石墨炉原子吸收光谱法

1、石墨炉原子吸收光谱法 1原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取2288nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2试剂 硝酸、硫酸、过氧化氢(30)、高氯酸、硝酸(1+1，取50ml硝酸，渐渐加入50ml水中)、0.5moll硝酸(取3.2ml硝酸，加入50ml水中，稀释至100ml)、盐酸(1+1，取50ml盐酸，渐渐加入50ml水中)、20gl磷酸铵溶液(称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100ml)、硝酸一高氯酸(4+l，取4份硝酸与1份高氯酸混合)。 镉标准储备溶液：精确称取1.000g金属镉(99.99)，分次加2

2、0ml盐酸(1+1)溶解，加2滴硝酸，移入1000ml容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg镉。镉标准用法液：每次吸取镉标准储备溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5moll)至刻度，如此经多次稀释成1ml含100.0ng镉的标准用法液。 3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗整洁。原子汲取分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)、马弗炉、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。 4分析步骤 (1)试样预处理在采样和制备过程中，应注重不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于

3、塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解 可按照试验室条件选用以下任何一种办法消解。 压力消解罐消解法 称取1.002,00g试样(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.0g或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸24ml浸泡过夜，再加过氧化氢(30)23ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，120140保持34h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 干法灰化 称取1.005.00g(按照

4、镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500灰化68h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1ml硝酸一高氯酸(4+1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化彻低，放冷，用硝酸(0.5moll)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤人(视消化后样品的盐分而定)1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 过硫酸铵灰化法 称取1.005.00g样品于瓷坩埚中，加24ml硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.003.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500恒温2h，再升至800

5、，保持20min，冷却，加23ml硝酸(1.0moll)，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 湿式消解法 称取样品1.005.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml硝酸一高氯酸(4+1)(或再加12ml硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4+1)，直至冒白烟，消化液呈无色透亮或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量

6、瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。 (3)测定 仪器条件按照各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长2288nm，狭缝0.51.0nm，灯电流810ma，干燥温度120，20s；灰化温度350，1520s，原子化温度17002300，45s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制 吸取上面配制的镉标准用法液0、1.0ml、2.00ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.0ng/ml、2.0ng/ml、3.0ng/ml、5.0ng/ml、7.0ng/ml、10.0ng/ml，各吸取10l注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回来方程。 试样测定 分离吸取样液和试剂空白液各10l注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回来方程中求得样液中镉含量。 基体改进剂的用