第二部分土壤分析检测方法

1、WOR/式第二部分土壤分析检测方法第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法土壤元素的近代分析方法中国环境监测总站（1992)专业资料整理1、目的和适用范围本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定2、药品2.1、 pH4.01标准缓冲溶液： 。2.2、 pH4.87标准缓冲溶液：2.3、 pH9.18标准缓冲溶液；2.4、 无二氧化碳蒸锚水：3、仪器3.1 、pH计：读数精度0.02 pH ,玻璃电极，饱和甘汞电极3.2 、磁力搅拌器4、操作步骤4.1、 、试液的制备称取过20目筛的土样10g ,加无二氧化碳蒸锚水 25ml,轻轻摇动，使水土充分混台均匀。投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1

2、分钟。放置30分钟，待测。4.2、 pH计校标开机预热10 分钟，将浸泡24b以上的玻璃电极浸入pH4.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将 pH计定位在4.87处，反复几次至不变为止。取由电极，用蒸播水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（ 或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在土 0.2pH 单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。4.3、 测量用蒸储水冲洗电极， 并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。4.4、 说明（1 ）水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为 5:11:1 ,

3、对测定 结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得 pH值增高，因此测定土壤 pH值水土比应 固定不变，一般以1:1 或2.5:1 为宜。（2）风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的 pH值为相对值。第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和适用范围本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK ）萃取火焰钾原子吸收分光光度法。本标准的检由限（按称取0.5g试样消解定容至50 mL 计算）为：铅 0.2 mg/kg ,镉0.05mg/kg 。2、

4、药品本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水纯度的水。2.、盐酸（HCl） : p =1.19 g/ml ,优级1纯。2.、盐酸溶液，1+1 :用2（3.1 ）配制。2.、盐酸溶液，体积分数3 为0.2%：用（3.1 ）配制2.4 、硝酸（HNQ : p =1.42 g/mL ,优级纯。 32.、硝酸溶液，I+I :5 用（3.4 ）配制。2.4 、氢氟酸（HF ） : p =1.49 g/ml 。2.7 、高氯酸（HC1O4） : p =1.48 g/mL ,优级纯。2.、抗坏血酸（C H O ）水溶液，质量分8 数为10%5 8 42.、碘化钾（KI） ,

5、2:称取9 mol/L33.2gKI溶于 100mL 水中。2.10、 甲基异丁基甲酮（MBK, （CH3） 2CHCH2COCH32.11、 、铅标准储备液，1.000 mg/mL :2.12、 镉标准储备液,2.13、 铅、镉标准使用液, 3、仪器3.1、 、一般实验室仪器和以下仪器。3.2、 原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）3.3、 铅空心阴极灯。3.4、 镉空心阴极灯。3.5、 乙怏钢瓶。3.4、空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置4、操作步骤4.1.1 消解准确称取0.2 0.5 g （精确至0.0002 g ）试样于50 mL聚四氟乙烯均端中，用 水润湿后加入10 ml ，

6、盐酸（2.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解， 待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸（2.4）, 5 mL瀛氟酸（2.4）, 3 mL高氯酸（2.7）,加盖后于电热板上中潞加热 1 h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到 良好的飞硅效果， 应经常摇动珀竭。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物允分分解。待珀端壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，町述消解再加入3 ml 硝酸（2.4）, 3 ml. 氢氟酸 C2.4）,1 ml .高氯酸（2.7）.重复j过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗珀

7、蜗盖度内壁，并加入I ml盐酸溶液（3.2）温热溶解残渣。然后垒量转移至100 mL分液漏斗中，加水至约50 ml。处。由于土壤种类多，所吉有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯均端变形。4.1.2萃取在分液漏斗中，加入 2. O ml_抗坏血酸溶液（2.8）, 2.5 mL碘化钾溶液（2.9）,摇匀。然后，准确加入 5. 00 mL 甲基异丁基甲酮 （3.10）,振摇1 2 min ,静置分层，取有机相备测。注：由于MIBK的比重此水小，分层后可直接

8、喷人火焰，不一定必须与水相分离。因此，在实际操作中可以用50 ml 。比色管替代分液漏斗。4.2测定按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件，测定有机相试液（MIBK1）的吸光度。4.3空白试验用去离子水代替试样，采用和（4.1）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步3H（4.2）进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。4. 4校准曲线参考表2 在100 mL分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液（3.13），其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。然后加入I mL盐酸溶液（3.2）,加水至50mL左右，以下操作同（4.1.2）,按步骤（4.2）中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度

9、。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。5、结果的表示土壤样品中铅、镉的含量WPb（Cd） , mg/kg度式（l） 计算：c VWm 1 f式中： 试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉c 的含量，mg/ l .；V一试液（有机相）的体积，mL;m 一称取试样的重量，g ;f -试样中的水分含量， O第三、土壤质量总汞、总础、总铅的测定 原子荧光法GB/T22105.1-20081、目的和适用范围本部分适用于土壤中总汞的测定本方法检由限为 0.002mg/l2、药品本部分所用试剂都是优级纯，试剂用水为去离子水2.1 盐酸2.2 硝酸2.3 硫酸2

10、.4 氢氧化钾2.5硼氢化钾2.6 重铭酸钾2.7 氯化汞2.8 硝酸-盐酸混合试剂（1+1）的王水2.9 0.01%硼氢化钾2.10 载液(1+19)硝酸溶液2.11 保存液2.12 稀释液2.13 汞标准储备液2.14 汞标准中间液2.15 汞标准工作液2.163.1 氢化物发生原子荧光光度计汞空心阴极3.2 灯3.3 水浴锅4、操作步骤4.1 试样制备称取经风干、研磨并过0. 149 mm 孔径筛的土壤样品0.2 g l.0g(精确至0.000 2 9)于50 mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入 10 mL(I+I) 王水(2.8),加塞后摇匀，于沸水浴中消解2 h ,取由冷却，立

11、即加入 10 mL保存液(2.11),用稀释液(2.12) 稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。4.2 空白试验采用与4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。4.3 校准血线分别准确吸取 o. oo , 0.50 ,1.00 , 2.00 , 3.00 , 5.00 , 10. 00 mL 汞标准工作液(3.15)置于7个50 mL容量瓶中，加入lO mL保存液(3.11),用稀释液(3.12) 嵇释至刻度， 摇匀，即得含汞量分别为 0. 00,0. 20,0.40, 0.80 ,1.20 , 2.00 , 4.00 ng/mL的标准系列

12、溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。4.4测定将仪器调至最佳工作条件，在还原剂 (2.9) 和载液(2.10) 的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准睦线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线)，然后测定样品空白、试样的荧光强度。5、结果的表示=Z_:土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以卷£每千重(mg/kg )表示，按以下公式计算：(c co ) V w m 1 f 1000 式中：c-(ng/mL)-从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升 ；co -试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V-一样品消解后定容体积，单位为毫 (mL)试样质量，单位

13、为克（g）;f- 土壤含水量；第四、土壤质量总础的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 17134-1997 1、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中总碑的二乙基流贷氨基甲酸银分光光度计法本标准方法的检由限为0.5mg/kg2、药品分析中均使用国家标准或专业标准的分析纯和蒸储水3.1 硫酸3.2 1+1 硫酸3.3 硝酸3.4 高氯酸3.5 盐酸3.6 碘化钾3.7 氯化亚锡溶液3.8 硫酸铜溶液3.9 乙酸铅溶液3.10 乙酸铅棉花3.11 无础锌粒二乙基硫代氨基甲酸3.12 银3.13 三乙醇胺3.14 三氯甲烷3.15 吸收液3.16 氢氧化钠溶液3.17 础标准储备液3.18

14、 础标准中间液3.19 础标准使用液3.203.1 分光光度计；10mmi匕色皿3.2 础化氢发生装置4、操作步骤4.1 试液的制备称取筛选后的土壤样品0.52g （准确至0.0002g ）于150ml锥形瓶中，力口 7ml硫酸溶液（2.2 ）,10ml硝酸（2.3 ） , 2ml高氯酸 （2.4 ）置电热板上加热分解，破坏有机物（若试剂颜色变深，应及时补加硝酸），蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸储水至约50ml o4.2 测定4.2.1 于盛有试液的础化氢发生瓶中，加 4m

15、l碘化钾，摇匀，再加 2ml氯化亚锡，混匀，放置15min4.2.2 取5.00ml吸收液至吸收管中，插入导气管4.2.3 加1ml硫酸铜和4g无础锌粒于础化氢发生瓶中，并立即将导气管于础化氢发生瓶连接，保证反应器密封。4.2.4 在室温下，维持反应 1h ,使础化氢完全释由。加氯化甲烷将吸收液体积补充至5.0ml注：础化氢剧毒，整个反应应在通风橱内进行在完全释放碑化氢后，红色生成物在25h内稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。4.2.5 用10mm比色皿，以吸收液为参比液，在510nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查由试样中的础含量4.3 空白试样4.1

16、 ）制备至少两份空白试样，按步骤 6.2 ）进行测每分析一批试样，按步骤（定4.4 校准曲线分另I力口入 0.00 , 1.00 , 2.50,5.00,10.00, 15.00,20.00 及 25.00ml 础标准使用液于八个础化氢发生器中，并用蒸储水稀释至50ml o加入7ml硫酸溶液（2.2 ）以下按（4.2）所述步骤进行测定 将测得的吸光度为纵坐标，对应的础含量为横坐标，绘制校准曲线。5、结果的表示按下式计算土壤样品中总础的含量 c（mg/kg）,式中：mW-测得试液中础含量，ug第四、土壤质量称取土样重量, 土样水分含量,铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-19

17、97 1、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法本标准的检由限为：铜 1mg/kg ,锌0.5mg/kg2、药品4.5 盐酸,优级纯4.6 硝酸，优级纯4.7 1+1 硝酸4.8 体积分数为0.2%硝酸4.9 氢氟酸4.10 氯酸，优级纯4.11 量分数为5%硝酸翎4.12 标准储备液4.13 标准储备液4.14 铜、锌混合标准使用液3、仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 铜空心阴极灯3 .3 锌空心阴极灯3 .4 乙怏钢瓶3.5 空气压缩机 4、操作步骤4.4.1 试液的制备准确称取0.2 0.5g 试样于50ml聚乙烯均端中，用水润湿后加入 10ml盐酸，于通

18、风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（2.2 ） ,5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板时中温加热。1h后，开盖，继续加热 除硅，为了达到良好的除硅效果，应经常摇动珀竭。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待治端上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加 3ml硝酸（2.2 ） , 3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且治端内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗珀端盖和内壁，并加1ml硝入酸溶液（2.3 ）温热溶解残渣。然后将溶液转移50ml容量瓶中，加入 5

19、ml硝酸翎溶液，冷至却后定容，备测。由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色液体，没有明显沉淀物存在。注：电热板温度不宜过高，否则会使聚四氟乙烯均端变形4.2 测定按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度4.3 空白试验用去离子水代替试液，采用和（4.1 ）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按步骤（4.2 ）进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。4.4 校准曲线在50ml容量瓶中，各加入5ml硝酸翎溶液，用硝酸溶液（2.4 ）稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包

20、括试液中铜、锌的浓度。按步骤（4.2 ）中的条件由低到高的浓度测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对的元素含量（ mg/l ）绘制校准曲线。5、结果的表示VCVW 1一1m 1 f式中：c后在校准曲线上查得铜、试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然锌的含M （ mg/l ）V 试液定容体积，mlm 称取试样的重量，gf-试样的水分含量，第五、土壤总铭的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-20091、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中总铭的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤中总铭的测定。2、药品本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子

21、水或蒸储水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1硝酸溶液浸泡24 h（不得使用重铭酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。盐酸（HCI）: p=1.192.1 g/ml,优级纯；盐酸溶液，I+I :用2.2 （3.1）配制；硝酸（HN03）: p=1.422.3 g/ml,优级纯；氢氟酸（HF）: p=1.492.4 g/ml;2.5 10%氧化镂水溶液。2.6 铭标港贮备液，p=l.000 mg/ml2.7 铭标准使用液，,优级2.8 高氯酸（HC104）: p=1.68 g/ml 纯；3、仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 铭空心阴极灯；3.3 微波消解仪；3.4 玛瑙

22、研磨机等。4、操作步骤4.1样品消解准确称取0.2 0.5 9(精确至0.0002 9)试样于50 ml聚四氟乙烯珀端中，用水润湿后加入10 ml盐酸(2.1),于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml5 ml硝酸 、5 ml氢氟酸 、3ml高氯酸左右时，取下稍冷，然后加入 (2.3)(2.4)(2.8),加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动珀竭。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖， 使黑色有机碳化物分解。待珀端壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠视消解情况，可再补加3

23、 ml 硝酸(2.3)、3 ml氢氟酸 高氯酸(2.4)、I ml(2.8),重复以上消3 ml盐酸溶液(2.2),温热溶解可溶性残渣，全量转解过程。取下珀端稍冷，加入 移至50 ml容量瓶中，加入 5 ml 氯化镂水 (2.5),冷却后用水定容至标线，摇4.2 校准曲线准确移取铭标准使用液(2.7)中，然后，分别加 5 ml NH4CI入(2.5)0.50、1.00其铭的浓度分别为的浓0.00、2.00溶液、2.00溶液匀。0.50 、1.00 、3.00 、 ml 于 50 ml 容量4.00瓶,3 ml盐酸溶液(2.2),用水定容至标线，摇匀，、3.00、4.00 mg/L o此浓度范围

24、应包括试液中铭 度。按仪器测量条件白低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光用减去空白的吸光度与相对应的铭的浓度(mg/L)绘制校准曲线4.3 空白试验用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶 液，并按与4.1相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。4.4 测定(4.2相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查取适量试液，并按与)得10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸铭含量。每测定约入a1.00 mg/L的标准溶液检查灵Pk敏度是否发生了变化。一酒£ - f5、结果的表示VWm 1 f(mg/L)*式中：p -试液的吸光度减去空白溶液的吸光

25、度，然后在校准曲线上查得铭 的浓度V-试液定容的体积，ml;m-称取试样的重曰_小，g;f-试样中水分的含量， O第六、土壤质量镇的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17139-19971、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中镇的火焰原子吸收分光光度法。本标准的检由限（按称取 0.5 9试样消解定容至50 mL计算）为5 mg/kg2、药品盐酸（HCI） : P=I. 192.1 g/mL,优级纯。2.2 硝酸(HN03)p=l+ 42 g/mL ,优级纯。硝酸溶液，I+I：2.3 用3.2配制。硝酸溶液，体积分数0.2%:用3.2配2.4 为制。氢氟酸(HF) : p=l. 492.5 g/mL。高氯酸(HC104) : P=1.68,优级2.6 g/mL纯。镇标准储备液.1.0002.7 mg/mL2.8 银标准使用液，50mg/l 3、仪器3.1 一般实验室仪器3.2 原子吸收分光光度计3.3 镇空心阴极灯。3.4 乙怏钢瓶。3.5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置 4、操作步骤6.1 斌液的制备准确称 0.2-0.5 (精确 0.000 2)试样 50 mL聚四氟乙烯珀端中，用水润湿后取 g至 g于加入10 mL盐酸，于通风