实验五食品中总灰分含量的测定

1、实验五 食品中总灰分含量的测定1. 实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。2. 实验原理将样品炭化后置于 500600 C高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、 氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 氮氧化物 及水分而散失， 无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残 留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。3. 仪器及材料仪器高温电炉（马福炉） ；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器材料面包（高筋面

2、粉制作） 、饼干（低筋面粉制作）试剂1:1 盐酸4. 实验步骤瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为 20%的盐煮12h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550 ± 25）C下灼烧h，冷至200 C一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过）样品的处理用分析天平准确称取面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550土 25）C下灼烧4h。冷至200C以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入

3、少许水湿润，使结块 松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200 C以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过即为恒重。5. 实验结果及分析m1m2表1面包和饼干灰分测定的数据记录材料号 标空坩埚质量 /mg样品和坩埚质量/m2/g残灰和坩埚质量/ m 3/g123恒重值面包12饼干34(-)(-)(-)(-)m3m2式中X-样品中总灰分的含量;m 1- 空坩埚的质量， g ；m 2- 样品和坩埚的质量， g；m 3- 残灰加坩埚的质量， g；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。X1=（） / （） =%X2=（） / （） =%X3=

4、（） / （） =%（ 由于处理不当，舍去第 4 组饼干的实验数据 ）综上所述，将重复试验所得数据取平均值：试验用面包的灰分为 %，试验用饼干的灰分为 %。即相同质量的高筋面粉中无机物含 量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高筋面粉与 低筋面粉的组分构成特点。6. 讨论与心得思考题测定食品灰分的意义何在答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生 有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。注意事项1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量

5、一致，以消除系统误差。(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防 止因温度剧变而使坩埚破裂。(3)灼烧后的坩埚应冷却到200C以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。( 4)对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯 植物油。(5)新坩埚在使用前须在体积分数为20 %的盐酸溶液中煮沸 12h ,然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。 用过的旧坩埚经初步清洗后， 可用废盐酸浸泡 20min 左右， 再用 水冲洗干净。( 6)反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最

6、可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。(7)灼烧温度不能超过 600 C,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。心得体会同时还要这是第三次进行食品分析与检验实验课程。 实验内容是食品中总灰分的测定。 其中我主 要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术， 掌握了相关实验测定条件的选择， 同时也掌握 了减重法称取试样， 这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。 在实验过程中我组成员 各有分工， 尤其注意了精确称重等一系列基本操作。 但是在饼干灰分测定时， 我没有完全领 会实验要求，未完全捣碎饼干， 导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组 的测量， 只是实验美中不足的。 当然我们都从中吸取了经验， 为以后进一步的科学实验积累 了经验。 这门课程作为专业课程的配套实验， 这是提高我们实验技术， 掌握基本的试验方法 的基本。我们会更加认真完成课程。同时感谢老师和助教的讲解， 使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。我相信我感谢同组组员的合作配合， 使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。由于水平有限，实验报告中定有纰