靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度(共12页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上XXXJC/ZY/XZXXX建设工程质量检测有限公司作 业 指 导 书 XXXJC/ZY/XZ-014靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导细则2011-06-15批准 2011-07-01实施XXX建设工程质量检测有限公司作业指导书靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导细则XXXJC/ZY/XZ-014编制单位：XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室 批准部门：XXX建设工程质量检测有限公司 施行日期：2011年07月01日关于执行靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则的通知各科室： 根据XXX建设工程质量检测有限公司的要求，由XXX建设工程质量检测有限公司环境

2、检测室修订的靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则，经审查，符合XXX建设工程质量检测有限公司质量体系文件编制的要求，现予以批准，编号为XXXJC/ZY/XZ-014，自2011年07月01日起施行。本检验细则由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室负责具体解释。XXX建设工程质量检测有限公司2011年07月01日XXX建设工程质量检测有限公司靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录1. 总则2. 检测环境3. 仪器设备与相关物质4. 标准曲线的绘制5. 检测细则6. 722S分光光度仪操作规程7. QC-2大气采样器操作规程8. 人员与岗位责任制9. 安全规程10. 记录（1） 委

3、托检测联系单（2） 空气采样记录（3） 分光光度法氨检测记录靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书1. 总则1.1目的：为规范靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度方法编制本指导书。1.2检测依据（1）民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010（2）公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-20001.3适用范围本指导书适用于靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度。2. 检测环境样品的检测在室内进行，气温宜室温、湿度气压不限。3. 仪器设备及有关物质3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离为3-5mm。3.2空气采样器：流量范围0-2L/min。流量

4、稳定。采样前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应不小于±5%。3.3具塞比色管：10ml。3.4分光光度计：可测波长为697.5mm，狭缝<20mm，检定后使用每年检定一次。3.5压力表检定后使用。3.6本法所用的试剂为分析纯。水为无氨蒸馏水。3.7吸收液C（H2SO4）=5mol/L：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L，临时使用时再稀释10倍。3.8水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸三钠（Na3C6O7.2H20）加水约50ml，在加55ml氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L,用水稀释至200ml，此试

5、剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。3.9亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称量1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5.NO.2H2O溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。3.10次氯酸钠溶液C（NaCIO）=0.05mol/L取1ml次氯酸钠试剂原液用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L稀释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.11氨标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵NH4Cl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00ml含1.00mg 氨。3.12氨标准工作液：临用时将标准贮备液用吸收液稀

6、释成100ml含1.00g氨。4. 标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。管号0123456标准工作液,ml0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液,ml10.009.509.007.005.003.000.00氨含量, g0.000.501.003.007.005.0010.00 在各管中加入0.5ml水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长679.5mm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算

7、校准曲线的斜率、截距及回归方程Y=bx+a。当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过60b时，应重新绘制标准曲线。式中Y标准溶液的吸光度； x氨含量g； a回归方程的截距； b回归方程式的斜率。标准曲线斜率b应为0.081+0.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。5. 检测细则5.1采样：用于民用建筑工程验收，应抽检有代表性的房间室内环境污染物的浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3个间。房间总数少于3间时，应全数检测。凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽样数减少半，并不得少于3间。房间使用面积小于50平方米时，设1个检测点，房间使

8、用面积50100平方米时，设两个检测点，房间使用面积大于100平方米时，设35个检测点（当房间内有2个以上检测点时，应取个检测结果的平均值作为该房间的检测值）。检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口，检测点的位置要在原始记录上用示意图标明，现场检测采样时室外门窗关闭1h后进行。在室内采样的同时，要在室外上风向采空气空白样。 采样时用一个内装10ml吸收液大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。5.2样品

9、测定：将采样后样品转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按绘制标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品的溶液的稀释倍数。5.3计算结果（1）将采集体积按下式换算成标准状态下采样体积。 T0 P V0=Vt -× - 273+t P0式中V0换算成标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，为采样流量和采样时间乘积，L； T0标准状态下的绝对温度，273K； t采样时采样点的空气温度，； P标准状态下的大气压力，101kpa； P0采样时采样点的大气压力，kpa；（

10、2）空气中氨浓度按下式计算 （ A-A0）×BSC（NH3）= - V0 式中：C（NH3）空气中氨浓度，mg/m3 ； A 样品溶液的吸光度； A0室外空白溶液的吸光度； BS由试验确定的计算因子，g/吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。6. 722S型可见分光光度计操作规程6.1仪器使用前的准备工作（1）开机前，应检测电源插座是否按照规定L接火线，N接零线，接大地。仪器使用前，应避免强光照射。（2）开启仪器电源，钨灯点燃，应预热30分钟，再进行测量。6.2仪器基本使用方法（1）预热一段时间后，按动“功能键”，切换至透射比测试模式。转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需

11、要的测试波长。（2）置入遮光体，合上样品室盖，并使其进入光路，按动“0%T”键调T零，此时仪器显示“0.00”或“0.00”。完成调T零后，取出遮光体。（3）按动“功能键”，切换至吸光度测试模式。（4）置入参比样品，按动“100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒后便显示“.000”或“.000”。（5）置入待测样品，读取测试数据。6.3仪器维护及使用注意事项（1）测试模式应在透视比（T）模式；（2）如果未置入遮光体合上样品盖，并使其进入光路便无法完成调T零；（3）调T零时不要打开样品盖、推拉样品架；（4）调T零后，如切换至吸光度测试模式，显示器上显示为“.EL”；（5）如直接在吸光度（A）

12、模式调T零，则不管显示器上是否显示“.EL”，均需按动“0%T”按钮；（6）高湿热地区要注意仪器防潮，久置不用时要定期通电驱潮。7. QC-2型大气采样器操作规程7.1使用前准备工作（1） 打开电源，开关置“直流”（用机内电池），按下“采样”键，检查电池电量，红色指示灯两表示电压不足，需充电，充电时，仪器电压处于关闭状态，后面板开关置“直流”，此时充电指示绿灯亮，开始充电，约15小时，绿灯灭，充电自动停止。（2） 使用交流电源220V，将开关置“交流”位置。（3） 选采样点，将仪器架设稳妥，安装吸收瓶或采样管、连接管路，流量，须与地面垂直，并保持流量稳定。（4） 用皂膜流量计校准流量为0.5m

13、l/min（5） 打开电源，开关置“直流”（用机内电池），按下“采样”键，检查电池电量，红色指示灯两表示电压不足，需充电，充电时，仪器电压处于关闭状态，后面板开关置“直流”，此时充电指示绿灯亮，开始充电，约15小时，绿灯灭，充电自动停止。（6） 使用交流电源220V，将开关置“交流”位置。（7） 选采样点，将仪器架设稳妥，安装吸收瓶或采样管、连接管路，流量，须与地面垂直，并保持流量稳定。（8） 用皂膜流量计校准流量为0.5ml/min7.2采样（1） 打开电源，设定需要的时间，为20min（2） 按采样键，仪器开始工作定时结束，蜂鸣器报警，可准备第2次采样（3） 采样过程中，要终止采样，按“复

14、位”键（4） 一个工程结束时，用皂膜流量计检查采样器流量并记录（5） 关闭电源8. 人员与岗位责任制8.1本检测项目设项目负责人与检测人员，所有人员应经岗位培训考核合格方可上岗操作8.2岗位责任制（1） 熟悉本专业的基础知识和试验技能，能独立完成各项检测任务。（2） 根据检测组下达的检测业务卡，正确执行有关检测项目作业规程，按期保质完全地完成检测工作（3） 认真做好检测前各项准备工作，记录试验之日的室温、气压、检查仪器设备及电源是否正常，如有异常情况应立即排除故障，确认正常后方可进行检测工作（4） 按规定要求存入、处置试样（5） 按规定做好测试数据记录，做到认真、准确、清晰、无随意涂改，严格执

15、行法定计量规定（6） 向检测组长报送检测记录及报告，项目负责人及检测员分别在检测人，记录人栏签字。检测中发现异常情况或有不合格检测时，及时向检测组长报告（7） 测试工作完成后，及时保养维护仪器设备，清理室内外环境，填写仪器设备使用记录（8） 负责仪器设备的日常维护与保管，与后勤组联系修理事宜。上报消耗材料、试验工具的需用计划（9） 负责微机的安全使用，及时消毒，所使用的软件有备份，内存资料每一季度备份一份（10） 遵守保密规定，检测人员不得与委托方直接沟通检测情况，检测报告签发前不得向外界泄露检测情况，需要时提前委托方与试验室检测管理组联系（11） 遵守职业道德，维护检测的科学、公正原则，不弄虚作假，加强学习，不断提高业务水平（12） 项目负责人及试验员应持检测员岗位证书上岗，并经本室技术或质量负责人对其进行室内空气污染检测培训与考核合格9. 安全规程（1） 现场采样使用交流电源时，必须使用3芯橡胶护套绝缘软线，单相带接地插头，严禁在潮湿环境使用（2） 严格按氢气发生器规定使用，每天应检查发生器与主管是否漏气，出现漏气必须停