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文档简介
1、时间:二O二一年七月二十九日1发生红外吸收光谱必备的条件?之巴公共开创作时间:二O二一年七月二十九日答:1辐射后具有能满足物质发生振动跃迁所需的能量2分子振动有瞬间偶极距变动.2过渡过冷现象对溶液的影响?预防过渡过冷现象的方法?溶液中析出固相的纯溶剂之后 ,剩余的溶液浓度增加,而在计算机 中使用的却是原始浓度,从而引入误差,所以要预防过度的过冷现象.预防过渡过冷现象的方法:参加少量的晶种作为晶核.增加搅拌速度.4简答:红外区可分为哪几个区?答:近红外区,中红外区或 基频红外区,远红外区.5简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理 .答:1.当分子振动引起分子偶极矩变动时,就能形成稳
2、定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而发生红外吸收光谱.2.紫外光谱是分子中电子吸收的变动而发生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.分歧结构的样品分子其跃迁方式分歧,而且吸收光的波长范围分歧,吸光的频率也分歧,可 根据波长范围吸光度鉴别分歧物质结构方面的不同.3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 ,就发生能级跃迁,从而发生核磁共时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日振信号.4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进 行成份和结构分析的一种方法.6简述几种主要因
3、素影响差热分析仪所测结果谜底:1.样品量:样品量少,样品分辨率高,但灵敏度下降,一般根据样品热效应年夜 小调节样品量,一般为35mg.2.升温速度,一般升温速度范围在每 分钟520度3气氛:一般使用惰性气体,如N2、Ar、He等,气流 速度恒定,限制在10ml/min,否那么会引起基线摆荡.7.简述判断分子离子峰的方法.第一,看质谱中质量最年夜的峰,大都情况下质谱中高质量真个峰 就是分子离子峰;第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质 量差是否合理;第三,根据氮规那么判断第四,如果分子离子峰太弱, 或经过判断后认为分子离子峰没有呈现,可通过改良实验技术测定 相对分子质量.8简要说明质谱分析的
4、原理、特点?谜底:质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成份和结构分析的一种方法.特点:1应用范围广:可以进行同位素分析 ,又可做有机结构分析 可以是气、固、液样品 2灵敏度高,样品用量少,灵敏度高达 50Pg50*10-12,用微克量级的样品,即可获得分析结果.3分析速度快,可实现多组分同时检测.4但仪器结构复杂,价格昂 贵.9拉曼光谱与红外光谱的分歧之处有哪些?答:拉曼光谱红外光谱时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日光谱范围4 0- 4 0 0,光谱范围400-4000水不能作为溶剂水能作为溶剂样品可盛放于玻璃容器不能玻璃容器盛放样品样品概况可直接测定;测按
5、时须研磨成KBr压片10氢谱谱峰发生分裂,发生自旋一自旋裂分现象的原因?答:这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间的传递,形成相邻质子之间的自旋一自旋耦合 ,而招 致自旋一自旋裂分.11熔体破裂现象-不稳定流动谜底:高聚物熔体在挤出时,如果剪切速率超越某个极限值时,从口模处置的挤出物不再是平滑的,而会呈现概况粗拙、起伏不服、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎.这种现象称为熔体破裂现象-不 稳定流动12什么是互相排斥定章?试以对称性和极性来具体说明之凡具有对称中央的分子,它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带,这就是所谓的互相排斥定章.一般来说,分子对称 性愈高,
6、红外光谱与拉曼光谱的区别就愈年夜,非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈,极性官能团的红外谱带较为强烈 .13什么是生色基?什么是助色基?谜底:具有双键结构的基团对 紫外线或可见光有吸收作用,具有这种吸收作用的基团统称为生色 基.另有一些基团虽然自己不具有生色基作用,但与生色基相连时通过非键电子的分配,扩展了生色基的共钝效应 ,会影响生色基的时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日吸收波长,增年夜吸收系数,这些基团统称为助色基.14石墨炉原子化法的工作原理是什么?解 :石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体呵护下以年夜电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而
7、使样品原子化.15试比拟普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理答:普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理,对由待观测物反射来的光进行会聚、放年夜!而磁透镜那么是利用带电粒子束主要是电子束 ,在磁场中运动时,由于磁场的作用而发生会聚、放年夜作用.并通过改变电磁线圈的励磁电压,调节电子束焦点位置,进而改变电子束在荧光屏上的成像年夜小!16试分析静态力学分析技术的应用有哪些?答:研究聚合物的主转变和次级转变研究聚合物的结晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的结构研究聚合物的交联和固化研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性研究聚合物的吸音或阻尼特性17试简要论述质谱分析
8、方法的测试原理.答:被分析的样品首先离子化 ,然后利用离子在电场或磁场中的运 动性质,将离子按质荷比 m/e分开并按质荷比年夜小排列成谱图形 式,根据质谱图可确定样品成份、结构和相对分子质量 .18四年夜波谱是哪些?简述各自主要的测试范围答:核磁共振NMR物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/ 拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV.紫外:四个吸收带,发生、波长时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、分歧化合物图 谱联系与区别核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无
9、分子离子峰等19透射电镜的衬度有几个?分别是什么?答:有三个,分别是散射衬度,衍射衬度和相位衬度.20为什么在核磁共振谱中通常采纳四甲基硅烷作为参考物?P50答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰2.屏蔽强烈,位移最年夜,与有机物的质子峰不重叠 3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收21为什么只有分子极化度发生变动的振动才华与入射光的电场E相互作用,发生诱导偶极矩?谜底:1.红外吸收要服从一定的选择定章,即分子振动时只有陪伴分子偶极矩发生变动的振动才华发生红外光谱.2.只有陪伴分子极化度发生变动的分子振动模式才华具有拉曼活性.22为什么只有能引起分子偶极距变动的振动,才华发生红外吸收光谱?答:当分
10、子振动引起分子偶极距变动时,就能形成稳定的交变电场其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互 作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而发生红外吸收光谱.23旋转式流变仪具有分歧的丈量头系统,最罕见的有哪三种形式?时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日1同轴同筒2平行平板3锥形板式丈量头系统24旋转式流变仪有哪三种分歧的丈量头系统?答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式25影响化学位移的因素有哪些?答:诱导效应、共钝效应、立体 效应、磁各向异性效应和溶剂效应.26影响频率位移的因素有哪些?1.外部因素:a物理状态影响;b溶剂的影响;c粒度的影响.2
11、.内部的影响主要是诱导效应,共 钝效应,氢键效应和耦合效应.27与红外光谱相比,拉曼散射光谱有那些优点?答:1拉曼光谱是一个散射过程,因而任何尺寸、形状、透明度的 样品,只要能被激光照射到,就可直接用来丈量.由于激光束的直径 校小,且可进一步聚焦,因而极微量样品都可以丈量.2水溶液样品 可直接进行丈量,这对生物年夜分子样品就非常有利,玻璃可作为理想的窗口资料.3对聚合物及其他分子,拉曼散射的选择定章的 限制较小,因而可获得更为丰富的谱带.28原子序数对散射强度的影响?答:原子序数年夜的散射水平较强,在电镜图象上显示为较亮.原子序数小的散射水平较弱,在图象上显示为较暗.29在解析谱图时可从哪几个
12、方面加以判别?答:1.从谱带的分类,电子跃迁方式来判别,注意吸收带的波长范 围吸收系数以及是否有精细结构等 .2.从溶剂极性年夜小引起谱带 移动的方向判别.3.从溶剂的酸碱性的变动引起谱带移动的方向时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日来判别.30在热重法分析测定中,对试样量有什么要求?为什么?答:热重法测定,试样量要求要少,一般为35mg.一方面是由于仪器天平灵敏度很高可达0.1ug,另一方面如果试样量多,传质阻力越年夜,试样内部温度梯度年夜,甚至发生热效应会使试样温度偏离线性法式升温,使TG曲线发生变动.粒度也是越细越好,尽可能 将试样铺平,如粒度年夜,那么会使反响移向高
13、温.31在有机化合物的质谱图中,对判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是BA碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子32怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态?答:在高聚物聚集态衍射谱图中假设呈现锋利峰,那么标明存在结晶,呈现弥散隆峰那么标明样品中有非晶态;假设呈现既不锋利以不弥散的峰,那么标明结晶存在,可是很不完善,称之为仲晶或次晶.33质谱分析方法的特点:答:1应用范围广;2灵敏度高,样品用量少;3分析速度快,可实现多组同时检测;4但仪器结构复杂,价格昂贵.34质谱分析方法的特点?1应用范围广2灵敏度高,样品用量少3分析速度快,可实现多组 分同时检测35紫外光谱发生的原理是什么
14、?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比力如何?答:紫外光谱是分时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日子中电子吸收的变动而发生的.分为:yfT* > n-T* > 兀兀* > n 兀*.37、影响红外频率位移的因素有哪些?答;a、外部因素有:1.物理状态的影响,2.溶剂的影响,3.粒度的影响 B、内部因素有:由 于分子结构上的原因引起的变动,主要是诱导效应,共钝效应,氢键效应,耦合效应等影响.4 .差热扫描量热仪有哪几种,各有何特点?答:1 功率赔 偿型:在样品和参比品始终坚持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的
15、能量差 ,并直接作为信号 DQ 热量 差输出.2 热流型:在给予样品和参比品相同的功率下 ,测定 样品和参比品两真个温差 DT,然后根据热流方程,将DT 温差换 算成DQ 热量差作为信号的输出5 .透射电镜的成像原理是什么 ?答:透镜的成像作用可以分为 两个过程:第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成 为各级衍射谱,即由物变换到衍射谱的过程;第二个过程是各级衍 射谱经过干预重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射谱变换到像的过程.6 .什么叫透射电镜的景深、焦长? 答:景深是指透镜对上下 不服的试样各部位能同时聚焦成像的一个水平范围,这个范围用一段距离来暗示.焦长是指透镜像平面所允许的轴向
16、偏差.7 .X射线的发生及工作原理?答:X射线是高速运动的粒子与某 种物质相撞击后猝然减速,且与该物 质中的内层电子相互作用而时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日发生的.X射线的工作原理为:X射线管中电子枪发生电子并将电子束聚焦,鸨丝绕成螺旋式,通以电流鸨丝烧热放出自由电子;而电子靶那么发射X射线,阳极靶通常由传热性好、熔点较高 的金属资料制成,如:铜、钻、银、铁、铝等.1在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动-转动能级间的跃迁;紫外 -可见光谱主要来源于分子的电子能级 间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的 跃迁,它们实际上都是吸收光谱
17、.2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放年夜倍数、衬度 .2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强 度.2、苯、乙烯、乙快、甲醛,其1H化学位移值最年夜的是甲醛,最 小的是乙快,13C的化学位移值最年夜的是甲醛最小的是乙快.3、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性.3差示扫描量热仪分功率赔偿型和热流型两种.4发生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距发生5当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要发生感应磁场 ,核外 电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动7傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.8干预仪由光源,定
18、镜,分束器,检测器等几个主要部份组成.时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日9高聚物的力学性能主要是测定资料的强度和模量以及变形10共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法澳化钾压片法11光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术12核磁共振普与红外、紫外一样,实际上都是吸收光谱.红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分 子的电子能级间的跃迁.13核磁共振谱图上谱峰发生分裂,分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的,假设分裂峰数为n,那么邻碳原子氢数为n-1.15红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置,能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取
19、向等提供定性和定量的信息.P616红外光谱中,摆荡的几个参数为波长、频率、波数和光速.17红外光谱中,在13001400cm,基团和频率的对应关系比力明确这对确定化合物中的官能团很有帮手,称为官能团区.18红外活性振动能引起分子偶极矩变动19红外区是电磁总谱中的一部份,波长在0.71000之间.20红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变动;而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变动.21记录X射线的方法有照相法和计数器法.22解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度23聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法,热压薄膜法,漠化钾压片法时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日24拉曼光
20、谱研究高分子样品的最年夜缺点是:荧光散射.25拉曼位移的年夜小与入射光的频率无关,只与分子的能级结构有关.26凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论27凝胶渗透色谱仪的组成:系统自动进样系统加热恒温系统别离 系统检测系统28强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要 的方法.29斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移.30温度由低到高时,高聚物历经三种状态,即玻璃态,高弹态和粘 流态.31现代热分析是指在法式控温之下,丈量物质的物理性质随温度变动的一类技术32应用最多的热分析仪器是功率赔偿型、热流式、差热式、热重 热机械分析.34用核磁共振分析化合物结构时,化学
21、位移和耦合常数是很重要 的两个信息.36在原子分子中有多种震动形式,只有能引起分子偶极矩变动的震动才华发生红外吸收光谱37只有具有重键和芳香共钝体系的高分子才具有紫外活性,才可用紫外光谱法丈量.38紫外光谱是分子中电子吸收的变动而发生的.时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日39紫外-可见光分光光度计所用的光源是氢灯和鸨灯两种40最罕见的静态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫 振动.41在高分子经常使用的研究方法和分析仪器中:IR是指红外光谱分析;NM幅指核磁共振谱分析;SAXS是指小角X射线分析; GC-MSM指 1仪;DSC是指差示扫描量热仪;TG是指热重分析;
22、DMA是指静态粘弹谱仪;SEM是指扫描电镜分析;TEM是指透射电 镜分析;1发生红外吸收光谱必备的条件?答:1辐射后具有能满足物质发生振动跃迁所需的能量2分子振动有瞬间偶极距变动.2过渡过冷现象对溶液的影响?预防过渡过冷现象的方法?溶液中析出固相的纯溶剂之后 ,剩余的溶液浓度增加,而在计算机 中使用的却是原始浓度,从而引入误差,所以要预防过度的过冷现 象.预防过渡过冷现象的方法:参加少量的晶种作为晶核.增加搅拌速度.4简答:红外区可分为哪几个区?答:近红外区,中红外区或 基频红外区,远红外区.5简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理 .答:1.当分子振动引起分子偶极矩变动时,就能
23、形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生 相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而发生红时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日外吸收光谱.3.紫外光谱是分子中电子吸收的变动而发生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.分歧结构的样品分子其跃迁方式分歧,而且吸收光的波长范围分歧,吸光的频率也分歧,可 根据波长范围吸光度鉴别分歧物质结构方面的不同.3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而发生核磁共振信号.4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进 行成份和结构分析的一种方法.6简述几种
24、主要因素影响差热分析仪所测结果谜底:1.样品量:样品量少,样品分辨率高,但灵敏度下降,一般根据样品热效应年夜 小调节样品量,一般为35mg.2.升温速度,一般升温速度范围在每 分钟520度3气氛:一般使用惰性气体,如N2、Ar、He等,气流 速度恒定,限制在10ml/min,否那么会引起基线摆荡.7.简述判断分子离子峰的方法.第一,看质谱中质量最年夜的峰,大都情况下质谱中高质量真个峰 就是分子离子峰;第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质 量差是否合理;第三,根据氮规那么判断第四,如果分子离子峰太弱, 或经过判断后认为分子离子峰没有呈现,可通过改良实验技术测定 相对分子质量.8简要说明质谱
25、分析的原理、特点?谜底:质谱分析方法是通过 样品离子的质量个强度的测定来进行成份和结构分析的一种方法.特点:1应用范围广:可以进行同位素分析,又可做有机结构分析时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日可以是气、固、液样品 2灵敏度高,样品用量少,灵敏度高达50Pg50*10-12,用微克量级的样品,即可获得分析结果.3分析速度快,可实现多组分同时检测,4但仪器结构复杂,价格昂 贵.9拉曼光谱与红外光谱的分歧之处有哪些?答:拉曼光谱红外光谱光谱范围4 0-400水不能作为溶剂,光谱范围4 0 0 - 4 0 0 0水能作为溶剂样品可盛放于玻璃容器,不能玻璃容器盛放样品样品概况可直
26、接测定;测按时须研磨成K B r压片10氢谱谱峰发生分裂,发生自旋一自旋裂分现象的原因?答:这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间的传递,形成相邻质子之间的自旋一自旋耦合 ,而招致自旋一自旋裂分.11熔体破裂现象-不稳定流动谜底:高聚物熔体在挤出时,如果剪切速率超越某个极限值时,从口模处置的挤出物不再是平滑的,而会呈现概况粗拙、起伏不服、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎.这种现象称为熔体破裂现象-不 稳定流动12什么是互相排斥定章?试以对称性和极性来具体说明之凡具有对称中央的分子,它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带,这就是所谓的互相排斥定章.一般来说,分子
27、对称时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日性愈高,红外光谱与拉曼光谱的区别就愈年夜,非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈,极性官能团的红外谱带较为强烈 .13什么是生色基?什么是助色基?谜底:具有双键结构的基团对 紫外线或可见光有吸收作用,具有这种吸收作用的基团统称为生色 基.另有一些基团虽然自己不具有生色基作用,但与生色基相连时通过非键电子的分配,扩展了生色基的共钝效应 ,会影响生色基的 吸收波长,增年夜吸收系数,这些基团统称为助色基.14石墨炉原子化法的工作原理是什么?解 :石墨炉原子化器是将 一个石墨管固定在两个电极之间而制成的 ,在惰性气体呵护下以年 夜电流通过石墨管,
28、将石墨管加热至高温而使样品原子化 .15试比拟普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理答:普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原 理,对由待观测物反射来的光进行会聚、放年夜!而磁透镜那么是利 用带电粒子束主要是电子束 ,在磁场中运动时,由于磁场的作用而 发生会聚、放年夜作用.并通过改变电磁线圈的励磁电压,调节电子束焦点位置,进而改变电子束在荧光屏上的成像年夜小! 16试分析静态力学分析技术的应用有哪些?答:研究聚合物的主转变和次级转变研究聚合物的结晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的结构研究聚合物的交联和固化研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性研究聚合物的吸音或
29、阻尼特性17试简要论述质谱分析方法的测试原理 .时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日答:被分析的样品首先离子化 ,然后利用离子在电场或磁场中的运 动性质,将离子按质荷比 m/e分开并按质荷比年夜小排列成谱图形 式,根据质谱图可确定样品成份、结构和相对分子质量 .18四年夜波谱是哪些?简述各自主要的测试范围答:核磁共振NMR物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/ 拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV.紫外:四个吸收带,发生、波长 范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、分歧化合物图 谱联系与区别核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移质谱:特征离子
30、、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等19透射电镜的衬度有几个?分别是什么?答:有三个 ,分别是散 射衬度,衍射衬度和相位衬度.20为什么在核磁共振谱中通常采纳四甲基硅烷作为参考物?P50答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰2.屏蔽强烈,位移最年夜,与有机物的质子峰不重叠 3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收21为什么只有分子极化度发生变动的振动才华与入射光的电场E相互作用,发生诱导偶极矩?谜底:1.红外吸收要服从一定的选择定章 ,即分子振动时只有陪伴分子偶极矩发生变动的振动才华发生红外光谱.2.只有陪伴分子极化度发生变动的分子振动模式才华具有拉曼活性.22为什么只有能引起分子偶极距变动
31、的振动,才华发生红外吸收光谱?时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日答:当分子振动引起分子偶极距变动时,就能形成稳定的交变电场其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互 作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而发生红外吸收光谱.23旋转式流变仪具有分歧的丈量头系统,最罕见的有哪三种形式?1同轴同筒2平行平板3锥形板式丈量头系统24旋转式流变仪有哪三种分歧的丈量头系统?答:它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式25影响化学位移的因素有哪些?答:诱导效应、共钝效应、立体 效应、磁各向异性效应和溶剂效应.26影响频率位移的因素有哪些?1.外部因素:a物理状
32、态影响;b溶剂的影响;c粒度的影响.2.内部的影响主要是诱导效应,共 钝效应,氢键效应和耦合效应.27与红外光谱相比,拉曼散射光谱有那些优点?答:1拉曼光谱是一个散射过程,因而任何尺寸、形状、透明度的 样品,只要能被激光照射到,就可直接用来丈量.由于激光束的直径 校小,且可进一步聚焦,因而极微量样品都可以丈量.2水溶液样品 可直接进行丈量,这对生物年夜分子样品就非常有利,玻璃可作为理想的窗口资料.3对聚合物及其他分子,拉曼散射的选择定章的 限制较小,因而可获得更为丰富的谱带.28原子序数对散射强度的影响?时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日答:原子序数年夜的散射水平较强,在
33、电镜图象上显示为较亮.原子序数小的散射水平较弱,在图象上显示为较暗.29在解析谱图时可从哪几个方面加以判别?答:1,从谱带的分类,电子跃迁方式来判别,注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等.2.从溶剂极性年夜小引起谱带移动的方向判别.3.从溶剂的酸碱性的变动引起谱带移动的方向来判别.30在热重法分析测定中,对试样量有什么要求?为什么?答:热重法测定,试样量要求要少,一般为35mg.一方面是由于仪器天平灵敏度很高可达0.1ug,另一方面如果试样量多,传质阻力越年夜,试样内部温度梯度年夜,甚至发生热效应会使试样温度偏离线性法式升温,使TG曲线发生变动,粒度也是越细越好,尽可能 将试样铺平
34、,如粒度年夜,那么会使反响移向高温.31在有机化合物的质谱图中,对判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是BA碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子32怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态?答:在高聚物聚集态衍射谱图中假设呈现锋利峰,那么标明存在结晶,呈现弥散隆峰那么标明样品中有非晶态;假设呈现既不锋利以不弥散的峰,那么标明结晶存在,可是很不完善,称之为仲晶或次晶.33质谱分析方法的特点:答:1应用范围广;2灵敏度高,样品用量少;3分析速度快,可实现多组同时检测;4但仪器结构复杂,时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日价格昂贵.34质谱分析方法的特点?1应用范围广
35、2灵敏度高,样品用量少3分析速度快,可实现多组 分同时检测35紫外光谱发生的原理是什么?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比力如何?答:紫外光谱是分 子中电子吸收的变动而发生的.分为:yfT* > n-r* > 兀兀* > n -兀*.37、影响红外频率位移的因素有哪些?答;a、外部因素有:1.物理状态的影响,2.溶剂的影响,3.粒度的影响 B、内部因素有:由 于分子结构上的原因引起的变动,主要是诱导效应,共钝效应,氢键效应,耦合效应等影响.4 .差热扫描量热仪有哪几种,各有何特点?答:1 功率赔 偿型:在样品和参比品始终坚持相同温度的条件下,测定
36、为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差 ,并直接作为信号 DQ 热量 差输出.2 热流型:在给予样品和参比品相同的功率下 ,测定 样品和参比品两真个温差 DT,然后根据热流方程,将DT 温差换 算成DQ 热量差作为信号的输出5 .透射电镜的成像原理是什么 ?答:透镜的成像作用可以分为 两个过程:第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成 为各级衍射谱,即由物变换到衍射谱的过程;第二个过程是各级衍 射谱经过干预重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射谱变换到像时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日 的过程.6 .什么叫透射电镜的景深、焦长? 答:景深是指透镜对上下 不服的试样
37、各部位能同时聚焦成像的一个水平范围,这个范围用一段距离来暗示.焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差.7.X射线的发生及工作原理?答:X射线是高速运动的粒子与某 种物质相撞击后猝然减速,且与该物 质中的内层电子相互作用而 发生的.X射线的工作原理为:X射线管中电 子枪发生电子并将 电子束聚焦,鸨丝绕成螺旋式,通以电流鸨丝烧热放出自由电子;而电子靶那么发射X射线,阳极靶通常由传热性好、熔点较高 的金属资料制成,如:铜、钻、银、铁、铝等.1在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动 -转动能级间的跃迁;紫外 -可见光谱主要来源于分子的电子能级 间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原
38、子核能级间的 跃迁,它们实际上都是吸收光谱.2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放年夜倍数、衬度 .2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强 度.2、苯、乙烯、乙快、甲醛,其1H化学位移值最年夜的是甲醛,最 小的是乙快,13C的化学位移值最年夜的是甲醛最小的是乙快.3、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性.3差示扫描量热仪分功率赔偿型和热流型两种.时间:二O二一年七月二十九日时间:二O二一年七月二十九日4发生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距发生5当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要发生感应磁场,核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动7傅里叶红外光
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