【冲刺提升】2020届高三化学专题训练：有机实验大题

1、高三专题冲刺提分训练微专题：有机实验题高三（）班学号 姓名 得分1. （2020江西高三）碳酸二乙酯（八Jt。，、）常温下为无色清澈液体。主要用 作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置 制备碳酸二乙酯。花学式熠点中沸点C _物理_COC12J 18.aj微溶亍水.溶于芳燃，或，四鼠化磁，颛优、乙酸 等多数有机濯相，遇水迅速水解，生成泣化氢SO)16.844.8培于水，井与水反应生成硫稻和放匕大量晌热SO2CI1-54. i破1福于乙修.羊，与水反应生成H舟6和HCI ccu-22.976,8故帘于礼易解于多数有机溶剂 回答下列问题： 甲装置主要用于制备光气（COC

2、2）,先将仪器B中的四氯化碳加热至5560C,再缓缓滴加发烟硫酸。仪器B的名称是仪器A的侧导管a的作用是试剂X是 2其作用是（3） 丁装置除了吸收COCl外，还能吸收的气体是 （填化学式）。仪 器B中四氯化碳与发烟硫酸（用SO表示）反应只生成两种物质的量为1: 1的产 物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：（4）无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯 94.4g,则碳酸二乙酯的 产率是（三位有效数字）2. （2020江苏高三）实验室以扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）为原料

3、，经多步反应制甘素的流程如下:n-甘素AcOil. CO (NIJz) J系1) NaOH, v 1IC1 (aq)AcHNOH卜热息痛 非那西汀=-r2) CfhCllJrvflux 2)坚持就是胜利!步骤I :非那西汀的合成用滴管加入 8 mL 1将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。mol/LNaOH的95叱醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸 点后继续回流15 min。将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉（药片的填充

4、物）。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀 固体。步骤H:甘素的合成将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入 5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。加入NaHC3M至pH为6.06.5,再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸加热回流60 min。移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素(1)将药片捣碎所用的仪器名称为 (2)实验中用油浴加热的优点是(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是 且得到的沉淀较干燥。冷凝管的冷却水从 (填或“b”)端进。(5)步骤II中向热溶液中加入 NaHCOf和，为避免大量CO逸出，加入NaHCO寸应(6)用冰水洗涤甘素固体的操

5、作是3. (2020湖北高三)苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、造纸、制 药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图：相对分子质量沸点汽密敷水溶性氧化第126.5-43179.41.1不溶碳除怦1382,4易溶四乙施漠化俵易溶笨甲醇-15.J2053L0檄溶实验步骤：如图所示，在装有电动搅拌器的 250mL颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾 (过量),70.0mL水，加热溶解，再加入 2.0mL四乙基澳化俊(CHCH) ,NBr溶液和10.0mL氯化苇。搅拌加热回流反应11.5h。反应结束后冷却，并转入 125mL分液漏斗中，分出有机层，水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机 层

6、，加入无水硫酸镁固体，静置、过滤。最后进行蒸储纯化，收集200208c的微分，得8.4mL苯甲醇。(1)仪器X的名称是,冷却水应从(填“上口”或“下口”)通入。由于苯甲醇的沸点较高，在蒸储纯化操作中最适宜选用的仪 器之一是(填字母)。（2）本实验中加入无水硫酸镁的目的是 从绿色化学角度考 虑，萃取剂宜采用 （填字母）。A.乙醇 B .乙酸乙酯 C .苯 D .氯仿（3）某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸。该说法 （填“是”或“否”）正确，其理由是（4）四乙基澳化钱没有直接参与反应，但大大提高了反应速率，其原因可能是（5）本实验苯甲醇的产率为%（计算结果保留一位小数）NHCOC

7、H + CHKO0H周乙眦孰虚米酚4. （2020四川模拟）常用解热镇痛药对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）为白色颗粒 状晶体，易被空气氧化。实验室用对氨基苯酚乙酰化制备扑热息痛的一种方法 如下：十(ClhCO);0对氨基苯酚醋酸酊对乙酰氨基苯酚熔点/ C189.6 190.2-73169171密度/g - cm31.21.11.3相对分子质 量109102151溶解性溶于乙醇和 水溶于乙醇稍溶于 水易溶于乙醇和热水，溶于 内酮对氨基某的候程肝查阅资料获得以下数据:实验过程：如图所示，在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9 g,再加入30 mL水。打开仪器a下端的旋塞，缓慢滴加12 mL醋酸酊。搅拌并水浴

8、加热，控制温度在80 C左右，充分反应后按如下流程进行操作活性炭反应冷却 混合物飞了画依海5 min r港港趁热减展过话愫作X对乙维遍基茶酣(1)仪器a的名称是 仪器b的作用是(2)步骤洗涤品体获得粗品时，选择的洗涤剂是 (填标 号)A.乙醇 B .丙酮 C .热水 D .冷水(3)减压过滤装置如图所示。步骤减压过滤时，在吸滤瓶中要先加入适量NaHSO其作用是 2该减压过滤需趁热进行，原因是有K海4-(4)步骤中操作X为(5)若最终得到9.8 g对乙酰氨基苯酚，则本实验的产率为% (保留1位小数)5.(经典老题)醇脱水是合成烯姓的常用方法，实验室合成环己烯的反应和装置如下:可能用到的有关数据如

9、下:相对分子质量群鹿/ (1 济点/e溶解性100r 0,94 ISr 361曜溶手永82*3燃溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热 a,控制储出物的温度不超过90 Co分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%a酸钠溶液和水洗涤，分 离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到纯 净环己烯iog。回答下列问题：(1)装置b的名称是(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加 瓷片，应该采取的正确操作时(填正确答案标号)。A.立即补加 B .冷却后补加 C .不需补加

10、 D .重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 (6)在环己烯粗产物蒸储过程中，不可能用到的仪器有 (填正确 答案标号)。A.圆底烧瓶 B .温度计 C .吸滤瓶 D .球形冷凝管 E .接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A. 41% B . 50% C . 61% D . 70%6. (2020湖北模拟)实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下：有关物质的物理性质见下表。物质沸点(

11、C)密度(g - cm 3溶解性20 C)环己醇161.1 (97.8) *0.96能溶于水和醴环己酮155.6 (95.0) *0.95微溶于水，能溶于 醴水100.01.0*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性NaC2。溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 60c进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸储，收集 95100 C的微分，得 到主要含环己酮粗品和水的混合物。（1）装置D的名称为（2）酸性NaC2。溶液氧化环己醇反应的 H 0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。滴加酸性NaCrz。溶液的操作为蒸储不能分离环己酮和水的原因

12、是（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸储、除去乙醴后，收集151156c微分；b.水层用乙醴（乙醴沸点34.6C,易燃烧）萃取，萃取液并入 有机层；c.过滤；d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；e.加入 无水MgSOBI体，除去有机物中少量的水上述提纯步骤的正确顺序是B中水层用乙醴萃取的目的是上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃 仪器有 操作d中，加入NaC1固体的作用是（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为 6 mL,则环已酮的产率为 （计算结果精确到0.1%）7. （2020江苏模拟）实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复

13、合解 聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:实验步骤如下:OCIhQ HrOI步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 C,反应0.5 h机械搅片机械揄I，步骤2:降下油浴，冷却至160 C,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸储 装置，水泵减压，油浴加热蒸储 步骤3:蒸储完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在 60 C左右，抽步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液 pH= 6,将滤饼摊开

14、置于 微波炉中微波干燥。请回答下列问题：(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是 (2)步骤2中减压蒸储的目的是一蒸储出的物质是(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是若滤液有色，可采取的措施是(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是8. (2020陕西模拟)乙酰苯胺(C、戈 )在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺(Q-Nllj)和乙酸酊O O( 大 人 )反应制得。已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量H.C 0 CH*为135,熔点为114C,易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。温度/C20255080100溶解度/( g/100 g水)0

15、.460.560.843.455.5用滤液冲实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：I.粗乙酰苯胺白制备。将7mL(0.075mol)乙酸酊放入三口烧瓶c 中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下 逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热 回流30min ,使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热 把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用 洗涤晶体2-3次洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。L乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入

16、100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸储水。稍 冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min ,趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出， ,干燥后称量产品为5.40g。 回答下列问题：(1)仪器a的名称是(2)写出制备乙酰苯胺的化学方程式 (3)步聚I中，减压过滤的优点是的原因是 洗涤晶体最好选用(填字母)。A.乙醇 B . CC1 4 C .冷水 D .乙醴(4)步骤R中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸储水的目的是（5）步骤II中，干燥前的操作是 上述提纯乙酰苯胺的方法叫（6）乙酰苯胺的产率为 （计算结果保留3位有效数字）1 .【答案】（1）三颈烧瓶；平衡

17、压强，有利于仪器 A中液体顺利流下；（2）浓硫 一 .55-60 r酸；防止丁装置中的水蒸气进入乙中；（3）HC1; SO+CC14- COC2+SOCI2 ;（4）COCl2+CHCHOHCHCHOOCCl+HCl 80.0%2 .【答案】（1）研钵；（2）加热均匀，温度易于控制；（3）加快过滤速度； （4）a ; （5）分多次加入；（6）向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽 滤，再重复2次3 .【答案】（1）球形冷凝管；下口； B; （2）干燥；B ; （3）否；电动搅拌器 使不相溶的反应液混合均匀，加快反应速率；（4）提高氯化苇在水中的溶解 度，使反应物充分接触（或增大有效碰撞几率）

18、；（5） 89.4【详解】（1）苯甲醇的沸点较高，在蒸储操作中适宜选用空气冷凝管； （有网友 说沸点超过130度的就可以用空气冷凝管；70-130用直形冷凝管；30-70的用 球形冷凝管；30以下用蛇形冷凝管）（2）乙酸乙酯无毒，萃取剂宜采用乙酸乙酯；（3）电动搅拌器除了防暴沸还可使不相溶的反应液混合均匀，加快反应速率；（4）四乙基澳化俊易溶于水，而氯化苇不溶于水，易溶于四乙基澳化钱，则加入四乙基澳化钱，可提高氯化苇在水中的溶解度，使反应物充分接触，提高反应 效率； 为 molX108g/mol=9.39g ,产率为 8.4mL 1g/mL 100%=89.4%o（5）10.0mL氯化甲的物质的量为11g= 11126.5g/mol _1265mol,生成苯甲醇的理论质量126.59.39g4 .【答案】（1）恒压滴液漏斗；冷凝回流醋酸酊；（2） D;（3）防止产品被氧化；冷却时产品会在布氏漏斗中结晶；（4）洗涤、干燥；（5） 64.93（5）对氨基苯酚 10.9 g 为 0.1mol, 12 mL 醋酸酊为 .g Cm =0.13mol ,102g/mol-9.8g广率-100% =64.9%151g/mol 0.1mol5 .【答案】（1）直形冷凝管； （2）防止暴沸；B; （3）。一口一（3 ；（4）检漏 上口倒出；（5）干燥（或除水除