糊精标准操作规程(2015版药典)

1、标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第1页文件名称糊精检验标准操作规程版 次01制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期颁发部门办公室颁发日期执行部门 质管部生效日期分发部门： 办公室、质管部取代:目 的： 建立糊精检验标准操作规程。范 围： 糊精的检验责 任 者： QC检验员、QC主管、质管部部长。内 容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目测口尝法检测；称取供试品适量，于25±2分别用沸水、乙醇和乙醚溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。1.2 结果与判定本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙

2、醚中不溶，判为符合规定。2.鉴别 2.1 仪器与用具试管。2.2 试药与试液碘试液。2.3 操作方法取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察溶液的颜色。2.4 结果与判定溶液显紫红色，判为符合规定。标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第2页文件名称糊精检验标准操作规程版 次013.检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具 试管。3.1.2 试药与试液酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。3.1.3 操作方法取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，观察溶液的颜色。3.1.4 结果与判定溶液显粉红色，判为符

3、合规定。3.2 干燥失重3.2.1 简 述药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。3.2.2 仪器与用具烘箱（最高温度300，控温精度±1）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。3.2.3 操作方法 称取本品约1g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在105干燥至恒重。3.2.4 记录与计算3.2.4.1 记 录记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。3.2.4.2 计 算 计算式 干燥失重% = × 100%式中：供试品的重量；标 准 操 作 规 程文件编号页 码

4、共8页第3页文件名称糊精检验标准操作规程版 次01恒重称量瓶的重量； 称量瓶与供试品干燥后的总重量。3.2.5 结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量小于或等于10.0%，判为符合规定；其数值大于10.0%时，判为不符合规定。3.3 炽灼残渣3.3.1 简 述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700800）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。3.3.2 仪器与用具高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。3.3.3 试药与试液硫酸。3.3.4 操作方法3.3.4.1 空坩锅恒重 取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经

5、500600炽灼约3060分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。3.3.4.2 称取供试品 取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。3.3.4.3 炭 化 将盛有供试品的坩锅斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。3.3.4.4 灰 化 滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完标 准 操 作 规 程文件编号页 码共

6、8页第4页文件名称糊精检验标准操作规程版 次01全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在500600约60分钟，使供试品完全灰化。3.3.4.5 恒 重按空坩锅恒重操作方法自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5 注意事项3.3.5.1 炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。3.3.5.2 恒重，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。3.3.5.3 炽灼至恒重的第二次称重，

7、应在连续炽灼30分钟后进行。3.3.6 记录与计算3.3.6.1 记 录记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩锅、残渣及坩锅的恒重数据，计算和结果等。3.3.6.2 计 算炽灼残渣（%） = × 100%3.3.7 结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于0.5%时，判为符合规定；其数值大于0.5%时，判为不符合规定。3.4 还原糖3.4.1 仪器与用具垂熔玻璃坩埚。3.4.2 试药和试液碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚。3.4.3 操作方法取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液

8、50ml，煮沸3分钟，用105恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第5页文件名称糊精检验标准操作规程版 次01后用乙醚分次洗涤，在105干燥2小时，称定重量，并计算出遗留的氧化亚铜的重量。3.4.4 记 录记录称量的数据，计算和结果3.4.5 结果与判定遗留的氧化亚铜的重量小于或等于0.20g，判为符合规定；大于0.20g，判为不符合规定。3.5 铁 盐3.5.1 简 述本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。3.5.2 仪器与用具纳氏比色管 50ml、电炉、坩锅

9、。3.5.3 试药与试液3.5.3.1 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2·12H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）。3.5.3.2 盐酸、硝酸。3.5.4 操作方法3.5.4.1 供试液的制备取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中

10、，加水使成25ml。3.5.4.2 对照液的制备取标准铁溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。3.5.4.3 向上述两管内加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰铵溶液3ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第6页文件名称糊精检验标准操作规程版 次013.5.4.4 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。3.5.5 注意事项标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出

11、现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。3.5.6 记 录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。3.5.7 结果与判定供试溶液与对照液比较，不得更深（0.005%），判为符合规定。3.6 重金属3.6.1 简 述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。由于在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。3.6.2 仪器与用具纳氏比色管 25ml。3.6.3 试药和试液3.6.3.1 标准铅溶液精密称取在105干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作

12、为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。3.6.3.2 硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。3.6.4 操作方法3.6.4.1 供试溶液的制备取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml。3.6.4.2 对照溶液的制备标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第7页文件名称糊

13、精检验标准操作规程版 次01取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，加水稀释成25ml。3.6.4.3 检验方法在两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，比较两管的颜色。3.6.5 注意事项3.6.5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。3.6.5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳PH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（P

14、H3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，硫代乙酰胺 试液显色剂最佳显色时间为2分钟。3.6.5.3 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5），使供试液的PH值调节至3.5。3.6.6 记录与计算3.6.6.1 记 录记录样品的取样量、标准铅溶液的取用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。3.6.6.2 计 算 3.6.6.2.1 重金属限度计算例：进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量重金属限量（%） = × 100% = × 100% 标 准 操 作 规 程文件编号页 码共8页第8页文件名称糊精检验标准操作规程版 次01 =0.0020% = 20 ppm3.6.6.2.2 标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算。例：取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万