pH指示剂吸光度比值法测定输血用枸椽酸钠注射液的含量

1、    pH指示剂吸光度比值法测定输血用 枸椽酸钠注射液的含量        提要采用pH指示剂吸光度比值法测定输血用枸橼酸钠注射液的含量，并与药典方法进行了比较。该法简单、准确、快速、灵敏且重现性好，适合医院药房的快速分析。关键词pH指标剂吸光度比值法输血用枸椽酸钠注射液 输血用枸椽酸钠注射液，中国药典采用离子交换后，用中和法测定枸椽酸钠的含量，或用非水滴定法测定枸椽酸钠注射液的含量。两方法操作繁杂，终点时指示剂的颜色变化不够灵敏，终点难以观察。以pH指示剂吸光度

2、比值法测定其含量13，可获得满意的结果。与前两种方法比较，省去离子交换和蒸干等操作。1实验部分1.1仪器与试剂721、751G、730型分光光度计(上海分析仪器厂)。枸椽酸钠对照品(分析纯经两次重结晶，180烘箱干燥至恒重)；盐酸对照溶液(1 mol/L)；其它试剂均为分析纯。1.2实验方法枸椽酸钠对照溶液的配制精密称定干燥至恒重的枸椽酸钠对照品适量，加水溶解并转移至500 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含枸椽酸钠0.05 g的标准溶液。r-N(中和度)标准曲线的制备精密量取枸椽酸钠对照溶液20 ml，置50 ml量瓶中(13份)，按表1分别加入不同体积(V)的盐酸对照溶液，精密

3、加入1 ml 0.05%麝香草酚蓝试剂，水稀释至刻度，摇匀，以水作空白，在440 nm和550 nm两波长处分别测定吸光度A1和A2，根据r=A1/(A1+A2)，求得吸光度比值r。结果见表1，其r-N曲线见1。表1枸椽酸钠标准系列N，V及r-N关系值(n=5)No.NVr10.949.400.256120.959.500.275830.969.600.293140.979.700.317150.989.800.336960.999.900.359971.0010.000.389481.0110.100.412391.0210.200.4302101.0310.300.4557111.0410

4、.400.4746121.0510.500.4951131.0610.600.51431r-N线性关系曲线1.2.3样品测定精取输血枸椽酸钠注射液39 ml，置50 ml量瓶中，准确加入盐酸对照液10 ml、0.05%麝香草酚蓝试液1 ml，摇匀，以水作为对照，于440 nm和550 nm处测定吸光度A1和A2，求得r值，由r-N标准曲线上求得相应的N值。本法与中国药典(1995版)法测定结果比较见表2。表2pH指标剂吸光度比值法与药典法测定结果比较No.pH指示剂吸光度比值法(%)中国药典测定方法(%)12.502.5022.492.5032.482.4842.502.4752.492.53

5、62.522.4672.532.4582.502.5492.512.52102.492.51±SD2.50±0.0152.50±0.033RSD(%)0.601.32式中：V=10 ml盐酸标准液的体积；T=0.09803 g，盐酸标准液滴定度；f为盐酸标准液浓度校正因数；V=39 ml。2小结与讨论2.1该法省去了非水滴定法中蒸干、105烘箱干燥0.5 h等操作，克服因终点突跃小不易观察的缺点，消除用眼睛观察终点时产生的主观误差；具有准确度高，重现性好、变异系数小，简单快速等特点，特别适合医院药房的快速分析。2.2实验分别用721、751G及730型分光光度计进行了测定，其结果基本一致。实验结果表明，以751G型分光光度计测得结果更为稳定。 作者单位：山东医科大学药学院济南 250012参考文献1第九改正日本药局方解说书.1976.C-5882王秀兰，马广慈.pH值指示剂吸收度比值法及其在药物分