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文档简介

1、实验 4 过氧化氢含量的测定一、实验目的1掌握 KMnO4 溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。2学习KMn4法测定HQ的原理及方法。3对KMnO自身指示剂的特点有所体会。二、实验原理H2O2 分子中有一个过氧键 -O-O- ,在酸性溶液 中它是一个强氧化剂。但遇 KMnO4 时表现为还原剂。 测定过氧化氢的含量时,在稀硫酸溶液中用高锰酸钾 标准溶液滴定,其反应式为- + 2+5H2Q + 2MnO + 6H = 2Mn + 502 f + 8H2O开始时反应速率缓慢,待 皿斤生成后,由于Mn+ 的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴定到呈 现稳定的微红色为终点,因而称为自动催化反

2、应。稍 过量的滴定剂(2 x 10-6mol L-1)本身的 紫红色即显示 终点。三、主要试剂和仪器1. NatGQ基准物质 于105C干燥2h后备用。2H2S04 (1+5) 。-13 . KMnQ 溶液 0 . 02mol L-即 -1c(1/5KMnQ)=0 . 1mol - L1。4. MnSO 1 mol L-1。四、实验步骤1. KMnO容液的配制称取KMnO固体约1. 6 g溶于500 mL水中,盖 上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗 (3 号或 4 号)过滤。滤液贮存于棕色 试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置 23天后过滤 备用。2用NqC2O标定KMn

3、O容液准确称取0. 0750. 10g NazGO基准物质3份, 分别置于250mL锥形瓶中,加入60mL水使之溶解,加 入15mL HSO,在水浴上加热到7585C。趁热用高 锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了 Mn+后,滴定速度可 加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。3. H2C2含量的测定用吸量管吸取1. 00mL原装H2C2置于250 mL容量 瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管移取 25. 00mL溶液置于250mL锥形瓶中,力口 60mL水, 15mL H2SQ,用KMnC标准溶液满定至微红色在半分钟内不 消失即为终点。因H2C2与KMnC溶液开始反应速率很慢,可加入 23滴MnSC溶液(相当于1013 mg MrT)为催化剂, 以加快反应速率。五、数据记录与处理六、思考题1. KMnC溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤, 试问能否用定量滤纸过 滤?为什么?2配制KMnC溶液应注意些什么?用NqGQ标定KMnC溶液时,为什么开始 滴入的KMnC紫色消失缓慢,后来却会消失得越来越快,直至滴定终点出现稳定 的紫红色?4配制KMnC溶液时,过滤后的滤器上沾附的物质是什么 ?应选用什么物质 清洗干净?1不能用定量滤纸过滤否则颗粒小的过滤除不干净4.MnQ

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