AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]

1、分析前准备工作 开机 装灯 关机开机1 操作前仔细阅读安全须知。2 确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。3 打开工作区排风系统。4 接通空气压缩机电源，空气过滤器减压至约450KPa。打开乙炔钢瓶（调节为90KPa）5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。6接通冷却水i 如用循环冷却水系统，按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却，流速调节为2.5升/分7将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为 1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8接通计算机9装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10打开面板上ON/OFF开关（待空

2、压机达到额定压力后，再开主机）11开动AA Winlab，在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内，则按以下步骤进行 确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置， 雾化器管子没有接任何附件确信空压机已接通在File菜单上Change Technique单击选择所需原子化器Flame燃烧器系统Furnace石墨炉在OK上单击，显示注：在原子化器转变时，切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架14上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A.

3、 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯 EDL只能用灯架 1-41. 打开灯室2. 将灯驱动器滑进套筒，当套筒滑入时，压住锁住栓，到位后，锁住栓会伸出套筒孔。3. 将灯滑进灯架，直至撞上灯架内的终止点。4. 将编码灯插头插入灯架上插座（灯架与插座须同号）。5. 将灯连接器插入正确的EDL插座上（位于灯室左侧）。6. 关上灯室盖子III. 灯的拆卸 在灯还亮着时，不可拔出插头并卸下灯。 1在Lamps上双击，显示Align Lamps窗口。 2确证要取下的灯已关掉，ON键必

4、须不显绿色，如有必要，可在在ON键上单击。3 关掉Align Lamps窗口。4 拔掉插头，取出灯。IV. 灯的调整将箭头指向图块 单击Align Lamps窗口出示1.设置灯的参数 如果装的灯是编码灯，则参数会自行设置 不是编码灯在灯序位旁边的Elements位置上输入灯元素的原子符号，在Current位置上输入合适的灯电流 如果是无级放电灯，在Lamp Type一栏内EDL座上单击2.(i)在On/Off位置上单击，O显绿色，灯亮(ii)在要调准的灯Set up上单击(iii)灯自动调准(iv)对其余装上的灯一一重复第i-iii步(v)在Align Lamps窗口的闭合座上单击，关闭Ali

5、gn Lamps窗口V.装灯注意点 不要去碰灯的窗口，汗水或其他沾污会降低辐射强度。 如果安装二个有同一元素的灯，例如一个单元素铜灯和一个有铜的多元素灯，进行铜测定时，系统会自行选择使用数值小的灯架，因此要将你选用的灯放在数值小的灯架上（以上仅指PE公司的编码灯而已）。 用无极放电灯时，将每个灯的插头插在与灯架同一个数值的插座上。 用无极放电灯时，要使用正确的编码插头，并插在该灯架的插座上。 如果用错编码插头，或将编码插头插错位置将导致出错。使用燃烧器系统设置1.装上所需的燃烧头2.如吸喷有机溶剂，则燃烧器系统应配上正确的垫圈燃烧器位置的最佳化点火每次点火前检查下列各项燃烧头是否按紧使用合适的

6、燃烧头使用合适的垫圈端盖是否盖紧喷雾器是否正确安装燃气/助燃器管道与燃烧器、喷雾器是否接紧下水管是否接好将箭头指向 单击，显示Flame Control窗口选择助燃器（Air或N2O）,在Flame Control窗口的Air或N2O 上单击并选定合适的气体流量，在 单击在Tools上Atomizer Position单击，显示Locating New Reference Position Aspirate aSetup Atomizer然后显示 Aspirate a standard and click OK显示 Optimize Horizontal接着显示 Optimize Vertic

7、alOptimization was successful，would you like to调节喷雾器1. 在Tools菜单的Continuous Graphics上单击，按顺时针方向，旋松 喷雾器的锁住环2. 在 Flame 上单击, 点燃空气/乙炔火焰3. 吸喷空白溶液，待信号稳定后，在Continuous Graphics窗口Auto zero上单击4. 吸喷试样溶液5. 按逆时针方向，慢慢旋调节螺丝，直至置于溶液中的毛细管一端有气泡出现6. 一边看屏幕上的读数，一边慢慢地按顺时针方向旋调节螺丝直至读数最大，且有下跌趋势7. 继续按逆、顺时针方向调节螺丝，以得到最大的吸收值8. 按逆时

8、针方向转动锁住环，锁住调节螺丝9. 制定测定文件1. 将箭头指向File，显示File菜单2. 将箭头指向New，再将箭头滑向Method，单击3. 显示Create New Method屏幕4. 将箭头指向Element to be determinedAg），单击，显示 ，将箭头指向右侧6. 显示Method Editor Inst page共有四页，将参数一一输入。存储文件1. 箭头指向File 在 Save 上单击，显示 Save Method As 窗口，在 Method Name2. 将箭头指向 在Manual Flm 上单击，在单击屏幕上显示版面组合图像如要保存数据，则在开始测定

9、前先在 Manual Analysis 窗口箭头指向 ，单击显示打入 Result Name这时 Save Data 字迹清楚，并打上 。如要将试样编号，可将箭头指向图块 ，单击，出示在 Edit Column Fill 上单击，出示 Sample ID Column Fill在 Prefix 一栏内打入试样名称，在号，在Increment by在 File 的 Sample Info File 上单击，打上文件名称。 火焰法测定手动进样将箭头指向Flame Control窗口上 ，单击火焰点燃，图象发红1测定空白：吸喷空白溶液将箭头指向 Manual Analysis 窗口上 ，单击 （点呈

10、绿色），当仪器读数时，数据显示在 Results 窗口并打印2测定标准：吸喷第一个标准溶液，并在 上单击。在仪器读数时稍待。数据显示并打印。对各个标准溶液逐个重复步骤，出示标准曲线。3测定试样：吸喷试样溶液，在 上单击在 Results 窗口显示该试样吸光度和浓度。4测试完毕吸喷去离子水数分钟关机1. 工作完毕，在关火前吸喷去离子水数分钟2. 按 ，火焰熄灭3. 关紧乙炔钢瓶4. 按 ，放掉管道内气体5. 退出 AA winlab在 File 菜单 Exit 上单击6. 关掉主机面板上开关 On/Off7. 关掉各种附件8. 如果计算机不作他用，则关掉计算机和打印机。使用石墨炉技术的系统设置在

11、搬动仪器或转换原子化器时，必须确信·在原子化器室内无任何阻挡·石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置·雾化器管子没有接任何附件1. 开机2. 将石墨炉移至原子化器室内3. 小心地将自动进样器旋转至原子室前，并旋紧旋钮4. 建立或调出一个方法5. 装上所需的灯6. 石墨炉位置的最佳化 7. 自动进样器的调准 第一章 方法编辑方法编辑窗口仪器页校正：试样和改进剂页校正：方程式、单位和重复页 校正：标准浓度页石墨炉：石墨炉程序页 石墨炉：顺序页第一章 方法编辑 方法编辑窗口 使用方法编辑窗口建立一个新的方法或修正一个存档的方法在Toolbar在Meth Ed上双

12、击或在Tools菜单上Method Editor上 单击 Method Editor的基本页 Inst设置仪器参数 Calib校正信息 Furnace石墨炉程序指令Instrument Page 仪器页 在这一页上设置仪器有关资料建立一个新方法用下列窗口建立新方法或另建一方法 在File 的 New Method 上单击 建立一个新方法1. 在落下单子上挑选要测定的元素2. 在Recommended Values上单击3. 在OK上单击4. 校正：试样和改进剂页在Methor Editor窗口Calib标签上单击 显示Sample and Modifiers (试样和改进剂页是显示的第一页)

13、校正：方程式、单位和重复页 校正：标准浓度页 计算体积 （Calculate Volumes ）如果从一只原始溶液计算系列标准和稀释剂体积，在Calculate Volumes 上单击，Volume Calculation (体积计算)对话文字显示： Volume Calculation Dialog 体积计算对话用此对话框计算出从一只原始溶液配制系列标准需用标准溶液和稀释剂体 9积键入：1. 每一个标准溶液的浓度2. 原始溶液在自动进样器上的位置3. 原始溶液的浓度4. 校正空白和试剂空白在自动进样器上的位置5.6. 在OK上单击 石墨炉：石墨炉程序页在这一页上输入温度-时间程序 在Defa

14、ult上单击，软件进入一个推荐的方法 Furnace Clean-out Parameters Dialog 石墨炉清洗参数对话框 在这一页上可以进行另加的清洗步骤 在Extra furnace clean-out? 右侧的set上单击，即显示次页。 1选择石墨炉程序上的一个步骤作为清洗步骤，并决定重复次数，挑选的步骤通常为石墨炉程序的清洗步骤。决定清洗步骤何时进行：在试样间、校正前或QC试样前 Furnace Sequence Page 石墨炉顺序页 应用此页协调自动进样器操作和石墨炉程序 在Customize 上单击，显示Advanced Sequence Pipet 吸取在一个顺序中，可

15、以吸取四只溶液，按次序在每个要吸取的溶液上单击，再在Enter in Table上单击。第三章设定窗口 调灯窗口 调灯情况展示 灯参数和控制 连续图谱窗口连续图谱控制 调灯窗口 在此窗口进行灯的调准和设置灯的操作条件。 连续图谱窗口连续图谱窗口包括一个图谱和测量讯号-时间的数字读数。图谱 和数字值连续不断地更新着。存储文件3. 箭头指向File 在 SaveSave Method As 窗口，在 Method Name4. 将箭头指向在auto frn 上单击，在 击屏幕上显示版面组合图像第四章自动分析窗口在这个窗口设置和开始一个分析 共分两页 自动分析：设置页 选择结果数据设定的对话框 自动

16、分析：分析页 自动分析控制 11自动进样器控制 自动进样器对话框 停止一个分析顺序对话框 继续一个分析顺序对话框 石墨炉控制窗口 石墨炉控制 对准自动进样器对话框 自动分析：设置页 在这一页上选择分析方法和要分析的样品，并选择储存结果的数据库。 Method方法 在方法一栏内双击，出示的对话框内选择要用的分析方法，可选择 20个方法。Element元素 显示用这个方法来测定的元素 Delay延迟 二个方法间隔时间（分） Results Data Set Name结果数据组名字 数据设定的名字以储存分析数据 按Browse以选择数据设定，在对话框内选择文件名字，这时就自动的选好Save Data

17、。自动分析：分析页使用此页以开始和停止一个分析，并控制自动进样器，可以看到分析进展情况。自动进样器的控制 自动进样器对话框：应用此对话框调准进样臂，调节管尖嘴在石墨管和试样杯中深度选择位置（Select Location） 在选择好的自动进样器位置上进行试样分析。在此钮上单击，自动进样器对话框出现。1、 选择Analyze samples in locations2、 输入要分析试样在自动进样器上的位置3、 在OK上单击。石墨炉位置的最佳化 在 Tools 上 Atomizer Position 单击，显示 *在原子化器位置最佳化后，必须再调准自动进样器的进样针尖在 Optimize Posi

18、tion上单击，显示 Optimizing Atomizer Position 接着显示 Optimize Vertical Optimize Horizontal Optimization was successful, would you like to 自动进样器的调准每次分析前，必须将石墨炉自动进样器的毛细管尖嘴对准石墨管上的进样孔1、 在Furnace上单击显示在Align tip上单击，显示 在Unlocked Above Tube上单击，进样器手臂提伸出冲洗口 , 虚 悬在 石墨管上方。旋转进样台的前后和左右两个调准钮，使毛细管尖嘴能进入石墨管进样孔而不碰磕周围石墨，在调准时要细

19、心以免毛细管尖嘴受损。当毛细管尖嘴对准后，接着要调节毛细管尖嘴伸入石墨管的深浅。转动深度控制手轮来调节毛细管嘴伸入石墨管的深浅，调节时要细心。通过THGA右侧的镜子，可以清楚看到石墨管内的毛细管尖嘴。 在Unlocked above tube上单击，这时出现文字在Yes上单击在In tube上单击，观察伸入深度是否恰好（离开平台23mm 处） 在In tube上单击，这时出现文字：Do you want to save this position？在Yes上单击。在Unlocked above rinse上单击，自动进样器移液管在冲洗口 上空。 转动深度控制手轮来调节毛细管尖嘴进入冲洗口深度。

20、在Unlocked above rinse上单击，出现Do you want to save this position? 在Yes上单击。 在In sample cup上单击，自动进样器移液管在试样杯上 空。 转动深度控制手轮来调节毛细管尖嘴进入试样杯深度 在In sample cup上单击，出现Do you want to save this position？在Yes上单击。 上述步骤结束后，在exit上单击。石墨炉的转向石墨炉的转出1. 确信石墨炉已冷却2. 小心地将自动进样器转至右侧一边3. 用双手抓住石墨炉，小心地向前侧转过来，直至终止端，不可用力将石墨炉转向。石墨炉已就位石墨炉的转入完成任务后，必须将石墨炉转回至原子化室内，并在操作位置。双手抓住石墨炉将其转回至石墨炉室内，不可用力推回石墨炉。 石墨炉已在操作位置上打开石墨炉，取出石墨管打开石墨炉1. 确信石墨炉已冷却2. 将石墨炉转出原子化器室参看前页石墨炉的转出 153. 在Furnace Control窗口的Open/Close上单击4. 将支杆转向（1）边将前接触座向下拉5. 已可见石墨管在后接触上，用木夹取出石墨管，不可用手指摸管子。安装石墨管，关闭石墨炉注：不要用手指触摸石墨管，用配备的木夹装石墨管，汗水会影响管子寿命和分析结果是由于沾污和损坏了