实验15乙酸乙酯的制备

1、实验二十二 乙酸乙酯的制备一、实验目的1了解酯化反应的原理和方法2进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用以及液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能二、预习与思考了解乙酸和乙醇反应的机理及反应产物水的形成过程；思考从哪几个方面来提高产物乙酸乙酯的产率；思考液态有机物的洗涤除杂时要注意哪些问题；思考本实验中如何防止有机物中毒、火灾等实验事故的发生。三、实验原理有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反应生成酯。 实验中，必须控制好反应温度，若温度过高，会产生大量的副产物乙醚。 所以要得到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。四、仪器和试剂三口烧瓶（125ml）、直形冷凝管、温度

2、计（150）、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗（250ml）、长颈漏斗（50ml）、量筒（50ml）、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器；95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸（密度1.84）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠五、实验内容1粗乙酸乙酯的制备在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇，边振荡边缓慢加入5ml浓硫酸1，混合均匀后，加几粒沸石。三口蒸馏烧瓶左口配一150的温度计，有口接上冷凝管，中口配上滴液漏斗。注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下，装配成如图4-1所示装置。图4-1乙酸乙酯

3、的制备装置量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中。接通冷凝水后，小火加热反应瓶，当温度达到110120之间2 后，从滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（滴加地价速度不能太快），并维持温度在110120之间。滴加完毕后，继续加热几分钟，使生成的酯尽量蒸出。接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯。2乙酸乙酯的精制（1）除乙酸 将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液3，直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性（可用PH试纸检验）为止。（2）除水份 将混合液转移至分液漏斗中，充分振荡（注意放气）、充分静置后分去下层水溶液。（3）除碳酸钠 漏斗中的酯层先用10ml

4、饱和食盐水洗涤 4，静置分层，放去下层溶液。（4）除乙醇 用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层。充分振荡后，静置分层，放去下层液。酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中，加入23g无水硫酸钠5。不断振荡，待酯层清亮（约15min）后，用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中。（5）除乙醚 在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石，在水浴上蒸馏。将3540的馏分（乙醚）倒入指定的容器，收集7378的馏分即为乙酸乙酯，称重，计算产率6。六、注释1硫酸的用量为醇用量的3时即能起催化作用。当用量较多时，它又能起脱水作用而增加酯的产率。但过多时，高温时的氧化作用对反应不利。2当采用油浴加热时，油浴的温度约在135左

5、右。也可改为小火直接加热法。但反应液的温度必须控制在120以下。否则副产物乙醚会最多。3在馏出液中除了醋酸和水外，还含有未反应的少量的乙醇和乙酸。也还有副产物乙醚，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇，否则将会影响到酯的产率。4当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗。5乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。6产率的计算公式是：七、思考题1酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2本实验中若采用醋酸过量的做法是否