实沸点蒸馏实验

1、实沸点蒸馏实验实沸点蒸馏实验装置主体实图一、实验方法简介实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置，精馏柱理论板数 1517 层，回流比为 5:1或 4:1。为间歇式的蒸馏过程。蒸馏分三段进行：第一段为常压蒸馏，切取初馏点到 200C的各个馏分；第二段为残压1.33 kPa左右的减压蒸馏，切取200C到395C的各个馏分；第三段为小于 0.66kPa 的残压，不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏，切取395C到约500C的各个馏分；最后留下的是500C以上的渣油。釜底残留物为渣油，釜温不超过 350C。在第二、三段之间还有冲洗精馏柱，回收滞留液的操作。排出渣油后再 清洗蒸馏釜回收附着的渣油。图

2、 1 原油实沸点蒸馏装置图1 至 14开关阀； 15回流段加热； 16上段加热； 17下段加热； 18 塔釜加热； 19测温（2点为馏出温度， 3点为克氏温度， 4点为釜液温度 ）； 20 回流比显示仪表； 21各开关按键； 22注油口； 23真空压力表； 24减 压缓冲罐； 25真空泵二、实验操作步骤（一）、常压蒸馏1. 先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷 却水连接情况是否正常。2. 系统试漏。3. 装试油。试油不大于 2500克，原油要先脱盐脱水，太稠的可进行加热， 但不超过凝点以上1015C。4. 将1 、 2、3、6、9、10 阀打开，4、5、7、8、12

3、、13、14阀关闭。开通冷却水。5.装置加热。塔釜控温设250 C，下段 控温设120C左右，上段控温设90C左右,回流控温暂不设加热。每20分钟记录 一次各控温和实测点温度、釜温度、馏出温度等。6. 当出现塔顶有回流时，记录回流时间及温度。20 分钟后打开回流按键，馏分开始馏出，回流比按 4：1 进行。随着馏分的不断被蒸出，沸点也不断的升 高，此时要不断调整加热强度，可根据馏出温度的实际进行各段调整，控制蒸 馏速度。7. 切割馏分。当馏出温度达到预定切割点时，关闭回流按键，开始切割，同 时记录馏出时间和温度。打开回流按键，开始第 2 馏分蒸馏。 1#馏分为初馏 点90C; 2#馏分为9012

4、0; 3#馏分为120150C; 4#馏分为150175C; 5#馏分为175200C。切割馏分时，先停回流按键，关闭馏出阀3,取样；打开 馏出阀，再开回流按键。馏分称重、计算收率、测密度、贴好标签。当切割完 第二馏分后可进行宽馏分调合。8当汽相温度（馏出温度）达到 200C时，常压蒸馏结束。切断电流、关冷 却水,釜中残油进行冷却。（二）、减压蒸馏（ 10mmHg）1. 先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、冷 却水连接情况是否正常。2. 启动真空泵,对系统进行试漏。3. 将1 、 2、3、14 阀打开，4、5、6、7、8、9、10、11、12、 13阀关闭。开通 xx

5、。4. 装置加热。塔釜控温设250C，下段控温设120C左右，上段控温设90C 左右,回流控温暂不设加热。每 20分钟记录一次各控温和实测点温度、塔釜温 度、馏出温度、大气压、真空度、残压等。5. 当出现塔顶有回流时，记录回流时间及温度。20分钟后打开回流按键，馏分开始馏出，回流比按 4：1 进行。随着馏分的不断被蒸出，沸点也不断的升 高，此时要不断调整加热强度，可根据馏出温度的实际进行各段调整，控制蒸 馏速度。6按要求切割馏份。当馏出温度达到预定切割点时，以200250ml为一馏分。馏分切割方法：先关闭回流按键，使其全回流，关闭馏出阀 3，打开接受瓶阀 6通大气，取 试样。关闭接受瓶阀 6，打开右侧阀 4，抽去接受瓶空气后关闭，打开馏出阀 3，最后打开回流按键。当切割馏分时要记录切割时间，残压。馏分称重、计算 收率、测密度、贴好标签。7.将减压下各馏分的馏出温度换算成常压下的温度进行记录。8.当汽相温度达到200C （或釜温接近350C ）时，减压蒸馏结束。切断电流、关冷却水，釜 中残油冷却，抽出残渣，用石油醚清洗装置。三、操作注意事项1. 常压蒸馏时切记系统要通大气，否则装置将会由于憋压导致油料喷溅引起 火灾。2. 蒸馏汽油、石油醚等轻质馏分时要切记通冷却水。3. 减压蒸馏