x实业公司ICP原料质量检验标准0001

1、【最新资料，WORD文档，可编辑】目录（一） ICP1.范围氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铈氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化钆氧化镥氧化铽氧化钇氧化铕2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化铕标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中， 加入100ml盐酸（），低温

2、溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。氧化镧标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化铈标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铈（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸（），加入10ml过氧化氢（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含 10

3、0 yg 10测为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化钕标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化钐标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钐（%），置于1

4、00ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化钆标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钆（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10 yg* 5%标准溶 液。氧化铽标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，

5、用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100yg 10 yg* 5%标准溶 液。氧化镝标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100yg 10 yg* 5%标准溶 液。氧化钦标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1

6、ml 含100 yg 10 yg* 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化镱标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧

7、化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化镥标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10 yg* 5%标准溶 液。氧化钇标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钇（%），置于250ml烧杯中， 加入 100ml 盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移

8、入 250ml 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成 1ml含100 yg 10yg为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 y g/mJ标准溶液的配置氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml()，稀

9、释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号mJ氧化w氧化*氧化肺氧化错氧化氧化彫氧化轧氧化弑氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉标低00液耐00标抑1 取mgO課一00液耐00标抑1 取mgmm O O z( 液 标 取 另氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表3分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml (),稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表3标液标号mJ氧化铉氧化*氧化肺氧化错氧 化 钕氧化彫氧化轧氧化弑氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧 化 镱氧 化 镥氧化铉00液即O課一00液耐00标抑1 取mgmm O O z( 液 标

10、取 另测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 4所列的允许相对差表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铕20氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标氧化铕、氧化钇稀土杂质氧化镧 5ppm氧化铈 5ppm氧化错 5ppm氧化钕 5ppm氧化钐 5ppm氧化钆 5ppm氧化铽 5ppm氧化镝 5ppm氧化钦 5ppm氧化铒 5ppm氧化铥 5ppm氧化镱 5ppm氧化镥 5

11、ppm非稀土杂质氧化铁 3ppm二氧化硅20ppm氧化钙 8ppm氧化铜 3ppm氧化镍 3ppm氧化铅 4ppm氯离子%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铥。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镱(%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%

12、标准溶 液。氧化镥标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镥(%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镥。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钇(%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将

13、试样于900E灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样(5) ，置于 200ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸()， 10ml 过氧化氢()， 于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸(1+19)定容，混匀待用，此溶液浓度为 5000y g/m。标准溶液的配置将氧化铈标准溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表2分别移入2个200ml 容量瓶中，加入硝酸 20ml () ，稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号2氧化*氧化W氧化错氧化氧化彫氧化轧氧化弑氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉rO高

14、测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铕20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铈原料杂质含量标准原料名称指标氧化铈稀土杂质氧化镧15ppm氧化铕10ppm氧化错10ppm氧化钕10ppm氧化钐10ppm氧化钆10ppm氧化铽10ppm氧化镝10ppm氧化钦10ppm氧化铒10ppm氧化铥10ppm氧化镱10ppm氧化镥10ppm氧化钇10ppm非稀土杂质氧化

15、铁10ppm二氧化硅15ppm氧化钙10ppm氯离子 80ppm（三）ICP 氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化钆氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中, 加入150ml盐酸（），低温

16、溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铈（%），置于100ml烧杯中， 加入 10ml 硝酸（），再加入 5ml 过氧化氢 30%（），低温溶解后，取下冷却，移 入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml

17、含1mg氧化铈。再将此 溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 10俱为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1

18、ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中， 加入 30ml 盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 10mg 氧化铕。氧化铽标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯

19、中， 加入10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移

20、入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶

21、液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化镥标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含10

22、0咗10测为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900E灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 卩 g/ml标准溶液的配置将氧化钇、氧化铕标准溶液（、）和各稀土氧化物标准溶液（）按表 2分别 移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标 准溶液。表2标液标号氧 化 钆氧化舗氧化W氧化肺氧化错氧化钦氧化彫氧化弑氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧化镇氧化B

23、氧化铉9600取标液400取标液4mlO高9400取标液600取标液6ml_7Omm1 g/ 卩 o 仆1液标-取 另4测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇铕原料杂质含量标准原料名称指标氧化钇铕稀土杂质氧化镧 5ppm氧化铈 5ppm氧化错 5ppm氧化钕 5ppm氧化钐 5ppm氧化钆 5ppm氧化铽 5ppm氧化镝 5pp

24、m氧化钦 5ppm氧化铒 5ppm氧化铥 5ppm氧化镱 5ppm氧化镥 5ppm非稀土杂质氧化铁 3ppm二氧化硅20ppm氧化钙 8ppm氧化铜 3ppm氧化镍 3ppm氧化铅 4ppm氯离子 80ppm（四）ICP 氧化铽中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（%）氧化物测定范围（%）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂盐酸（ 1

25、+1）硝酸（ 1+1）氩气（ %）过氧化氢（ 30%）氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%），置于250ml烧杯中， 加入 75ml 硝酸（），低温加热溶解后，取下冷却，移入 500ml 容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 50mg 氧化铽。氧化镧标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镧。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100咗10为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧

26、化铈（%），置于100ml烧杯中， 加入 10ml 硝酸（），再加入 5ml 过氧化氢 30%（），低温溶解后，取下冷却，移 入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg氧化铈。再将此 溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100心10测为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化错。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900E灼烧1h的

27、氧化钕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钕。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钐。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10测为5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铕（%），置于100

28、ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钆（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下

29、冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混

30、匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100

31、 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化镥标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。4. 仪器ICP等离子体发射光谱仪5.

32、 试样将试样于900r灼烧 仆，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸（），于低温加热溶解后 冷却至室温，移入50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（），用水稀释至刻度，混匀， 此溶液浓度为10000 y g/m。标准溶液的配置将氧化铽标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号$氧化*氧化肺氧化错氧化氧化彫氧化W氧化轧氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉O取标液20ml咼标10000取标液20ml1（分别

33、取（10卩g/m标液10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。1.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铕20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铽原料杂质含量标准原料名称指标氧化铽稀土杂质氧化镧 5ppm氧化铈 5ppm氧化错 5ppm氧化钕 5ppm氧化钐 5ppm氧化钆10ppm氧化铕 5ppm氧化镝 5ppm氧化钦 5ppm氧化铒 5ppm氧化铥 5ppm氧化镱 5ppm氧化镥 5ppm氧

34、化钇 5ppm非稀土杂质氧化铁 3ppm二氧化硅20ppm氧化钙10ppm氧化铜 5ppm氧化镍 5ppm氯离子 80ppm（五）ICP 氧化钆中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化钆中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钆中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（

35、%），置于250ml烧杯中， 加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成 1ml含100 yg 10g为5%标准溶液。氧化镧标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%），置于100ml烧杯中， 加入10m

36、l硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容

37、量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg

38、氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含

39、100咗10测为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经

40、900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100咗10测为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。氧化镥标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸

41、（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100 yg 10测为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900E灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 yg 10yg为5%标准溶 液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900E灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100

42、ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 卩 g/ml标准溶液的配置将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号*氧化*氧化肺氧化错氧化氧化彫氧化W氧化弑氧化氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧化 镥氧化铉rO高1 g测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化铕20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化钆原料杂质含量标准原料名称指标氧化钆稀土杂质氧化镧 5ppm氧化铈 5pp