固相微萃取新技术_固态吸附搅拌棒

1、参考文献1 R. L. Smith, S. M. Cohen, J. Doull, et al. GRAS flavoring substances 21.Food Technology, 2003, 57(5:46-59中国食品添加剂生产应用工业协会编著食品添加剂手册中国轻工业出版社，年月，国家轻工业局行业管理司质量标准处编中国轻工业标准汇编香精与香料卷中国标准出版社，年月，孙宝国肉味香精技术进展食品科学，（）：胡文效，刘岩梅天然乳香香精的研制及其应用见：中国香料香精化妆品工业协会编，年中国香料香精学术研讨会论文集，固相微萃取新技术固态吸附搅拌棒刘文民徐媛观文娜关亚风（中国科学院大连化学物理

2、研究所组大连）kfguan摘要用溶胶凝胶方法制备了多孔结构的萃取固定相并应用于纤维针式固相微萃取（）和固相萃取搅拌棒（）。所制备的萃取固定相能耐受的热解吸温度，此温度下没有明显的流失。多孔结构有利于萃取和热解吸的传质动力学过程。用或方法萃取和分析了蔬菜、橙汁和红葡萄酒中的有机磷农药（）残留，除杀扑磷外，其它的检测下限在以内，整个分析的标准偏差（）在以内。还用方法萃取分析了海水中的多环芳烃类化合物（），检测下限为。关键词固相微萃取；固态吸附搅拌棒；多环芳烃；海水中图分类号Solid Phase Microextraction(SPMETechnology-Stir Bar Sorptive Ex

3、traction(SBSELiu Wenmin , Xu Yuan , Guan Wenna , Guan Yafeng *(Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Dalian, Dalian 116023, China（），（）；引言固相微萃取技术（）发展至现在已有多种形式出现，包括纤维针式固相微萃取（），管内固相微萃取（）和固相微萃取搅拌棒技术（）。相对于来说，具有更大的萃取表面积和更薄的萃取相膜，脱附比较容易。年报导的与气相色谱在线联用技术在分析级目标组分时，分析重复精度误差（，富集倍数比提高倍

4、，而成本大幅降低，并且操作简便。技术是年提出来的，由于该技术萃取相的体积一般为，比（）和（）萃取相体积大得多，相应提高了富集倍数，适合于样品中痕量组分的分析。目前该技术已成功地应用于环境样品，食品中污染物和农药残留的分析以及生物样品的分析。但是，上萃取相体积相对较大，制备技术相当困难。最初发展起来的技术萃取固定相为商品化的聚二甲基硅氧烷（）橡胶管，套于一内封磁芯的玻璃管上，但在高温解吸条件下萃取相易流失并且很快老化。另外橡胶管壁厚度不能太薄，太薄了无法形成几十微米的萃取相涂层。为此，本文研究了用溶胶凝胶方法制备固定相涂层，并且对其性能进行了评价。收稿日期：基金资助：科技部科学仪器攻关课题（）。

5、作者简介：刘文民，博士研究生，主要从事色谱分析。通讯联系人：关亚风，研究员。现代科学仪器实验部分仪器设备气相色谱仪（，），气相色谱仪配备氮磷检测器；自制热解析装置与气相色谱联用。化学试剂羟基封端二甲基聚硅氧烷（）（江苏南通科光新材料有限公司）；甲基三甲氧基硅烷（）（江苏丹阳有机硅厂）；含氢硅油（）（武汉化工厂）；三氟乙酸（）（上海化工厂）；实验用水为娃哈哈纯净水（杭州娃哈哈集团）；多环芳烃混合标准样、有机磷农药（，瑞典）。实际样品和分析条件海水样品采于大连三处海滨，采集海水的棕色玻璃瓶采样前先用蒸馏水洗干净，采样时用海水清洗几次再盛装海水。分析时无需过滤等前处理步骤。萃取条件为：萃取温度：；搅

6、拌速度：；样品体积：；解析温度：；解析时间：。分析条件：色谱预柱：，久效磷，甲拌磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，杀螟硫磷，倍硫磷，毒死蜱，对硫磷，杀扑磷，三唑磷，乙硫磷图标准样品（）、海水样品（）的萃取气相色谱分析图表方法的回收率平均值、回收率重复性以及海水测定值化合物萘苊烯苊芴菲蒽荧蒽芘苯并蒽屈苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘茚并（，）芘二苯并（，）蒽苯并（，）北“”未检出回收率平均值（）回收率重复性（）（）（）（）（）分析柱：，分析柱与预柱用石英压接头连接。载气为氢气，流速；进样器温度，检测器温度；程序升温条件：（）以升至，以至，最后以升温至（）。蔬菜样品土豆和芹菜购买于附近超市。取样品捣碎，用丙酮

7、萃取次，合并萃取液，在减压条件下浓缩至。取浓缩液用水稀释至进行萃取。萃取条件为：萃取时间，搅拌速度，萃取温度：，盐浓度。分析条件：分析柱：，载气为氮气，线流速；进样口温度，检测器温度为；程序升温条件：（）以升至，以至（）。萃取蔬菜中有机磷农药表为实际样品中所检出种有机磷农药的含量，图所示为萃取加标水样品色谱图（）及黄瓜样品谱图（）。表实际样品中所检出农药的含量欧盟（）黄（）（）乐果甲级对硫磷土豆（）（） 结果与讨论吸附棒萃取固定相涂层结构通过吸附棒涂层表面结构的电镜扫描可以看出，萃取固定相表面呈现多孔结构，它不但可以增加样品的萃取容量，还可以提高样品萃取的效率。通过对萃取固定相厚度扫描的电镜图

8、可以得到固定相的厚度大约为。萃取海水中多环芳烃样品分析结果如表所示，图为多环芳烃加标纯水谱图（）及海水样品谱图（）。Modern Scientific Instruments 2006 1耐高温的特性，由于萃取相的体积相对较大，适合于微量及痕量有机污染物的分析。通过对海水样品中多环芳烃及蔬菜样品中有机磷农药的分析检测，可以证明该方法和装置的准确、可靠。参考文献1 Arthur C L,Pawliszyn J. Anal. Chem., 1987, 62:2145久效磷，甲拌磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，杀螟硫磷，倍硫磷，毒死蜱，对硫磷，杀扑磷，三唑磷，乙硫磷2 M. Chai, J. Paw

9、liszyn, Environ. Sci. Technol., 1995, 29:6933 P. Martos, J. Pawliszyn, Anal. Chem., 1999, 71: 15134 Hanwen Wang,Wenmin Liu,Yafeng Guan.LCGC North America 2004,22:165 Baltussen E,Sandra P,David F,Cramers C.J.Microcol.Sep.,1999,11:7376 Frank D, Tienpont B, Sandra P. LCGC North America, 2003, 21, 2:17

10、Wenmin Liu,Hanwen Wang,Yafeng Guan.J.Chromatogr.A 2004,1045:15图萃取加标水样品谱图（）及黄瓜样品谱图（）结论通过溶胶凝胶技术制备的固相萃取搅拌棒涂层具有光谱严重交叠的多组分混合气体红外定量分析技术林继鹏刘君华（西安交通大学电气工程学院西安）摘要针对种主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题，提出一种基于高阶累积量的特征提取方法，该方法将重叠的吸收谱线映射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间；利用提取的特征向量，提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模方法，在小样本下有效地提高了模型的精度和迭代的收敛速度。实验结果表明

11、，该方法使系统的引用误差小于，因而能满足外场使用的要求。关键词高阶累计量；支持向量机；气体分析；特征提取；傅立叶红外光谱分析中图分类号A New Technology Study Based on Seriously Overlapped Spectrum of Quantitative Analyzingon Multi-component Hybrid GasLin Jipeng, Liu Junhua(School of Electrical Engineering , Xian Jiaotong University , Xian 710049 , China，；引言气体检测的光谱分析是科研、生产中的一种重要分析手段，已在天然气、石油化工、尾气及烟气等诸多领域收稿日期：基金资助：国家自然科学基金（）