1 C. 1000-650 cm-1 D. 1950-1650 cm -161 .载体填充的均匀程度主要影响 A A.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力三、名称解释12分

20、,每题3分离子选择性电极：一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器.分子荧光：电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象.化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数6 ,产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动,这种现象称为化学位移.分子磷光：电子由第一激发三重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象.配位体场跃迁：当简并轨道受到配位体场作用分裂为能量有差异且未满的d, f轨道时,离子吸收光能后,低能态的d, f电子向高能态的的 d, f轨道跃迁的过程称为配位体场跃迁.生色基团：含有兀键的不饱和基团称为生色基团.助色基团：含有n电子的基团,它们本身没有生色功能

21、,但当它们与生色团相连时,就会产生n-兀共轲作用,增强生色团的生色水平,这种基团称为助色基团.电极极化：在有电流流过电极时,电极电位偏离其平衡可逆电位的现象.原子线：原子核外电子吸收激发能后产生的谱线.归一化法：当单色光照射样品时,其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比.什么是化学键合固定相化学键合固定相有什么特点1用化学反响的方法将分子键合到单体外表,称化学键合固定相.2特点：外表没液坑,传质快；无固定液流失,增加了色谱柱的稳定性和寿命；可键合 不同官能团,能灵活改变选择性；有利于化学洗提.四、简做题1.仪器分析中使用的各种类型的分析仪器一般组成及其作用.分析仪器的组成：信号发生器使样

22、品产生信号,检测器可测定电信号的器件,信号处理器将 微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大,便于读出装置显示或记录,读出装置将信号处理器 放大的信号显示出来.检出限和定量下限有何不同,他们与灵敏度有何关系.检出限：通过一次测量,就能以95%的置信概率定性判定待测物质存在所需要的最小浓度或量；定量下限：置信概率为 95%时,可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量.而检出限定量限受噪声 限制和空白背景绝对水平限制,定量限数值一般高于检出限,灵敏度越高,检出限和定量下限值越低.气相色谱仪的组成及其操作流程.包括气路系统,进样系统,别离系统,温控系统,检测系统,记录系统.载气由高压气瓶或其他气源经

23、减压阀减压供应,精密调节阀限制载气的压力和流量,再通过净化干操管净化脱水之后,进入热导池 的参比池,随后通过进样器到色谱柱,最后从热导池的测量池放空.色谱柱后的流速可用流速计侧定.待色谱柱温度及气流稳定后,从进样器注人待分析样品,在载气带动下,不同的组分在色谱柱内得到分 离而先后流出色谱柱.当流出色谱柱的组分进人检测器时,测最桥路中产生一定的信号,可用记录仪记 录下浓度随时间变化的色谱流出曲线,即色谱峰,色谱峰的高度或面积的大小就代表相应的组分在样品 中的含量.分子荧光光谱法与紫外可见光谱法在仪器结构和组成上有何不同.紫外-可见分光光度计组成：光源,单色器,样品室,检测器,显示器；荧光分光光度

24、计的主要部件：激发光源、样品池、双单色器系统、检测器；与紫外可见分光光度计相比, 荧光分度计包括两个单色器, 并且光源与检测器常成直角.简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处.相同点：1均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律；2仪器装置均由四局部组成光源,试样架,单色器,检测及读数系统.不同点：1光源不同.分光光度法是分子吸收宽带吸收,采用连续光源,原子吸收是锐线吸收窄带吸收,采用锐线光源；2吸收池不同,且排列位置不同.分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法那么为原子化器,置于单色器之前.红外吸收光谱产生的条件.辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量,辐

25、射与物质间有相互偶合作用,即分子振动必须伴随 偶极矩的变化.何谓色谱分析的别离度与程序升温别离度也称分辨率或分辨度,它是指相邻两色谱峰保存值或调整保存值之差与两峰底宽平均值日 .它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总分离效能指标.当Rs 1时,两峰总有局部重叠；当Rs = 1时,两峰能明显别离别离程度达 98%;当Rs = 1.5时,两峰能完全别离别离程度达99.7%.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标o程序升温是指在一个分析周期内,炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化,以使沸点 不同的组分各在其最正确柱温下流出,从而改善别离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽

26、的 混合物,用可控硅温度限制器来连续限制柱炉的温度进行别离分析的一种技术方法.何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处解：在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提.是改良液相色谱别离的重要手段, 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度.程序升温也是改良气相色谱别离的重要手段.五、计算题1.有一根l m长的柱子,别离组分l和2,得到以下图的色谱图.假设欲得到R=1.2的别离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长?|解(1)求出组分2对组分1的相对保存值加、别离度A 有Zt,i =今49-.4.

27、5-0.549-40.5R =0不= 1239计算=12,所而塔板数仃救= 2788计算&T2所需柱性上27881239X Ini = 2.25m在2 m长的色谱柱上,测得某组分保存时间tr =5.6min ,峰底宽Wb=0.6min ,死时间t0=1min ,柱出口用检量计测得载气体积流速Fc=40 cm3 min-1,固定相体积 Vs=2.0 cm3.求：(1)分配比(又称容量因子)k; ( 2)死体积(又称流动相体积) Vm； (3)调整保存时间tr； (4)分配系数K; (5)理论塔板数n； (6)塔板高度H.(1) k =tr/t0=4.6/1=4.6 (2) Vm=t M*FC=1

28、*40=40cm 3 (3) tr= tr-t0=4.6min (4) K= k * 3 =k *(Vm/Vs)4.6* ( 40/2) =92 ( 5) n=16 ( tr /Wb)2=16*(5.6/0.6) 2=1394 ( 6) H=L/n 有效 n 有效=16(tr/Wb)2=941H=2/941=0.2cm物质A和B在水和正己烷中的分配系数K=c(H2O)/c(hex)分别为6.50和6.31,在一带水硅胶柱中分离,用正己烷为流动相.相比为 2.37.试计算：(1)两物质的分配比；(2)选择性系数;3欲得到别离度为1.5时,需多少块塔板 4假设柱长为806cm,流动相的流速为 7.10cm S1,那么需多长时间可冲洗出各物质?在一定