HPLC法同时测定福辛普利钠片中福辛普利钠及其降解产物福辛普利拉的含量

1、    HPLC法同时测定福辛普利钠片中福辛普利钠及其降解产物福辛普利拉的含量        要目的：建立同时测定福辛普利钠片中福辛普利钠及其降解产物福辛普利拉的高效液相色谱法。方法：以-Bondapak C18(300×4.6mm,10m)为分析柱，0.8%三乙胺溶液(用磷酸调节pH3.0)-乙腈(3565)为流动相，检测波长:215nm,峰面积内标法。结果：回收率与线性范围分别为(n=5):福辛普利钠(100.3%,RSD=0.37%,50250g/ml);福辛

2、普利拉(101.8%,RSD=0.67%,2.512.5g/ml)。结论：本法简便，适合福辛普利钠片中福辛普利钠及其降解产物福辛普利拉的含量测定。关键词高效液相色谱法；福辛普利钠；福辛普利钠片；福辛普利拉；含量测定 Simultaneous determination of fosinopril sodium and fosinoprilat in fosnopril sodium tablets by HPLCJiang Guoqiang(Jiang GQ),Chen Guiliang(Chen GL)(Zhejiang Huzhou Institute for Drug Control,H

3、uzhou 313000)ABSTRACTOBJECTIVE：To establish a HPLC method for the simultaneous determination of fosinopril sodium and fosinoprilat in fosinopril sodium tablets.METHODS:A colum of -Bondapak C18(300×4.6mm,10m) was used with mobile phase of 0.8% triethylamine(pH=3.0)-acetonitrile(3565) and detecte

4、d at 215nm,the internal standard was.RESULTS:The recoveries,preaision and liner ranges for:fosinopril sodium were 100.3%,RSD=0.37%,n=5,50250g/ml respectirely and these for fosinoprilat were 101.8%,RSD=0.67% n=5,2.512.5g/ml,respectively.CONCLUSION:The method is suitable for the determination of fosin

5、opril sodium and fosinoprilat in fosinopril sodium tablets.KEY WORDSHPLC，fosinopril sodium tablets,fosinopril sodium,fosinoprilat,determination1仪器与试药Shimadzu LC-10A、LC-10A泵、SPD-10A检测器、7725进样器、CR-7A数据处理机。福辛普利钠片、福辛普利钠对照品、福辛普利拉对照品及空白辅料(中美上海施贵宝制药有限公司)；三乙胺(分析纯)、磷酸(分析纯)、乙腈(色谱级)、重蒸馏水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:-Bond

6、apak C18(300×4.6mm,10m);流动相0.8%三乙胺溶液(用磷酸调节pH3.0)-乙腈(3565);检测波长:215nm;流速1.0ml/min。1色谱A-样品；B-对照品；a-福辛普利钠峰；b-福辛普利拉峰；c-内标峰2.2溶液配制标准储备液：分别精密称取福辛普利钠和福辛普利拉对照品适量，用0.2mol/L尿素溶液-乙腈(8020)溶解成浓度分别为福辛普利钠2.5mg/ml,福辛普利拉0.125mg/ml的溶液备用，内标溶液：精密称取双氯酚酸钠适量，加0.2mol/L尿素溶液-乙腈(8020)溶解成浓度为0.15mg/ml的溶液备用。2.3线性关系精密量取上述标准储

7、备液1.0,2.0,3.0,4.0和5.0ml,分别置50ml量瓶中，各精密加入内标液5.0ml,加0.2mol/L尿素溶液-乙腈(8020)至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液10l注入色谱仪中。以供试品峰面积与内标峰面积之比(f)对浓度(c)进行线性回归，得回归方程及线性浓度范围分别为福辛普利钠:f1=0.0860+0.0563×c1,r=0.9999,浓度范围:50250g/ml;福辛普利拉:f2=-0.005186+0.03688×c2,r=0.9997,浓度范围:2.512.5g/ml。2.4样品测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于福辛普利钠5mg

8、),置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5.0ml,加0.2mol/L尿素溶液-乙腈(8020)适量，振摇使溶解，并加至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10l注入色谱仪中，另精密量取标准储备液2.0ml置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5.0ml,加0.2mol/L尿素溶液-乙腈(8020)至刻度，摇匀，滤过，同法操作，分别记录，按峰面积内标法分别计算福辛普利钠和福辛普利拉的含量，结果见表1。2.5回收率测定精密称取福辛普利钠和福辛普利拉对照品适量，按处方配比加入辅料，混匀，照样品测定项下之方法，分别测得福辛普利钠和福辛普利拉的量，计算得回收率分别为(n=5):福辛普利钠 100.3%,RSD=0.37%；福辛普利拉 101.08%，RSD=0.67%。表1样品测定结果(相当于福辛普利钠标示量的%)批吨福辛普利钠(%)福辛普利拉(%)5C-911100.81.05C-91296.00.95C-913103.31.02.6精密度试验取同一批样品，照样品测定项下之方法，测定其含量，得福辛普利钠日内RSD=0.23%(n=5),日间RSD=0.33%(n=3)。 3讨论3.1流动相选择0.8%三乙胺溶液(用磷酸调节pH3.0)-乙腈(3565),经对样品稳定性考察，在放置2h内样品较稳定。3.2溶剂选择0.2mol/L尿素-乙腈(8020)的目的一是为了福辛普利