土壤检测方法

1、土壤有机质的测定称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g ,一般为0.2g , 精确到0.0001g,放入硬质试管中,然后从滴定管准确参加10.00ml 0.4mol/l重铭酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗. 将试管逐个插入铁丝笼中,沉入加热至185C-190 c的油浴锅内,试管液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至170-180 C,待试管内溶液开始沸腾开始计时,此刻必须限制电炉温度,不使溶液沸腾,其 间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀,并维持在170-180 C, 5min±0.5min后取出,冷却片刻,擦去试管外壁的油液. 把试管内

2、的消煮液及土壤残渣无损的转入 250ml三角瓶中,用水冲洗 试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液限制在50-60ml. 加3滴邻菲罗咻指示剂,用硫酸亚铁镂标准溶液滴定剩余的 K2Cr2O7, 变色过程是橙黄-蓝绿-棕红.空白试验：称取0.2g石英砂,其他步骤相同.如果试样滴定所用硫酸亚铁镂标准溶液的体积不到空白的1/3,那么有氧化不完全的可能,应减少称样量重测.结果计算：有机质% =cx (V0-V) X 0.003 X 1.724 X 1.10 x 100/mV0:空白试验消耗硫酸亚铁镂标准溶液体积,mlV:试样测定消耗硫酸亚铁镂标准溶液体积,ml c:硫酸亚铁镂标准溶液的浓度,m

3、ol/l m风干试样的质量,g土壤全氮的测定方法称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g含氮约1mg,精确到 0.0001g.1 .不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮： 将试样送入枯燥的消化管底 部,参加2.0g加速剂,加水约2ml湿润试样,再加8ml浓硫酸,摇 匀,将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,待管反响缓和时,约 1015min,增强火力至375 C ,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带 绿色后白烟消失,再继续消煮1h,冷却,待蒸储.在消煮试样的 同时,做两份空白测定.2 .包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入枯燥的消化管底部,参加1ml高镒酸钾溶液,轻轻摇动消煮管,缓缓参加2ml 1:

4、1硫酸溶液,不断转动消化管,放置 5min后,再参加1滴辛醇.通过长 颈漏斗加0.5g ± 0.01g复原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈 漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反响停止时 约5min, 将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热 45min管内土液应保持微沸,以 不引起大量水分丧失为宜.停止加热,待消化管冷却后,加 2.0g加 速剂和5ml浓硫酸,摇匀,待蒸储.在消煮试样的同时,做两份空白 测定.蒸储前先按仪器使用说明检查定氮仪,并空蒸 0.5h洗净管道. 待消煮液冷却后,向消化管内参加约60ml水,摇匀.置于定氮仪上, 于三角瓶中参加30ml 20g/L硼酸-指示剂混合液

5、,冷凝器承接管管口 置于硼酸液面以下,以免吸收不完全.然后向消化管内缓缓参加50ml400g/L氢氧化钠溶液,蒸储5分钟,用少量的水洗涤冷凝管的末端.用0.01mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液滴定储出液,由蓝绿色至刚变成红紫色.记录所有酸标准溶液的体积.空白测定所 用酸标准溶液的体积,一般不得超过 0.4ml.结果计算：土壤含氮量=(V-V0)*C*0.014*100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml.V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,mLC-盐酸标准溶液的当量浓度.W-土壤样品重,g.0.014M的毫克当量土壤碱解氮的测定碱解扩散法称取通过1mm风干土样2.

6、00g精确到0.0001g,置于洁净的扩 散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺开.取硼酸-指示剂溶液2ml放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边 缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合. 再渐渐转开毛玻璃一边,是扩散皿外室露出一条狭缝,迅速参加 1mol/lNaOH溶液10.0ml,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖 住所有土壤.再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定.随后小心平放在40C 恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出可以观察到内室应为蓝色, 内室吸收液中的NH3用0.01mol/l(1/2H2SO4)标准液滴定.同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差.结果计算：

7、碱解氮含量mg/kg=cV-V0*14.0*1000/mC-0.01 mol/l(1/2H2SO4)标准溶液的浓度V一样品滴定用去标准溶液的体积V»空白试验滴定用去标准溶液的体积m-风干土质量两次平行测定结果允许绝对误差为 5 mg/kg酸性土壤有效磷的测定称取通过2mm孔径的风干试样5.00g,置于150ml三角瓶中,参 加20c25c的氟化镂-盐酸浸提剂50.0ml,在20c25c恒温条 件下振荡30min±1min用180r/min ±20r/min的振荡频率,取出后 立即用无磷滤纸过滤于枯燥的120ml烧杯中,同时做空白试验.吸取滤液5.00ml于50ml

8、容量瓶中,参加10ml 30g/l硼酸溶液, 摇匀,加水至30ml左右,再参加二硝基酚指示剂二滴,用 5麻酸溶 液或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色.参加铝镶抗显色剂5.00ml, 用水定容至刻度,充分摇匀.在室温高于 20 c处烘箱放置30min 后,用空白溶液为参比,用1cm光径比色皿在波长700nm处比色,测 量吸光度.标准曲线绘制：吸取磷标准溶液p P=5 g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml 于 50ml 比色管中,参加 与待测液等量体积的浸提剂,参加10ml 30g/l硼酸溶液,摇匀,加水至30ml左右,再参加二硝基酚指示剂二滴,用5麻酸溶液

9、或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色.参加铝镶抗显色剂5.00ml,用水定容至刻度,充分摇匀.此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60 wg/ml.在室温高于 20 c处 放置30min,按上述样品待测液分析步骤,调节系列溶液的零浓度调 节仪器零点进行比色,测量吸光度,绘制标准曲线或计算回归方程.中性和石灰性土壤速效磷的测定称取通过2 mm孔径的风干试样2.5g精确到0.001g置于200ml 塑料瓶中,参加0.5mol/l的NaHCQ溶液50ml,再加一勺无磷活性炭, 盖紧瓶塞,摇匀,在 20c25c恒温条件下,150r/min

10、180r/min 振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100ml烧杯中.吸取滤液10ml含磷量高时吸取 2.5 5.0ml ,同时应补加 0.5mol/l的 NaHCO溶液至10ml于50ml容量瓶中,加硫酸铝锡抗混合显色剂 5ml,充分摇匀,排除CQ后加水定容至刻度.放置30min后,用880nm 或700nm波长进行比色.以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收 值A.标准曲线绘制：分别准确吸取5 i1 g/ml磷标准溶液 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 于 50ml 容量瓶中,参力口 0.5mol/l 的 NaHCQ 溶液至10ml,加硫酸铝锡抗混合显色剂5ml,加水

11、定容至刻度,充分 摇匀.同待测液一样进行比色,绘成标准曲线.最后溶液中磷的浓度 分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5wg/mlP.3 结果计算： 土壤中有效磷含重mg/kg= p *V*ts*1000/m/k/10P 一从工作曲线上查得磷的质量浓度"g/mlV一显色时定容体积mlts 一分取倍数即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比 m-风干土质量gk-将风干土换算成烘干土质量的系数,以 1计103将g g换算成mg 1000一换算成每kg含P量土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径的风干试样5.00g,置于200ml塑料瓶中,参 加50.0ml乙酸镂溶液土液比为1:10

12、,盖紧瓶塞,摇匀,在20c 25c恒温条件下,150r/min 180r/min振荡30min,干过滤初滤液 洗瓶.以乙酸镂溶液调节仪器零点,滤液直接在火焰光度计上测定 或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定.同时做空白试验.标准曲线绘制：分别吸取100区g/ml的钾标准溶液 0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml 于 50ml 容量瓶中,用乙酸镂溶液 定容,即成浓度0,6,12,18,24,30 wg/ml的钾标准系列溶液.以钾浓 度为零的溶液调节仪器零点,用火焰光度计或原子吸收分光光度计测 定,绘制标准曲线或计算回归方程.结果计算：速效钾K(mg/kg)=P*V*D/

13、mP:查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度,林g/mlV:参加浸提剂体积,50mlD:稀释倍数,假设不稀释那么 D=1m风干试样质量土壤铁、镒、铜、锌的测定称取通过2mnfL径的风干试样5g于200ml塑料瓶中,参加25c ±2C的DTPAS提剂20ml,盖好瓶盖,摇匀,在25c 土 2c的条件下, 以180r/min ±20 r/min的频率振荡2小时,立即过滤,在48小时内 完成测定,同时做空白试验.标准曲线的绘制：分别吸取 0,1,2,3,4,5ml 的标液10g/ml, 定容于50ml容量瓶中.结果计算：有效铜锌、铁、镒,mg/kg=px Vx D/mp：

14、铜锌、铁、镒的质量浓度,g g/kgV:浸提液体积,mlD:稀释倍数,不稀释为1m试样质量,g有效硼测定甲亚胺-H比色法称取通过2mmfL径的风干土样10.00g于250ml石英三角瓶中, 参加20.00ml水,装好回流冷凝器,文火煮沸并保持微沸5min准确计时,移开热源,继续回流冷凝5min准确计时,取下三角瓶, 冷却.在煮沸过得样品溶液中参加2滴硫酸镁溶液加速澄清,一次倾 入滤纸上或离心,滤液承接于塑料杯中最初滤液浑浊时可弃去. 同时做空白试验.吸取4.00ml滤液于10ml比色管中,参加0.5ml酸性高镒酸钾溶 液,摇匀,放置2-3min,参加0.5m1100g/l抗坏血酸溶液,摇匀,

15、待紫红色消退且褪色的二氧化镒沉淀完全溶解后,参加 5.00ml混合 显色剂,摇匀,放置1h后于波长415nm处,用2cm光径比色皿比色 测定.以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液的 含硼量.标准曲线的绘制：分别吸取4.00ml 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0w g/ml硼标准系列溶液于10ml比色管中硼的含量分别为 0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0g,参力口 5.0ml 混合显色剂用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点,同样品操作步骤测定,计算回归方程.结果计算：有效硼mg/kg=m1x Dx 1000/mX 103m1-显色液中硼的含量,g

16、g; D1分取倍数；本试验为20/4=5; 1000和103分别是将区g换算成mg和将g换算成kg m-试样质量,g土壤有效硼测定方法-姜黄素草酸法发布日期：2006 年2月13日 GB 12298 903主要仪器设备试验中所用玻璃器皿使用前应用1+ 3盐酸浸泡24h ,然后用水冲洗干净 并晾干03.1 土样筛尼龙筛2.0mm 方孔筛.3.2 分析天平,感量 0.0001 , 0.001g .3.3 分光光度计.3.4 电热恒温水浴.3.5 调温电炉或酒精灯.3.6 锥形瓶250mL 石英或低硼玻璃.3.7 回流冷凝管石英或低硼玻璃.3.8 蒸发皿50mL 石英或聚乙烯制品.3.9 刻度移液管

17、 1.00 , 5.00 , 20.0mL .3.10 聚乙烯瓶 30 , 60 , 1000mL .3.11 中速滤纸11cm o4试剂试验中所有用水,均为去离子水或石英蒸储器重蒸储水.4.1 95 %乙醇GB 679分析纯.4.2 硫酸镁溶液：10.00g MgSO4 7H2OGB 671 ,分析纯溶于 100mL 水中.4.3 姜黄素-草酸溶液：称取0.040g 姜黄素和5.00g草酸HG 3 988,优 级纯溶于100mL95 %乙醇中4.1,充分搅动使之溶解完全,贮于棕色玻 璃瓶中.此液应在使用前一天配制好,密闭好存放在冰箱内可使用一周.4.4 硼标准溶液：称取0.5720g枯燥的硼

18、酸GB 628 ,优级纯溶于水中, 定容至1L,盛于塑料瓶中.此液为100仙g/mL硼贮备溶液.将此硼贮备溶液稀 释10倍,即为10g/mL硼标准工作液.5测定步骤5.1 土壤有效硼的浸提称取10.00g 风干过2.0mm 筛的土样于250mL锥形瓶中,按1 ： 2 土水 比,加20.0mL水,连接冷凝管,文火煮沸5min ,立即移开热源,继续回流冷 凝5min 准确计时,取下锥形瓶,参加 2滴硫酸镁溶液4.2,摇匀后立 即过滤,将瓶内悬浮液一次倾入滤纸3.11上,滤纸承接于聚乙烯瓶内.同一试样做两个平行测定.同时用水按上述提取步骤制备空白溶液.5.2 显色测定移取1.00mL滤液于50mL蒸

19、发皿内3.8,力口 4.00mL姜黄素-草酸溶 液4.3,在恒温水浴55± 3 c上蒸发至干,自呈现玫瑰红色时开始计时继续 烘焙15min ,取下蒸发皿冷却到室温,参加 20.0mL95 %乙醇4.1,用橡 胶淀帚擦洗皿壁,使内容物完全溶解,用中速滤纸过滤到具塞容器内此溶液放 置时间不要超过3h,以95 %乙醇4.1为参比溶液,在分光光度计550nm 波长处.用1cm光径比色皿测定吸光度.注： 假设土壤中硝酸根含量超过20 g/g时,对显色有干扰,须吸取一定量 的滤液加饱和氢氧化钙溶液,放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根,然后用 0.1mol/L 盐酸溶解残渣,再进行显色.待测液及空白溶

20、液与标准系列溶液的显色条件,如温度、容器的种类与体 积、蒸发的速度必须严格保持一致.5.3 工作曲线绘制用 10g/mL 硼工作溶液4.4,按 0,0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 g/mL 硼浓度配成硼标准系列溶液,分别吸取 1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并 绘制工作曲线.6分析结果计算样品吸光度减去空白吸光度后,由工作曲线查得硼浓度.土壤有效硼含量以mg/kg表示,按下式计算：土壤有效硼含量=2c式中：c样品吸光度由工作曲线查得硼浓度,mg/kg ；2 水土比o注：如果土壤有效硼含量较高时,待测液中硼超过 1g/mL时,应将滤液 稀释后进行显色.计算时乘以稀

21、释倍数.7平行结果的允许差两平行测定结果用算术平均值表示,保存小数后二位数字.两平行样测定结果的允许差：土壤有效硼小于0.2mg/kg 硼时,为0.03mg/kg；有效硼在 0.20.5mg/kg 时,为0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg 时,相差不超过 0.06mg/kg全氮测定试剂配制1 .硫酸2 .盐酸标准溶液0.01mol/l3 .氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L.4 .硼酸-指示剂混合液：硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L.混合指示剂：称取0.5g澳甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中, 参加少量95温醇,研磨至指示剂J全部溶解后,加

22、95温醇至100ml 使用时,每升硼酸溶液中加5-8ml的混合指示剂,并用稀酸或稀碱调 节至红紫色PH约4.5,此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程 中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节.5 .加速剂：称取100g硫酸钾,10g硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细, 必须充分混合均匀.6 .高镒酸钾溶液：称取25g高镒酸钾溶于500ml水,贮于棕色瓶.7 .硫酸溶液8 .复原铁粉9 .辛醇碱解氮测定试剂配制1、1.0mol/l的NaOH容液：称取NaOH40.0g溶于水,冷却后稀释至 1L.2、20g/l硼酸指示剂溶液：20g的硼酸溶于1L水中,每升硼酸溶液 中参加甲基红一澳甲酚绿混合指示剂 5ml,

23、并用稀酸或稀碱调节至 微紫色PH为4.8.指示剂用前与硼酸混合,现配不宜久放.甲基红一澳甲酚绿混合指示剂：0.5g澳甲酚绿和0,1g甲基红溶于 100ml乙醇.3、0.01mol/l 1/2H2SO4标准溶液：量取硫酸 2.83ml,加蒸储水 稀释至5000ml,然后用标准碱标定,此为 0.02mol/l1/2H2SO4标准溶液,再将此标准溶液准确稀释 2倍,即得.4、碱性胶液：取阿拉拍胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至7080C, 搅拌促溶,约1h后放冷.参加甘油20ml和饱和K2CO冰溶液20ml, 搅拌,放冷.离心去除泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用.有效磷测定试剂配制1、 氟化

24、镂-盐酸浸提剂：称取1.11g氟化镂溶于约400ml水中,参加2.1ml盐酸,用水稀释至1L贮存于塑料瓶中.2、 酒石酸锡钾溶液：称取 0.5g酒石酸锡钾溶于水中,稀释至100ml.3、 5脸酸溶液：吸取5ml浓硫酸溶液缓缓参加90ml水中,冷却后以水稀释至100ml.4、 铝镶贮备液：称取10.0g铝酸镂溶于300ml约60c水中,冷却.另取153ml浓硫酸缓缓注入400ml水中,搅匀,冷却.然后将 稀硫酸注入铝酸镂溶液中,搅匀,冷却.再参加 100ml 5g/l 酒石酸锡钾溶液,最后用水稀释至1000ml,盛于棕色瓶中备用.5、 铝镶抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100ml铝镶贮备液中

25、.此溶液有效期不长,应用时现配.6、 磷标准溶液5 wg/ml：吸取5.00ml磷标准贮备液于100容量瓶中,加水定容.该溶液现配现用.7、 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中.8、 硼酸溶液：称取30g硼酸溶于900ml热水中,冷却后稀释至1L.9、 氨水溶液1:310、 0.5mol/l 的 NaHCO浸提液：溶解 NaHCO42.0g于 800ml 水中, 以0.5mol/lNaOH溶液调节PH至8.5.此溶液曝于空气重可因失去CO2而使PH增高,可于液面加一层矿物油保存.贮于塑料 瓶中比在玻璃瓶中容易保存.速效钾测定试剂配制1、 乙酸镂溶液1mol/l：称取77.08g乙酸镂溶于近1L