挥发和蒸馏分离法（一）

1、挥发和蒸馏分离法（一） 12.2.1挥发分别法 挥发分别法是指利用物质的挥发性来分别共存组分的常用分别办法主要包括蒸馏法、挥发法、升华法。 在通常条件下，有机化合物是分子晶体，在不高的温度下也能变成气相，因此常用此法。无机物靠离子键、配位键、共价键形成化合物，难变成气相。其中，非金属化合物很简单变成气相，具有非金属性的元素如as、sb、ge、sn等比较简单变为气体。 挥发分别法可用于除去干扰组分。使被讨论组分定量地被分别出来，再举行测定。此法主要用于非金属元素的少量金属元素的分别，但它是有机化学中的一种主要办法。 12.2.1.1无机待测物的分别 易挥发的无机物不多，通常要经过一定的反应，使待

2、测物改变为易挥发的物质，再举行分别。因此，挥发分别法的挑选性较高。 例如，测定水或食品等试样中的微量砷，在制成一定的试液后，先用还原剂(zn+znso4或nabh4)将试样中的砷还原为ash3，经挥发和收集后再举行分析，于扰物有h2s、sbh3。 水中的测定，a13+、fe3+将干扰测定，可在水中加入浓，加热到180，使氟化物以的形式挥发出来，然后用水汲取，举行测定。 nh4+的测定，为了消退干扰，可加入naoh，加热使nh3挥发出来，然后用酸汲取测定。一些的存在影响测定，可用hf-h2so4加热，使形成sif4挥发除去。挥发过程可以通过加热，加hf, hcn, nh3；也可以用惰性气体作为载

3、气带出，如ash3(h2作为载气)。 12.2.1.2有机待测物的分别 在有机物的分析中，也常用挥发和蒸馏分别的办法。如各种有机化合物的分别提纯、有机化合物中c、h的测定、有机化合物中n的测定克氏定氮法。 12.2.2蒸馏的特点、分类及方式 蒸馏有无数种类，普通分为间歇蒸馏和延续蒸馏。精馏是溶组分分别程度较高的一种蒸馏方式，通常延续蒸馏用于大规模工业生产。普通状况下，所得的生物产品呈溶液状态，而产品的储存和运送通常为固态。因此要求将产品举行干燥处理。 12.2.2.1蒸馏的特点 (1)无须外加组分 蒸馏则无须外加组分，可挺直从混合液中获得产品。例如，汲取分别过程需用溶剂，萃取分别过程需用萃取剂

4、等，且因溶剂和萃取剂的介入需增强脱溶剂或萃取剂回收系统。因而，蒸馏操作流程相对容易，操作成本低廉。 (2)适用范围广 蒸馏分别对象包括常温、常压下呈液态或通过转变操作条件可液化的气态或固态的混合物。例如，将空气加压液化后用蒸馏办法可获得液态氧、氮等产品，固态的脂肪酸混合物可在加热熔化后用蒸馏办法分别等。 (3)过程涉及能量传递 在蒸馏操作中，通过对混合液的加热建立气、液两相体系，并要对生成的气相再冷凝液化，这就需要消耗大量的能量。此外，当蒸馏在加压或减压条件下举行时，还需额外消耗为维持系统压力的能量。因此，蒸馏过程的节能将挺直影响到操作的成本。 12.2.2.2蒸馏的分类 工业蒸馏过程有多种分

5、类办法，常按照操作方式、操作压力、被分别物的组分数及操作延续程度的不同举行分类。 按蒸馏方式，可以分为平衡蒸馏、精馏和特别蒸馏。平衡蒸馏，也称为容易蒸馏，为普通闪蒸过程，混合液体加热后，使部分液体气化，达到初步分别的目的，这种过程称为单级平衡过程，多用于待分别混合物中各组分挥发度相差较大而对分别要求不高的场合，是最容易的蒸馏；精馏适合于待分别的混合物中各组分挥发度相差不大且对分别要求较高的场合，应用最广泛；特别蒸馏适合于待分别混合物中各组分的挥发度相差很小甚至形成共沸物，一般蒸馏无法达到分别要求的场合，主要有萃取精馏、恒沸精馏、盐熔精馏、反应精馏及水蒸气蒸馏。 按操作流程可以分为间歇蒸馏和延续

6、蒸馏。间歇蒸馏又称为分批蒸馏，用于批量生产某种产品。在一个操作过程中，塔的操作参数不断转变，以达到取得所需馏分的目的，属于非稳态操作，主要适用于小规模及某些有特别要求的场合。延续蒸馏属于稳态操作，是工业生产中最常用的蒸馏方式，在塔中某一板上延续进料，在塔顶或塔釜得到合格产品，适用于大规模生产的场合。 按操作压力可以分为加压蒸馏、常压蒸馏和减压蒸馏。加压蒸馏适用于常压下为气态或常压下沸点临近室温的混合物；常压蒸馏适用于常压下沸点在150左右的混合物；减压蒸馏也称为真空蒸馏，适用于常压下沸点较高或热敏性物质，可降低其沸点。 按待分别混合物的组分数可以分为两组分精馏和多组分精馏。两组分精馏是指被分别物