阿司匹林制备原理

1、精品文档_02欢迎下载阿司匹林的制备原理、步骤与装置一.实验目的1学习酰化反应的原理和方法，掌握阿司匹林的制备方法2掌握保护易氧化基团的方法3进一步掌握重结晶操作技术，抽滤装置的安装与操作.实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醛，微溶于水。 因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛 及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酎在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应方程式：COOH 0°C00H<Loh + 4-0-如需L fY°淮 + ch3

2、coohI）小机 I II7 b副反应：水杨酸乙酸酊乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在7580 c左右，温度过高易发生下列副反应：产生的副产品：水杨酸乙酸酊乙酰水杨酸乙酸水柄酰水杨酸醋乙酰水杨酰水杨酸酯1 .酰化在干燥的锥形瓶1中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酊，再滴入7滴 浓硫酸2,立即配上带有100c温度计的案子（温度计插入物料之中）。混 匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75c o保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80C ,再反应5min,使反应进行完全。2 .结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL*的. 。1欢迎下载烧杯中，然后冰

3、水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。3 .重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入 25mL3%乙醇，置于4550c水浴中加 热，使其迅速溶解3。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。 然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗 涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产 率。3 .操作流程.实验步骤生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。具操作 流程如下：水杨酸乙酸阱硫醛酰化二> 锥形瓶乙酰水杨酸乙酸疏酸水水杨螃少量杂质抽滤装置| <=液相乙酸疏酸水力CPK

4、搅拌析出结晶 过滤乙酰水杨酸粗品重结晶过滤zz> | 抽滤装置液相J乙醇水水杨酸等少量杂质|固相乙酰水杨酸4 .实验仪器圆底烧瓶（250ml）,天平，胶头滴管，水浴锅，温度计（100C）,玻璃棒, 布什漏斗，真空泵，烧杯（200mL 100mL,回流冷凝管，锥形瓶（50mLi£ 100mL, 试管，表面皿，烧杯，水浴锅电炉5 .实验药品水杨酸（s）,乙酸酊（L）,浓硫酸（98%）,冰块，乙酸乙酯（L）,沸石，1%三 氯化铁溶液，乙醇，水（35%）精品文档六.实验装置接收瓶1酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。2控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。3将反应液转移到水中时， 要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎， 以防重结晶时不易溶解。4乙酸酎具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。补充说明：1若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。2水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至150160c才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80c左右，从而减少副产物的生成。3溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解。【产率计算】产品