HZHJSZ0094 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度

1、HZHJSZ0094 水质石油类和动植物油的测定红外光度法HZ-HJ-SZ-0094水质红外光度法第一篇红外分光光度法1 范围本方法规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法地下水试料体积为500mL·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.1mg/L通过富集后2 定义本方法采用下列定义用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1注需进行测定值的校正用四氯化碳萃取当萃取物中含有非动植物油的极性物质时3 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质然后将萃取液用硅酸镁吸附测定石

2、油类H键的伸缩振动H键的伸缩振动和3030cm-1 (芳香环中CA2960¶¯Ö²ÎïÓ͵ĺ¬Á¿°´×ÜÝÍÈ¡ÎïÓëʯÓÍÀຬÁ¿Ö®²î¼ÆËã

3、;·ÖÎöʱ¾ùʹÓ÷ûºÏ¹ú¼Ò±ê×¼µÄ·ÖÎö´¿ÊÔ¼ÁºÍÕôÁóË®»òͬµÈ

4、;´¿¶ÈµÄË®在2600 cm-13300 cm-1之间扫描空气池作参比ËÄÂÈ»¯Ì¼Óж¾²¢ÔÚͨ·ç³÷ÄÚ½øÐÐ60100目置高温炉内500在炉内冷却至200ÒÆÈë¸&

5、#201;ÔïÆ÷ÖÐÀäÖÁÊÒÎÂʹÓÃʱ¸ù¾Ý¸ÉÔï¹èËáþµÄÖØÁ¿ÃÜÈû²¢³ä·&

6、#214;Õñµ´Êý·ÖÖÓ4.3 吸附柱长约200mm 的玻璃层析柱将已处理好的硅酸镁(4.2缓缓倒入玻璃层析柱中填充高度为80 mm在高温炉内300冷却后装入磨口玻璃瓶中4.5 氯化钠HClñ=1.18g/mL1+54.8 氢氧化钠(NaOH溶液4.9硫酸铝SO 18H2O130g/L4 4.10 正十六烷CH2614-四甲基十五烷 C6H5CH35 仪器和设备5.1 仪器能在3400 cm-1至2400 cm-1之间进行扫描操作5.2 分液漏斗活塞上不得使用油性润滑剂50mL5

7、.4 玻璃砂芯漏斗1型40mL²£Á§Æ¿ÓÍÀàÎïÖÊÒªµ¥¶À²ÉÑù²ÉÑùʱ²¢ÔÚÑùÆ·Æ¿ÉÏ×÷Ò»±

8、34;¼Çµ±Ö»²â¶¨Ë®ÖÐÈ黯״̬ºÍÈܽâÐÔÓÍÀàÎïÖÊʱÔÚË®ÃæÏÂ2050cm处取样

9、应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定样品如不能在24h内测定2下冷藏保存加盐酸酸化至pH用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中充分振荡2min¾²Ö÷ֲãºóÓÃ20mL四氯化碳重复萃取一次洗涤液一并流入容量瓶并摇匀一份直接用于测定总萃取物用于测定石油类采用絮凝富集萃取法然后边搅拌边逐滴加入25mL氢氧化钠溶液(4.8虹吸法弃去上层清液以下步骤按7.1.1进行弃去前约5mL的滤出液如萃取液需要稀释也可采用振荡吸附法注由极性分子构成的动植物油被吸附某些非动植物油的极

10、性物质(如含有O OH基团的极性化学品等同时也被吸附可在测试报告中加以说明使用适当光程的比色皿于3300 cm-1至2600 cm-1之间划一直线作基线2960 cm-1A2960并分别计算总萃取物和石油类的含量7.3.2 校正系数测定以四氯化碳为溶剂100mg/L老鲛烷和400mg/L 甲苯溶液使用1cm比色皿姥鲛烷和甲苯三种溶液在2930 cm-13030 cm-1处的吸光度A2930A3030ÀÑöÞÍéºÍ¼×±½ÈýÖÖ

11、00;ÜÒºÔÚÉÏÊö²¨Êý´¦µÄÎü¹â¶È¾ù·þ´ÓÓÚͨÓÃʽ(1¿É·Ö±ðµÃµ½Ïà&

12、#211;¦µÄУÕýϵÊýX X和F A3030- A2930/F1c mg/LA2960各对应波数下测得的吸光度Y与各种C2960 cm-1和3030 cm-1处的吸光F¼´ÕýÊ®ÁùÍéÔÚ度之比由于其芳香烃含量为零A3030- A2930/F=0 F= A2930/ A3030. c=X A2930+Y A2960. c=X A2930+Y A2960.

13、由式(2可得F值其中c和c分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度则有ArrayT T T T T5ÆäÖÐc为测定条件下甲苯的浓度苯代替甲苯两系列物质但测得的校正系数变化不大Array姥鲛烷和甲苯3V/V 使用时根据所需浓度以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围40µÄ»ìºÏÌþϵÁÐÈÜÒº2960 cm-1A2960按式(1计算混合烃系列溶液的浓度如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90%110

14、%范围内否则应重新测定校正系数并检验采用异辛烷代替姥鲛烷用正十六烷25V/V然后按相同方法检验样正系数 加入与测定相同体积的试剂按7.3.1中有关步骤进行空白试验mg/L式中Y FA1A1A1各对应波数下测得萃取液的吸光度V 0mL水样体积Dlcm测定水样时所用比色皿的光程8.2石油类含量水样中石油类的含量c2 按式(7计算 A 2A 2A 2各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度8.3 动植物油含量水样中动植物油的含量c3按式(8计算8 相对标准偏差为1.36%9.04%Ïà¶Ô±ê׼ƫ

15、;²î·Ö±ðΪ14.6%和7.80%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î·Ö±ðΪ8.50%和1.07%»ØÊÕÂÊ7288%»ØÊÕÂÊ7595%»ØÊÕÂÊ

16、06;ª95101%µ±¶¯Ö²ÎïÓÍ(猪油豆油和芝麻油的加标量为30.243.0mg/L 时第二篇 非分散红外光度法10 范围本方法规定了测定水中石油类和动植物油的非分散红外光度法地下水水样体积为0.55L 时当水样中含有大量芳烃及其衍生物时11 定义 同213 试剂和材料 除非另有说明13.1 标准油或将正十六烷25V/V13.2 标准油贮备液准确称取标准油(13.1ÒÆÈë100mL 容量瓶13.3 标准油使用液取适量的标准油贮备液(13

17、.27.(.(02930,23030,22960,22930,22LV l D V F A A Z A Y A X c w +=13.4 其它试剂和材料同4.14.9ÄÜÔÚ3200cm -1至2700cm -1之间进行扫描操作非分散红外测油仪测定15 采样和样品保存 同616.2 吸附 同7.2ʹÓÃÊʵ±¹â³ÌµÄ±ÈÉ«Ãó´Ó

18、;3200cm -1至2700cm -1 分别对标准油使用液在扫描区域内划一直线作基线并用此吸光度减去该点基线的吸光度浓度为横坐标从校准曲线上分别查得萃取液(7.1和硅酸镁吸附后滤出液(7.2中总萃取物和石油类的含量16.3.2 非分散红外测油仪按仪器规定调整和校正仪器分别测定萃取液(7.1和硅酸镁吸附后的滤出液(7.2中总萃取物和石油类的含量17 结果计算 17.1 总萃取物量水样中总萃取物量c1 按式(9计算 c 1mg/L 萃取溶剂定容体积V w mL萃取液稀释倍数mg/L式中硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量其它符号意义同前mg/L9(.01wt V DV c c =10(.02wh V DV c c = c3 =c1 -c2 . 11 精密度和准确度 七个实验室对石油类含量为 6.3101.6mg/L 的七个统一样品进行测定 验结果见下表 18 实验室