电子显微镜在钢铁材料研究领域中的应用

1、电子显微镜在钢铁材料研究领域中的应用090201班 孙钦巍 20090533绪论：随着扫描电镜（SEM）分辨率及自动化程度的提高， 以及附加装置的不断增多 （除常见的能谱仪（ EDS）和背散射电子衍射（EBSD）系统外，还有原位拉伸，原位加热，聚焦离子束（ FIB ）切割及微纳米加工装置，在SEM 下可完成更多的材料分析表征工作，SEM 系统越来越普遍地用于材料分析研究。同时，SEM 与 EBSD技术的结合可完成许多过去只能在TEM 下完成的晶体学分析工作，如马氏体相变晶体学分析， 特别是形变过程中的相变行为（包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP）。通过 EBSD 技术确定晶粒的

2、取向， 再经过合适的样品旋转及倾转，可寻找到最佳的晶体学方向从而得到最佳的取向衬度，即电子通道衬度（ ECC）图像，甚至可观察位错缠结形貌1 。1 扫描电镜原理扫描电镜 (SEM)是一个复杂的系统 , 浓缩了电子光学技术、 真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式 , 随着扫描电镜的发展和应用的拓展 , 相继发展了宏观断口学和显微断口学。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小 ( 直径一般为 15nm)的电子束 ( 相应束流为 10-11 10-12A) 。在末级透镜上方扫描线圈的作用下 , 使电子束在试样表面做光

3、栅扫描 ( 行扫 +帧扫 ) 。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、 X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变 ( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等 ), 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像 2 。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。2 钢铁材料及研究钢铁材料的重要性钢铁材料是人类社会的基础材料，是社会文明的标志。从纪元年代前后，世界主要文明地区陆续进入铁器时代以后，钢铁材料在人类生产、

4、生活、战争中起到了举足轻重的作用。一直到今天，钢铁材料的这种作用不但没有减弱，而是在不断增强。房屋建筑、交通运输、能源生产、机器制造等都是立足于钢铁材料的应用基础之上；日常生活也与钢铁材料密切相关，锅碗瓢勺、家电、汽车都在采用新型钢铁材料； 武器装备主要是由钢铁材料构成的，新型钢铁材料是提高武器装备能力的基础。钢铁材料是不断发展的新型材料，市场需求、化学冶金学、物理金属学、力学金属学和相关生产装备技术的进展是新型钢铁材料发展的基础。20 世纪，钢铁冶金从技艺走向了工程科学。3EBSD 即电子背散射衍射（菊池衍射） ，是采用在扫描电子显微镜中的背散射电子衍射菊池线的结晶方位分析方法4 。EBSD

5、 技术在研究显微组织的结晶学特征方面已经成为一个强有力的工具。显微组织和结晶学传统分析方法有光学显微镜 OM，扫描电镜 SEM 以及以 SEM 为基础的选区电子通道花样 SAC，X 射线衍射，透射电镜 TM。从 20 世纪 90 年代中期开始， EBSD 技术一以其在分析领域的突出优点快速的被广泛应用在金属材料中 . 对某一确定的试样和理想的图像情况下，EBSD 自动分析系统从菊池衍射花样中快速获得大量信息在识别晶向上精确度高于 15 。3 扫描电镜技术在钢铁材料领域应用EBSD 能从样品获得 3 类信息：晶体取向及取向差、相标定、应变。根据这几类信息可对材料进行研究和分析。目前，在钢铁材料领

6、域EBSD 主要应用在不锈钢、 IF 钢、 TRIP 钢、高压容器钢、铁基合金中。对钢中的奥氏体、马氏体、铁素体和贝氏体都有研究和分析。（1）取向分析材料的力学性能有各向异性，与其内部显微组织中晶体择优取向有关。应用互 EBSD 技术不仅可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以知道各种取向在显微组织中的分布情况。因此， EBSD 技术是晶粒取向测量和取向关系研究最为得力的工具。IF 钢由优异的深冲性能被广泛地应用于汽车业。IF 钢的深冲性能与其 l11面平行于钢板板面的晶粒所占比例密切相关。面的晶粒所占比例密切相关。对IF 钢板显微织构用 EBSD 分析表明 6 ，连续退火的 IF 钢板具有

7、较好的深冲性能，部分原因是呈现强烈的 111 再结晶显微织构。钢中的马氏体是一个非常重要的相，由于它的高强度和韧性， 迄今为止对马氏体的晶体结构、 形态和性质之间的内在联系还没有研究透彻。 应用新兴的 EBSD技术研究钢中马氏体的晶体学特征能获得大量而精确的数据。 下面举 2 个马氏体钢的例子。Morito 等应用 EBSD 技术研究了不同碳含量 FeC 合金中板条马氏体的形态学和结晶学特征。下图是 FeO0026C 合金的板条马氏体的 SEM 像及对应的晶体取向图，从图中分析出板条马氏体一个packet （具有同一惯习面的马氏体板条束）内含有 3 中取向完全不同的block( 取向差为小角度

8、晶界的板条束) ，称为B1、B2、B3,每种 block 包含 2 组取向差大约 10成 K-S 关系的板条束群V1-V4，V3-V6，V2-V5。图 1 板条马氏体的 SEM 照片 (a) 和晶体取向图 (b)2）晶界取向的研究随着现代材料科学的发展，新材料的开发已经逐渐建立在成分一结构一组织一性能的定量或半定量关系的基础上。 大量研究表明， 晶界的性能还取决于其类型和结构。 EBSD 技术对晶界类型、取向、位向差和织构及其分布进行观察、统计测定和定量分析， 从而建立晶界结构、 取向和织构等与多晶材料性能的定量和半定量关系，为材料的晶界设计与控制技术奠定基础。图 2 裂纹试样的 SEM 照片

9、 (a) 和取向图 (b)(3 ）热致马氏体与形变诱发马氏体的区分在实际材料中可能同时存在热致马氏体和形变诱发马氏体。图 4 表示压缩10%后1 个112取向奥氏体发生的马氏体相变情况。1 个e-M 片中形成2 个a-M 变体。这些变体的取向接近或，这是压缩时 BCC 金属的稳定取向；同时，很难观察到变体间的孪晶关系。这表明，在外应力的帮助下，马氏体产生的应变能可由外应力协调，而不一定再通过各变体间的孪晶关系自我协调。检测孪晶是否明显出现就可帮助区分了两种条件下形成的马氏体。8（4）高锰钢 TRIP/TWIP 过程的取向依赖性图给出拉伸、压缩时容易发生相变和不容易发生相变的母相奥氏体的取向，表

10、明拉伸时 取向奥氏体内不易相变， 压缩时 取向奥氏体内容易发生相变。这与孪生的取向依赖性一样，原因是 a-M 马氏体只能从六方马氏体中形成，而六方马氏体的形成与孪生几乎一样，是/6 不全位错的运动，所以相变与孪生的取向依赖性一致。95） ECC 图像观察在电镜下可以非常清晰的观察到试样断裂的源头位置，即裂纹源等。10结语：随扫描电镜分辨率及自动化程度的提高， 以及附加装置的增多， 在 SEM 下可完成更多的材料分析表征工作。 SEM 与 EBSD 技术的结合可完成许多过去只能在 TEM下完成的晶体分析工作， 如马氏体相变晶体学分析， 特别是在形变过程中的相变行为（包括形变诱发扩散型相变及形变诱

11、发马氏体相变TRIP）分析显示出优势。电子通道衬度（ ECC）图像与 EBSD 技术结合有望揭示更多的组织结构信息。参考文献：1 I. Gutierrez-Urrutia, S. Zaefferer and D. Raabe. Electron contrastimaging of twins and dislocations in twinning-induced steels undercontrolled diffraction conditions in a scanning electronchannelingplasticitymicroscope. Scripta Materia

12、lia, 61(2009), 7377402陈世朴 . 金属电子显微分析M. 北京 :机械工业出版社,1982 .3 CCTV 中央电视台中国财经报道栏目组编 出版社：机械工业出版社 , 2009,54HumphreysFJ.CharactesisationofFine-ScaleMicrostructuresbyElectronBackscatterDiffraction(EBSD)J.ScriptaMatcriale,2004,51(7),771-7765FizldDP.RecentAdvancesisApplicationofOrientationImagingJ.Utramicrosc

13、opy,1997,67(1-4),1-9262a23f9%559-Bulleted_1f617d44-4b1a-4d37-9011-801f曹圣泉，张津徐，吴建生 IF 钢再结晶晶粒尺寸、显微织构和晶界特征分布的 EBSD 研究 J 理化检验一物理分册， 2004 ，40(4) ：163167262a23f9%559-Bulleted_1f617d44-4b1a-4d37-9011-801f杨平 , 电子背散射衍射技术、几何晶体学与材料科学，电子显微学报，27bd3fec02-684d-4e1b-81a8-4d637bba7b0d-Numbered_ef35e976-%55022-4490-a935-74425a4db43f-Bulleted_d33 2008），No.6，425-431开搀戀挀 挀攀戀 愀 搀 挀挀愀昀攀昀攀搀鲁法云，孟利，杨平，崔凤娥 ; 高锰钢马氏体相变的晶体学研究 ; 电子显微学报， 28（2009），No.1，23-28开搀戀挀 挀